CN108408740A - 一种从ada脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法 - Google Patents

一种从ada脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108408740A
CN108408740A CN201810579100.2A CN201810579100A CN108408740A CN 108408740 A CN108408740 A CN 108408740A CN 201810579100 A CN201810579100 A CN 201810579100A CN 108408740 A CN108408740 A CN 108408740A
Authority
CN
China
Prior art keywords
desulfurization waste
ada
sodium sulfocyanate
concentration
mother liquor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201810579100.2A
Other languages
English (en)
Inventor
邓百策
周庆
崔健
吴蕾
许顺龙
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Liaoyuan Environmental Technology Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Liaoyuan Environmental Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Liaoyuan Environmental Technology Co Ltd filed Critical Jiangsu Liaoyuan Environmental Technology Co Ltd
Priority to CN201810579100.2A priority Critical patent/CN108408740A/zh
Publication of CN108408740A publication Critical patent/CN108408740A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00—Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/20—Thiocyanic acid; Salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Physical Water Treatments (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本申请提供了一种从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法，涉及提取硫氰酸钠技术领域，包括以下步骤：（1）直接取ADA脱硫废液，脱色，过滤，收集母液；（2）将收集的母液进行减压蒸发浓缩操作，得到浓缩后料液；（3）在浓缩后的料液中缓慢加入乙醇水溶液，边搅拌边降温至35‑45℃；（4）过滤，收集滤液进行减压蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离即可制备得到硫氰酸钠。本发明有效解决了现有技术中前期需要对ADA脱硫废液进行高温蒸发离心分离提取混盐，造成能耗高、分离设备要求高等技术问题，实现乙醇水溶液体系对硫氰酸盐的高效溶解，保证杂质盐类的溶解量在低温下达到较低的水平，从而达到快速从混合溶剂中析出硫氰酸钠晶体的技术效果。

Description

一种从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法
技术领域
本发明属于提取硫氰酸钠技术领域，具体涉及一种从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法。
背景技术
硫氰酸钠是宝贵的化工原料，在国民经济各部门中都有很重要的用途。主要用作丙烯睛纤维抽丝溶剂，化学分析试剂，彩色电影胶片冲洗剂，某些植物脱叶剂以及机场道路除莠剂，还用于制药、印染、橡胶处理，黑色镀镍及制造人造芥子油等。工业上的生产工艺主要有：焦炉气中的废液分离硫氰酸钠、用氰化钠和硫磺合成硫氰酸钠、用硫氰酸铵和氢氧化钠的复分解反应生产硫氰酸钠。其合成硫氰酸钠要用高纯度的氢氰酸做原料，成本高且条件苛刻。硫氰酸钠以前采用化学合成法生产，近些年已经采用从脱硫废液中提取的方法进行生产。
焦化厂ADA脱硫废液主要含有硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠等，需经过无害化处理才能排放。从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠是资源综合利用的重要途径。目前，ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠工艺的主要工序是：先将脱硫废液蒸发，分离出盐类固体，之后将混盐固体加入到无水乙醇中，对硫氰酸盐进行溶解，从而实现硫氰酸盐和其它不溶于乙醇的盐类的分离。
但本申请发明人在实现本申请具体实施例中的发明技术方案的过程中，发现上述技术存在如下技术问题：
（1）ADA脱硫废液处理之前需要将ADA脱硫废液蒸发，离心分离提出混盐，能耗较高，安全隐患较多，废渣含乙醇较多；
（2）对乙醇含水率要求较高，要求无水乙醇，使用成本高，乙醇回收设备投入大。
发明内容
为了克服现有的技术中ADA脱硫废液提取硫氰酸钠过程中能耗较高，安全隐患较多，废渣难处理的不足, 本申请实施例提供一种从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法，该方法不需要前期对ADA脱硫废液进行蒸发处理，实现乙醇水溶液体系对硫氰酸盐的高效溶解，保证杂质盐类的溶解量达到较低的水平，解决了高温下硫氰酸盐掺杂入硫氰酸盐乙醇水溶液的问题，此时硫氰酸钠在这种混合溶剂中的溶解度比原来溶液中的大大降低，从而快速从混合溶剂中析出硫氰酸钠晶体。该过程中，乙醇水溶液能与原溶剂很好的互溶，但是溶质在原溶剂中的溶解度要比在乙醇水溶液中的溶解度大得多或基本不溶于乙醇水溶液，因此加入乙醇水溶液能使溶质迅速结晶，从而实现硫氰酸盐与其它盐类的有效分离。该方法提取效率高，能耗低，污染少，产品纯度高。
本申请实施例解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法，所述方法为：
（1）直接取ADA脱硫废液，脱色，过滤，收集母液；
（2）将收集的母液进行减压蒸发浓缩操作，得到浓缩后料液；
（3）在浓缩后的料液中缓慢加入乙醇水溶液，边搅拌边降温至35-45℃；
（4）过滤，收集滤液进行减压蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离即可制备得到硫氰酸钠。
优选的，步骤（1）中，所述的脱色为：控制ADA脱硫废液体系温度为40-60℃，加入ADA脱硫废液0.02-0.06倍质量的活性炭，活性炭的粒度为200-400目，搅拌脱色25-40min。
优选的，步骤（3）中，所述的乙醇水溶液的浓度为23-26%，乙醇水溶液的加入量为母液质量的30-35%。
优选的，步骤（4）中，过滤得到的滤饼，采用乙醇水溶液漂洗，漂洗得到的漂洗液合并入滤液中进行蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离即可制备得到硫氰酸钠。
本申请实施例的优点是：
1、由于采用了在常温条件下使用乙醇水溶液提取硫氰酸钠的工艺，所以，有效解决了现有技术中前期需要对ADA脱硫废液进行高温蒸发离心分离提取混盐，造成能耗高、分离设备要求高等技术问题，实现乙醇水溶液体系对硫氰酸盐的高效溶解，保证杂质盐类的溶解量在常温下达到较低的水平，解决了高温下硫氰酸盐掺杂入硫氰酸盐乙醇水溶液的问题，此时硫氰酸钠在这种混合溶剂中的溶解度比原来溶液中的大大降低，从而达到快速从混合溶剂中析出硫氰酸钠晶体的技术效果。
2、由于采用了在常温条件下使用乙醇水溶液提取硫氰酸钠的工艺，所以，有效解决了现有技术中的对乙醇的纯度要求较高的技术问题，进而实现了降低生产成本，减少乙醇回收设备投入的技术效果。
3、由于采用了在常温条件下使用乙醇水溶液提取硫氰酸钠的工艺，所以，有效的解决现有技术中采用高温高压的方式提取ADA脱硫废液，成本较高的技术问题，进而实现了提取效率高，能耗低，污染少，产品纯度高的技术效果。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法，解决现有技术中从ADA脱硫废液分离提取混盐能耗较高，安全隐患较多，同时对乙醇含水量要求较高的问题，在提取的过程中采用在低温条件下使用乙醇水溶液提取硫氰酸钠的工艺技术，实现了对ADA脱硫废液提取硫氰酸钠在温和的条件下就能进行，降低了生产成本，提取效率高，能耗低，污染少，产品纯度高。
本申请实施例中的技术方案为解决上述从ADA脱硫废液分离提取混盐能耗较高，安全隐患较多，同时对乙醇含水量要求较高的问题，总体思路如下：
实施例1：
（1）取ADA脱硫废液样本进行分析，分析结果为：硫氰酸钠14.5%；硫代硫酸钠6.2%；硫酸钠2.7%。首先将1000g脱硫废液在40℃搅拌下加入3g活性炭，搅拌脱色30min，然后过滤掉活性炭，并洗涤活性炭并入母液，共收集母液1002g；
（2）将收集的母液进行减压蒸发浓缩操作，蒸发去除母液中水分，之后冷却到60℃左右，得到一次浓缩后料液524g；
（3）向浓缩后的物料中在搅拌下慢慢加入160g乙醇，边加入便降温，加完后搅拌冷却30min，最终降温到40℃左右，之后进行过滤，滤除析出的硫代硫酸钠和硫酸钠，用10g乙醇漂洗滤饼，氮气压干后得到硫代硫酸钠和硫酸钠93g，收集母液600.5g；
（4）将收集的母液进行减压蒸发浓缩操作，收集回收乙醇175g，并继续蒸发母液中的水分，将硫氰酸钠浓度提升到80-85%左右结束蒸发，进行冷却结晶，离心分离，得到硫氰酸钠72.5g，干基含量为98.23%，母液套用。
实施例2：
（1）取ADA脱硫废液样本进行分析，分析结果为：硫氰酸钠14.5%；硫代硫酸钠6.2%；硫酸钠2.7%。首先将1000g脱硫废液在40-60℃搅拌下加入3g活性炭，搅拌脱色30min，然后过滤掉活性炭，并洗涤活性炭并入母液，共收集母液1001g；与上次母液合并共得料液1082g；
（2）将收集的母液进行减压蒸发浓缩操作，蒸发去除母液中水分，之后冷却到60℃左右，得到一次浓缩后料液584g；
（3）向浓缩后的物料中在搅拌下慢慢加入205g乙醇，便加入便降温，加完后搅拌冷却30min，最终降温到40℃左右，之后进行过滤，滤除析出的硫代硫酸钠和硫酸钠，用12g乙醇漂洗滤饼，氮气压干后得到硫代硫酸钠和硫酸钠96g，收集母液705.5g；
（4）将收集的母液进行减压蒸发浓缩操作，收集回收乙醇221g，并继续蒸发母液中的水分，将硫氰酸钠浓度提升到80-85%左右结束蒸发，进行冷却结晶，离心分离，得到硫氰酸钠96.7g，干基含量为98.63%，母液套用。
实施例3：
（1）取ADA脱硫废液样本进行分析，分析结果为：硫氰酸钠14.5%；硫代硫酸钠6.2%；硫酸钠2.7%。首先将1000g脱硫废液在40-60℃搅拌下加入4g活性炭，搅拌脱色30min，然后过滤掉活性炭，并洗涤活性炭并入母液，共收集母液1002g；与上次母液合并共得料液1092g；
（2）将收集的料液进行减压蒸发浓缩操作，蒸发去除母液中水分，之后冷却到60℃左右，得到一次浓缩后料液591g；
（3）向浓缩后的物料中在搅拌下慢慢加入210g乙醇，便加入便降温，加完后搅拌冷却30min，最终降温到40℃左右，之后进行过滤，滤除析出的硫代硫酸钠和硫酸钠，用15g乙醇漂洗滤饼，氮气压干后得到硫代硫酸钠和硫酸钠93g，收集母液710g；
（4）将收集的母液进行减压蒸发浓缩操作，收集回收乙醇228g，并继续蒸发母液中的水分，将硫氰酸钠浓度提升到80-85%左右结束蒸发，进行冷却结晶，离心分离，得到硫氰酸钠95.7g，干基含量为98.93%，母液套用。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (4)

1.一种从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法，其特征在于，所述方法为：
直接取ADA脱硫废液，脱色，过滤，收集母液；
将收集的母液进行减压蒸发浓缩操作，得到浓缩后料液；
在浓缩后的料液中缓慢加入乙醇水溶液，边搅拌边降温至35-45℃；
过滤，收集滤液进行减压蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离即可制备得到硫氰酸钠。
2.如权利要求1所述的一种从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法，其特征在于，步骤（1）中，
所述的脱色工艺为：
控制ADA脱硫废液体系温度为40-60℃；
加入ADA脱硫废液0.02-0.06倍质量的活性炭，活性炭的粒度为200-400目，搅拌脱色25-40min。
3.如权利要求2所述的一种从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法，其特征在于，步骤（3）中，
所述的乙醇水溶液的浓度为23-26%；
乙醇水溶液的加入量为母液质量的30-35%。
4.如权利要求3所述的一种从ADA脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法，其特征在于，步骤（4）中，过滤得到的滤饼，采用乙醇水溶液漂洗，漂洗得到的漂洗液合并入滤液中进行蒸发浓缩，冷却结晶，离心分离即可制备得到硫氰酸钠。
CN201810579100.2A 2018-06-07 2018-06-07 一种从ada脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法 Pending CN108408740A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810579100.2A CN108408740A (zh) 2018-06-07 2018-06-07 一种从ada脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810579100.2A CN108408740A (zh) 2018-06-07 2018-06-07 一种从ada脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN108408740A true CN108408740A (zh) 2018-08-17

Family

ID=63141392

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810579100.2A Pending CN108408740A (zh) 2018-06-07 2018-06-07 一种从ada脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108408740A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109796030A (zh) * 2019-03-22 2019-05-24 扬州康龙环保工程有限公司 一种焦化脱硫废液中提取的硫氰酸铵、硫氰酸钠产品提纯的方法
CN111773750A (zh) * 2020-05-28 2020-10-16 辽宁科技大学 一种非高炉炼铁ada脱硫提盐输送系统

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3965243A (en) * 1973-09-11 1976-06-22 David Krofchak Limited Recovery of sodium thiocyanate
CN101966996A (zh) * 2010-09-30 2011-02-09 武汉科技大学 一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法
CN103072950A (zh) * 2013-01-09 2013-05-01 武汉科技大学 煤气脱硫废盐中提取高纯度硫氰酸钠和硫代硫酸钠的方法
CN103663496A (zh) * 2013-09-24 2014-03-26 北京艾思合众环保科技有限公司 一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法
CN103723744A (zh) * 2012-10-15 2014-04-16 秦飞 一种从脱硫废液或脱硫液混盐中提取高纯度硫氰酸钠的方法
CN108423691A (zh) * 2018-06-07 2018-08-21 江苏燎原环保科技股份有限公司 一种从hpf脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3965243A (en) * 1973-09-11 1976-06-22 David Krofchak Limited Recovery of sodium thiocyanate
CN101966996A (zh) * 2010-09-30 2011-02-09 武汉科技大学 一种从含硫氰酸盐的废水溶液中提取NaSCN的方法
CN103723744A (zh) * 2012-10-15 2014-04-16 秦飞 一种从脱硫废液或脱硫液混盐中提取高纯度硫氰酸钠的方法
CN103072950A (zh) * 2013-01-09 2013-05-01 武汉科技大学 煤气脱硫废盐中提取高纯度硫氰酸钠和硫代硫酸钠的方法
CN103663496A (zh) * 2013-09-24 2014-03-26 北京艾思合众环保科技有限公司 一种提高焦化脱硫废液中硫氰酸钠纯度的方法
CN108423691A (zh) * 2018-06-07 2018-08-21 江苏燎原环保科技股份有限公司 一种从hpf脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
王光辉等: "NaSCN和Na2S2O3在水-乙醇混合溶剂中的溶解性能研究", 《武汉科技大学学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109796030A (zh) * 2019-03-22 2019-05-24 扬州康龙环保工程有限公司 一种焦化脱硫废液中提取的硫氰酸铵、硫氰酸钠产品提纯的方法
CN111773750A (zh) * 2020-05-28 2020-10-16 辽宁科技大学 一种非高炉炼铁ada脱硫提盐输送系统

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102259894A (zh) 一种焦化厂脱硫废液副盐综合回收工艺
KR102251421B1 (ko) 저함량 추출 테일워터 중 리튬의 회수 및 추출 테일워터의 재활용 방법
CN104745823B (zh) 一种从废旧锂离子电池中回收锂的方法
CN1978321A (zh) 一种高纯度氯化钾的生产工艺
CN108439430A (zh) 焦炉气氨法脱硫废液中提取硫氰酸铵和硫酸铵的方法
WO2018041272A1 (zh) 用粗制氟化锂制取工业级碳酸锂的方法及碳酸锂产品
CN108862335A (zh) 一种用磷酸锂制备碳酸锂的方法
CN105523674A (zh) H酸生产废水的处理方法及实施该方法的设备
CN115947486B (zh) 一种脱硫废液资源化处理工艺及系统
CN108408740A (zh) 一种从ada脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法
CN113292093A (zh) 一种采用溶剂置换结晶法从水溶液中结晶氯化钙的方法
CN103723744A (zh) 一种从脱硫废液或脱硫液混盐中提取高纯度硫氰酸钠的方法
CN101108815B (zh) L-亮氨酸生产中沉淀剂回收再利用方法
CN101748515A (zh) 离子液体的回收方法
CN108423691A (zh) 一种从hpf脱硫废液中提取硫氰酸钠的方法
CN112429752B (zh) 一种废旧磷酸铁锂正极材料中回收锂铁磷的方法
CA1060181A (en) Treating remains containing sodium choride and sodium sulphate
CN104150519B (zh) 一种利用硫酸钠废液制备硫酸钡和碳酸钠的方法
CN116212765A (zh) 一种基于氯化铵循环的废锂料回收方法及系统
CN103060575A (zh) 五氧化二钒生产净化除磷渣提钒工艺
CN108751229B (zh) 一种二环己基二硫化物母液的回收方法
CN219839479U (zh) 一种锂钠钾硼联产系统和电池级碳酸锂的生产系统
CN110606866A (zh) 一种精制棉籽蛋白的方法
CN105601499B (zh) 一种含硫酸钠的醋酸钠溶液的分离方法
CN219689534U (zh) 一种高盐废水资源化利用的系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180817

RJ01 Rejection of invention patent application after publication