CN103992281A - 一种从rt培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，属于吩嗪精制技术领域；所要解决的技术问题是提供一种产品纯度高、色泽亮且溶剂用量少、回收率高的从RT培司副产废料中提取吩嗪提取方法，包括步骤：加热分离、萃取、一次结晶、二次脱色结晶、干燥、一次蒸馏结晶、二次溶剂蒸馏，通过增加加热分离步骤节约了萃取、结晶步骤中溶剂用量，增加了活性炭脱色环节，不仅能保证产品纯度稳定≥99.8%，且外观色泽更亮，完全满足包括医药级在内的所有市场的要求，增加二次蒸馏，使溶剂回收率达到99.5%，减少了提纯溶剂的消耗，带入RT生产系统中的溶剂量，不增加现有RT生产系统的负担。
Description
技术领域
本发明一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，属于吩嗪精制技术领域。
背景技术
采用硝基苯法合成RT培司，产品质量高、反应条件温和，但在其生产过程中会伴随产生副产物吩嗪残渣，其中包含约80%的吩嗪及少量的苯胺和4-氨基二苯胺，直接排放会造成环境污染，焚烧处理又造成很大浪费。而吩嗪本身是一种重要的有机中间体，广泛用于医药、农药、导体及电池材料领域。因此，对RT培司副产废料——吩嗪残渣进行综合回收利用，是硝基苯法生产RT培司过程中急需解决的一个课题。
已有的从RT培司废料中提取吩嗪的方法如专利（CN201310217173.4）专利所述，通过对RT培司废料进行萃取、结晶、干燥、溶剂回收和熔融结晶等过程，可得到纯度>99.8%的吩嗪,但其存在如下缺陷a、由于含有少量染料中间体4-氨基二苯胺导致产品色泽暗淡；b、提取过程包括两次萃取和两次结晶，提纯母液在系统中反复循环，消耗较高。c、溶剂回收过程中乙醇回收率仅为95%，其余的5%乙醇将会带入RT生产系统中，长期运行势必会扰乱RT生产系统。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，所要解决的技术问题是提供一种产品纯度高、色泽亮且溶剂用量少、回收率高的从RT培司副产废料中提取吩嗪提取方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，包括如下步骤：、
（1）、加热分离
将RT培司副产废料在70℃-100℃进行加热熔融，分离出液相和吩嗪含量较高的固相粗吩嗪。分离出的液相可以直接返回RT生产系统中循环套用。
（2）、萃取
将步骤（1）加热分离得到的固相粗吩嗪加入到一次结晶母液中，升温回流30-60min后，冷却至20℃-30℃固液分离，得到萃取母液和萃取吩嗪。
（3）、一次结晶
将步骤（2）得到的萃取吩嗪加入到二次脱色结晶母液中，搅拌升温回流40-70min后，冷却至20℃-30℃固液分离，得到一次结晶母液和一次结晶吩嗪。
（4）、二次脱色结晶
将步骤（3）得到的一次结晶吩嗪加入到无水乙醇中，同时加入活性炭，所述一次结晶吩嗪、活性炭及无水乙醇的比例为1:0.1:5-10，搅拌脱色升温回流30-60min后，优选采用保温热过滤去除脱色活性炭及不溶性杂质，滤液冷却至20-30℃固液分离，得到二次结晶吩嗪和二次结晶母液。
（5）、干燥
将步骤（4）得到的二次结晶吩嗪至于烘箱中干燥，即可得纯度大于99.8%的吩嗪。
（6）、一次蒸馏结晶
将步骤（2）的萃取母液在80-85℃下蒸馏结晶，能够回收90%的溶剂，蒸馏后的母液经结晶过滤得到粗吩嗪及一次蒸馏残液。得到的粗吩嗪可以混入RT培司副产废料中作为加热分离步骤的原料使用。
（7）、二次溶剂蒸馏
将步骤（6）的一次蒸馏残液中加入苯胺，所述一次蒸馏残液和苯胺的比例为1:0.5-2，加热进行二次蒸馏，再次回收得到乙醇溶剂和二次蒸馏残液。
将步骤（6）和（7）得到的溶剂乙醇合并，所得的溶剂量计算回收率不低于99.5%。
本发明中所称的溶剂，均为无水乙醇。
在RT培司副产废料的加料量相同的情况下，所述一次结晶步骤的一次结晶母液和二次脱色结晶步骤的二次脱色结晶母液全部用于下一次的提纯中相应的步骤中。
与现有技术相比本发明具有以下有益效果。
1、现有吩嗪提取过程包括两次萃取和两次结晶，提纯母液在系统中反复循环，消耗较高，本发明在萃取工序前增加了加热分离工序，将RT进行粗分离，从而减少了萃取、结晶步骤中溶剂用量。
2、从RT生产废料中提纯得到的产品吩嗪中由于含有少量的染色中间体4-氨基二苯胺，因此产品吩嗪颜色暗淡，没法满足医药级的要求。本发明工艺较现有工艺新加了活性炭脱色环节，不仅能保证产品纯度稳定≥99.8%，且外观色泽更亮，完全满足包括医药级在内的所有市场的要求。
3、现有工艺中，提纯溶剂的回收率为95%，剩余的约为5%的乙醇溶剂将带到现有RT生产系统中，而硝基苯法生产RT工艺中并不涉及吩嗪提纯所用的溶剂乙醇，长期运行下去，乙醇在RT系统中累积，势必会扰乱RT生产系统。本发明工艺较现有工艺增加了溶剂二次蒸馏，使溶剂回收率可达99.5%，一方面减少了提纯溶剂的消耗，另一方面，减少提纯溶剂带入RT生产系统中，不增加现有RT生产系统的负担。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中1为RT培司副产废料，2为液相，3为固相粗吩嗪，4为萃取吩嗪，5为萃取母液，6为一次结晶吩嗪，7为一次结晶母液，8为无水乙醇，9为活性炭，10为二次结晶母液，11为脱色活性炭及不溶性杂质，12为二次结晶吩嗪，13为吩嗪，14为粗吩嗪，15为一次蒸馏残液，16为苯胺，17为二次蒸馏残液。
具体实施方式
以下结合附图1和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，包括如下步骤：、
（1）、加热分离
将120gRT培司副产废料1在水浴锅中加热至85℃，过滤分离得到液相2和粗吩嗪3；
（2）、萃取
将加热分离粗吩嗪3全部加入到一次结晶母液7中，升温回流60min后，冷却至25℃倒入漏斗中进行过滤，得到萃取母液5和萃取吩嗪4；
（3）、一次结晶
将萃取吩嗪6全部加入到二次脱色结晶母液10中，升温回流50min后，冷却至25℃倒入漏斗中进行过滤，得到一次结晶母液7和一次结晶吩嗪6；
（4）、二次脱色结晶
将一次结晶吩嗪6、活性炭9加入到无水乙醇8中，所述一次结晶吩嗪6、活性炭9及无水乙醇8的质量比为1:0.1:8，搅拌脱色升温回流40min后倒入预热的漏斗中，热过滤去除脱色活性炭及不溶性杂质11，常温冷却至25℃固液分离，得到二次结晶吩嗪12和二次脱色结晶母液10；
（5）、干燥
将二次结晶吩嗪12至于烘箱中在80℃下干燥12h，得纯度为99.82%的吩嗪13；
（6）、一次蒸馏结晶
将一次萃取母液5进行一次蒸馏结晶，回收78-80℃的馏分为溶剂8，然后过滤，得到粗吩嗪14和一次蒸馏残液15；
（7）、二次溶剂蒸馏
将一次蒸馏残液15中按体积比1：1加入苯胺16，加热进行二次蒸馏，再次回收78-80℃的乙醇溶剂8。
将步骤（6）和（7）蒸馏回收得到的乙醇溶剂合并，得到回收乙醇。
实施例2
一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，包括如下步骤：、
（1）、加热分离
将实施例1得到的粗吩嗪14连同120gRT培司副产废料在100℃进行加热熔融，分离出液相和吩嗪含量较高的固相粗吩嗪；
（2）、萃取
将步骤（1）加热分离得到的固相粗吩嗪加入到实施例1得到的一次结晶母液7中，升温回流30-60min后，冷却至20℃-30℃固液分离，得到萃取母液和萃取吩嗪；
（3）、一次结晶
将步骤（2）得到的萃取吩嗪加入到实施例1得到的二次脱色结晶母液10中，搅拌升温回流40-70min后，冷却至20℃-30℃固液分离，得到一次结晶母液和一次结晶吩嗪；
（4）、二次脱色结晶
将步骤（3）得到的一次结晶吩嗪加入到实施例1得到的回收乙醇中，同时加入活性炭，所述一次结晶吩嗪、活性炭及无水乙醇的质量比为1:0.1:5-10，搅拌脱色升温回流30-60min后，优选采用保温热过滤去除脱色活性炭及不溶性杂质，滤液冷却至20-30℃固液分离，得到二次结晶吩嗪和二次脱色结晶母液；
（5）、干燥
将步骤（4）得到的二次结晶吩嗪至于烘箱中干燥，即可得纯度大于99.8%的吩嗪；
（6）、一次蒸馏结晶
将步骤（2）的萃取母液在80-85℃下蒸馏结晶，能够回收90%的溶剂，蒸馏后的母液经结晶过滤得到粗吩嗪及一次蒸馏残液；
（7）、二次溶剂蒸馏
将步骤（6）的一次蒸馏残液中加入苯胺，所述一次蒸馏残液和苯胺的比例为1:0.5-2，加热进行二次蒸馏，再次回收得到乙醇溶剂和二次蒸馏残液。
将步骤（6）和（7）蒸馏回收得到的乙醇溶剂合并，得到回收乙醇。
实施例3
一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，包括如下步骤：、
（1）、加热分离
将实施例2得到的粗吩嗪14连同120gRT培司副产废料在100℃进行加热熔融，分离出液相和吩嗪含量较高的固相粗吩嗪；
（2）、萃取
将步骤（1）加热分离得到的固相粗吩嗪加入到实施例2得到的一次结晶母液中，升温回流30-60min后，冷却至20℃-30℃固液分离，得到萃取母液和萃取吩嗪；
（3）、一次结晶
将步骤（2）得到的萃取吩嗪加入到实施例2得到的二次脱色结晶母液中，搅拌升温回流40-70min后，冷却至20℃-30℃固液分离，得到一次结晶母液和一次结晶吩嗪；
（4）、二次脱色结晶
将步骤（3）得到的一次结晶吩嗪加入到实施例2得到的回收乙醇中，同时加入活性炭，所述一次结晶吩嗪、活性炭及无水乙醇的质量比为1:0.1:5-10，搅拌脱色升温回流30-60min后，优选采用保温热过滤去除脱色活性炭及不溶性杂质，滤液冷却至20-30℃固液分离，得到二次结晶吩嗪和二次脱色结晶母液；
（5）、干燥
将步骤（4）得到的二次结晶吩嗪至于烘箱中干燥，即可得纯度大于99.8%的吩嗪；
（6）、一次蒸馏结晶
将步骤（2）的萃取母液在80-85℃下蒸馏结晶，能够回收90%的溶剂，蒸馏后的母液经结晶过滤得到粗吩嗪及一次蒸馏残液；
（7）、二次溶剂蒸馏
将步骤（6）的一次蒸馏残液中加入苯胺，所述一次蒸馏残液和苯胺的比例为1:0.5-2，加热进行二次蒸馏，再次回收得到乙醇溶剂和二次蒸馏残液。
将步骤（6）和（7）蒸馏回收得到的乙醇溶剂合并，得到回收乙醇。
实施例4
一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，包括如下步骤：、
（1）、加热分离
将实施例3得到的粗吩嗪14连同120gRT培司副产废料在100℃进行加热熔融，分离出液相和吩嗪含量较高的固相粗吩嗪；
（2）、萃取
将步骤（1）加热分离得到的固相粗吩嗪加入到实施例3得到的一次结晶母液中，升温回流30-60min后，冷却至20℃-30℃固液分离，得到萃取母液和萃取吩嗪；
（3）、一次结晶
将步骤（2）得到的萃取吩嗪加入到实施例3得到的二次脱色结晶母液中，搅拌升温回流40-70min后，冷却至20℃-30℃固液分离，得到一次结晶母液和一次结晶吩嗪；
（4）、二次脱色结晶
将步骤（3）得到的一次结晶吩嗪加入到实施例3得到的回收乙醇中，同时加入活性炭，所述一次结晶吩嗪、活性炭及无水乙醇的质量比为1:0.1:5-10，搅拌脱色升温回流30-60min后，优选采用保温热过滤去除脱色活性炭及不溶性杂质，滤液冷却至20-30℃固液分离，得到二次结晶吩嗪和二次脱色结晶母液；
（5）、干燥
将步骤（4）得到的二次结晶吩嗪至于烘箱中干燥，即可得纯度大于99.8%的吩嗪；
（6）、一次蒸馏结晶
将步骤（2）的萃取母液在80-85℃下蒸馏结晶，能够回收90%的溶剂，蒸馏后的母液经结晶过滤得到粗吩嗪及一次蒸馏残液；
（7）、二次溶剂蒸馏
将步骤（6）的一次蒸馏残液中加入苯胺，所述一次蒸馏残液和苯胺的比例为1:0.5-2，加热进行二次蒸馏，再次回收得到乙醇溶剂和二次蒸馏残液。
将步骤（6）和（7）蒸馏回收得到的乙醇溶剂合并，得到回收乙醇。
本发明可用其他的不违背本发明的精神或主要特征的具体形式来概述。因此，无论从哪一点来看，本发明的上述实施方案都只能认为是对本发明的说明而不能限制发明，权利要求书指出了本发明的范围，而上述的说明并未指出本发明的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何变化，都应认为是包括在权利要求书的范围内。
Claims (8)
1.一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，其特征在于包括如下步骤：RT培司副产废料依次通过加热分离、萃取、一次结晶、二次脱色结晶及干燥得到纯度大于99.8%的淡黄色精制吩嗪，然后通过一次蒸馏结晶及二次溶剂蒸馏，回收得到99.5%的溶剂，所述溶剂为乙醇；
所述加热分离步骤为，将RT培司副产废料在70-100℃下加热融化，分离出液相和吩嗪含量较高的固相粗吩嗪；
所述萃取步骤为，将加热分离得到的固相粗吩嗪加入一次结晶母液中，搅拌升温回流20-50min，冷却至20-30℃固液分离，得到萃取母液和萃取吩嗪；
所述一次结晶步骤为，将萃取吩嗪加入二次结晶母液中，搅拌升温回流40-70min，冷却至20-30℃固液分离，得到一次结晶母液和一次结晶吩嗪；
所述二次脱色结晶步骤为，将一次结晶吩嗪、活性炭加入溶剂中，搅拌脱色升温回流30-60min，保温热过滤去除脱色活性炭及不溶性杂质，将滤液冷却至20-30℃固液分离，得到二次结晶吩嗪和二次结晶母液；
所述干燥步骤为，将二次结晶吩嗪进行干燥，得到含量大于99.8%的吩嗪；
所述一次蒸馏结晶步骤为，将萃取母液在89-85℃下蒸馏，回收90%的溶剂，蒸馏残液经结晶过滤得到粗吩嗪及一次蒸馏残液；
所述二次溶剂蒸馏步骤为，将一次蒸馏残液进行二次蒸馏，继续回收其中的溶剂。
2.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，其特征在于：所述加热分离步骤中RT培司副产废料加热融化的温度为70-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，其特征在于：所述二次脱色结晶步骤中一次结晶吩嗪、活性炭和溶剂的质量比为1：:0.1：5-10。
4.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，其特征在于：所述二次溶剂蒸馏前，按体积比1:1向一次蒸馏残液中添加苯胺。
5.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，其特征在于：所述二次溶剂蒸馏步骤回收溶剂后，得到的残液输送至RT缩合液储罐。
6.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，其特征在于：所述加热分离步骤得到的液相返回RT生产系统中循环套用。
7.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，其特征在于：所述一次蒸馏结晶步骤中得到的粗吩嗪混入RT培司副产废料中作为加热分离步骤的原料。
8.根据权利要求1所述的一种从RT培司副产废料中提取高纯度吩嗪的方法，其特征在于：所述萃取步骤使用的一次结晶母液和一次结晶步骤中使用的二次结晶母液分别为一次结晶步骤得到的一次结晶母液和二次脱色结晶步骤得到的二次结晶母液的全部的量。
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