CN103663496A - 一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法 - Google Patents

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陈海勇
景建克
张扬
童国平
雷晓东
章成海
陈淦勇
杜伟
赵孝忠
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Abstract

本发明涉及一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法，包括如下顺序步骤：(1)预处理；(2)脱色除杂；(3)初浓缩结晶；(4)萃取分离；(5)二次浓缩结晶；(6)洗涤干燥；干燥后得到纯度大于98％的硫氰酸钠产品。本发明提取方法简单，操作方便，有效地将焦化厂PDS脱硫生产过程产生的脱硫脱氰废液中的盐分萃取分离，进而通过浓缩结晶提取出高纯度的硫氰酸钠产品；不仅减少了焦化厂废水的排放及环境污染，同时回收了高纯度高附加值的化工原料，增加了企业的经济效益。

Description

一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法
技术领域
本发明涉及利用焦炉煤气脱硫废液技术领域，具体为一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法。
背景技术
目前国内部分焦化厂采用PDS湿式法脱硫脱氰工艺。该工艺具有脱硫脱氰效率高、设备投资小、操作简便等优点。但是该方法并没有匹配相应的废液处理技术。PDS湿式钠法脱硫脱氰工艺所产生的废液中主要含有硫氰酸钠、硫代硫酸钠及硫酸钠，其中，硫氰酸钠占8.5％～20.5％，硫酸钠占3％～8％，硫代硫酸钠占7％～14.5％。
目前废液处理主要采用真空浓缩，然后分步结晶的方法处理焦化厂脱硫脱氰废水，得到硫氰酸钠、硫代硫酸钠与硫酸钠的混盐。受三种盐分溶解度影响，分步结晶过程中会出现混晶现象，致使得到的硫氰酸钠盐中混有少量硫酸钠、硫代硫酸钠，且硫代硫酸钠在高温和空气存在的条件下容易分解出单质硫，影响硫氰酸钠盐的纯度，也限制了其用途和价格。因此，如何从焦化脱硫废液中提取得到高纯度的硫氰酸钠，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法，以解决上述背景技术中的缺点。
一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法，包括如下顺序步骤：
预处理：将经过自然沉降的脱硫脱氰废液，进行初步过滤，过滤掉其中的单质硫及固体杂质；
脱色除杂：向步骤(1)中过滤后的液体中加入溶液重量1～50‰的活性炭，吸附除杂脱色物质，脱色温度45～65℃，脱色时间40～120分钟，将脱色后的溶液过滤，得到清液；
初浓缩结晶：将步骤(2)中得到的脱色后的清液打入浓缩釜中，在0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩，浓缩温度为65～80℃，浓缩得到水分含量为10％～25％的浆液，将浆液降温至40～60℃结晶得到结晶浆液，将结晶浆液离心分离，得到固体中间产品和母液；
萃取分离：在温度为30～50℃的条件下，向步骤(3)中得到的固体中间产品加入纯度大于95％的萃取剂，待萃取充分后将物料在20MPa压力下进行固液分离，得到硫酸钠和硫代硫酸的固体混合物和硫氰酸钠的萃取剂溶液。
二次浓缩结晶：将步骤(4)中得到的硫氰酸钠的萃取剂溶液打入浓缩釜，在0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩，浓缩温度为65～80℃；将浓缩后的浆液降温至10～25℃结晶，得到结晶浆液；
洗涤干燥：将步骤(5)中的结晶浆液进行离心分离，并用水相溶剂进行洗涤除去杂质，干燥后得到纯度大于98％的硫氰酸钠产品。
进一步的，步骤(3)中的固体中间产品为硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠的混合物，其中硫氰酸钠含量占固体中间产品总重为40～60％。
有益效果
本发明提取方法简单，操作方便，有效地将焦化厂PDS脱硫生产过程产生的脱硫脱氰废液中的盐分萃取分离，进而通过浓缩结晶提取出高纯度的硫氰酸钠产品；不仅减少了焦化厂废水的排放及环境污染，同时回收了高纯度高附加值的化工原料，增加了企业的经济效益。
附图说明
图1为本发明的流程图。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1：
一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法，包括如下顺序步骤：
脱硫脱氰废液的预处理：取焦炉煤气脱硫脱氰废液1000g，其中硫氰酸钠含量为10wt％，硫酸钠含量为3.5wt％，硫代硫酸钠为7.5wt％，过滤除去单质硫及固体杂质；
脱色除杂：将步骤(1)中初步过滤后的脱硫脱氰废液置于脱色釜中，加入50g活性碳，在60℃下脱色90min后过滤，得到清液；
初浓缩结晶：将步骤(2)中过滤后的清液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，真空度0.075Mpa，浓缩温度为75℃，浓缩后脱水750g，得到浓缩浆液250g，将浓缩浆液送入结晶釜内降温至48℃结晶，然后离心分离，得到185g固体中间产品，其中硫氰酸钠含量48wt％，硫酸钠17wt％，硫代硫酸钠35wt％，将剩余母液送入浓缩釜内继续处理；
萃取分离：将步骤(3)中185g固体中间产品送入萃取器，在温度30～50℃条件下，加入600ml纯度大于95％的萃取剂，待萃取充分后将物料在20MPa压力下固液分离，得到硫氰酸钠的萃取剂溶液；
二次浓缩结晶：将步骤(4)中硫氰酸钠的萃取剂溶液转移至浓缩釜中减压浓缩，真空度0.070Mpa，浓缩温度为85℃，浓缩后得到浓缩浆液102.7g。将浓缩后的浆液送入到结晶釜内降温至20℃结晶，得到结晶浆液；
洗涤干燥：将步骤(5)中结晶浆液离心分离，并用水相溶剂洗涤除去杂质，干燥后得到92.5g硫氰酸钠产品，其中硫氰酸钠含量98.3％。
实施例2：
一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法，包括如下顺序步骤：
脱硫脱氰废液的预处理：取焦炉煤气脱硫脱氰废液1000g，其中硫氰酸钠含量为10wt％，硫酸钠含量为3.5wt％，硫代硫酸钠为7.5wt％，过滤除去单质硫及固体杂质；
脱色除杂：将步骤(1)中初步过滤后的脱硫脱氰废液置于脱色釜中，加入50g活性碳，在60℃下脱色90min后过滤，得到清液；
初浓缩结晶：将步骤(2)中过滤后的清液转移至浓缩釜中进行减压浓缩，真空度0.075Mpa，浓缩温度为75℃，将浓缩后的浆液送入到结晶釜内恒温结晶60min，温度48℃，结晶后浆液过滤分离后得到25.2g硫酸钠产品，其中硫酸钠含量90.5wt％，硫氰酸钠含量6.3wt％，硫代硫酸钠含量0.9wt％，含水率2.3wt％。将剩余浆液送入冷却器内恒温60min，温度15℃，冷却后的浆液过滤分离后得到90.4g粗硫氰酸钠产品，其中硫氰酸钠含量92.5wt％，硫酸钠含量3.4wt％，硫代硫酸钠含量1.4wt％，含水率2.7wt％，将残液返回至浓缩釜中进行处理；
洗涤干燥：用饱和硫氰酸钠洗液对步骤(3)中粗硫氰酸钠产品进行洗涤，经干燥后得到纯度为95.5wt％的硫氰酸钠产品，洗液返回至浓缩釜中处理。
上述表明；本发明中的实施例1所制得的硫氰酸钠产品的纯度比实施例2所制得的产品有较大的提高。不仅减少了焦化厂废水的排放及环境污染，同时回收了高纯度高附加值的化工原料，增加了企业的经济效益。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法，其特征是：包括如下顺序步骤：
(1)预处理：将经过自然沉降的脱硫脱氰废液，进行初步过滤，过滤掉其中的单质硫及固体杂质；
(2)脱色除杂：向步骤(1)中过滤后的液体中加入溶液重量1～50‰的活性炭，吸附除杂脱色物质，脱色温度45～65℃，脱色时间40～120分钟，将脱色后的溶液过滤，得到清液；
(3)初浓缩结晶：将步骤(2)中得到的脱色后的清液打入浓缩釜中，在0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩，浓缩温度为65～80℃，浓缩得到水分含量为10％～25％的浆液，将浆液降温至40～60℃结晶得到结晶浆液，将结晶浆液离心分离，得到固体中间产品和母液；
(4)萃取分离：在温度为30～50℃的条件下，向步骤(3)中得到的固体中间产品加入纯度大于95％的萃取剂，待萃取充分后将物料在20MPa压力下进行固液分离，得到硫酸钠和硫代硫酸的固体混合物和硫氰酸钠的萃取剂溶液；
(5)二次浓缩结晶：将步骤(4)中得到的硫氰酸钠的萃取剂溶液打入浓缩釜，在0.065～0.090Mpa条件下进行减压浓缩，浓缩温度为65～80℃；将浓缩后的浆液降温至10～25℃结晶，得到结晶浆液；
(6)洗涤干燥：将步骤(5)中的结晶浆液进行离心分离，并用水相溶剂进行洗涤除去杂质，干燥后得到纯度大于98％的硫氰酸钠产品。
2.根据权利要求1所述的一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法，其特征是：步骤(3)中的固体中间产品为硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠的混合物，其中硫氰酸钠含量占固体中间产品总重为40～60％。
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