CN105523674A - H酸生产废水的处理方法及实施该方法的设备 - Google Patents

H酸生产废水的处理方法及实施该方法的设备 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种H酸生产废水的处理方法及实施该方法的设备,所述处理方法包括:收集H酸生产废水,除去所述H酸生产废水中的不溶物后,将温度调节为40-70℃,优选50-60℃,pH值调节为1-3,得到第一混合液;将所述第一混合液与萃取剂混合,进行萃取分离,得到第一轻相组分和第一重相组分;将所述第一轻相组分与反萃液混合,进行反萃分离,得到第二轻相组分和第二重相组分;将所述第一重相组分进行氧化处理后得到第二混合液,并除去所述第二混合液中的杂质,得到硫酸盐。硫酸盐可以用于酸性染料染色助染剂,皮革脱灰剂等。

Description

Η酸生产废水的处理方法及实施该方法的设备
技术领域
[0001] 本发明涉及一种Η酸生产废水的处理方法及实施该方法的设备,属于工业废水处 理领域。
背景技术
[0002] Η酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸单钠盐)是生产直接、酸性、活性染料的重要中间 体,其主要用途是合成偶氮染料,染棉、毛、麻、丝纤维用深色染料均需要以Η酸为中间体合 成出的染料来取代。Τ酸(1-萘胺-3,6,8-三磺酸)通常由8-硝基-1,3,6-萘三磺酸还原得到, 是制备Η酸的前体。Η酸生产废水中的Η酸废水及Τ'酸废水的C0D值分别在30000mg/L及 70000mg/L左右,并且色度深、成分复杂、毒性大、含盐量高、酸性强,不能直接进行生化处 理。
[0003] 目前常用的处理Η酸生产废水的方法多采用溶剂萃取法。溶剂萃取法适合于回收 和处理高浓度难降解有机工业废水,如含酚废水、有机磺酸类废水、有机羧酸类废水及含有 机磷、含有机氮废水等。但是,Η酸生产废水经萃取分离后,大部分难降解的有机污染物被除 去,萃残液中含有一些无机污染物及微量溶解的溶剂仍然需要进一步处理才可以排放。
[0004] CN103803753A提供一种Η酸工业废水的综合回收处理方法,采用络合萃取法进行 萃取,使有机物从废水中分离,萃取出水经膜分离减少萃取剂流失,然后进行反萃分离,并 实现萃取剂的再生循环利用和废水中有机物的富集;反萃碱液达到饱和后,反萃液直接回 用到Η酸生产中的碱熔工段,继续进行Η酸的生产;再用MVR工艺对萃取出水进行浓缩蒸发, 回收得硫酸盐。但是此种方法对废水的处理不够彻底,并且膜分离技术造价较高。
发明内容
[0005] 发明要解决的问题
[0006] 本发明提供一种Η酸生产废水的处理方法及实施该方法的设备,能够更有效的处 理Η酸生产废水,从而得到硫酸盐和/或氨基萘磺酸盐,所述硫酸盐可以用于酸性染料染色 助染剂,皮革脱灰剂等;所述氨基萘磺酸盐可以用于生产分散剂、减水剂以及染料等。
[0007] 用于解决问题的方案
[0008] 本发明提供一种Η酸生产废水的处理方法,包括以下步骤:
[0009] (1)收集Η酸生产废水,除去所述Η酸生产废水中的不溶物后,将温度调节为40-70 °C,优选50-60°C,ρΗ值调节为1-3,得到第一混合液;
[0010] (2)将所述第一混合液与萃取剂混合,进行萃取分离,得到第一轻相组分和第一重 相组分;
[0011] (3)将所述第一轻相组分与反萃液混合,进行反萃分离,得到第二轻相组分和第二 重相组分;
[0012] (4)将所述第一重相组分进行氧化处理后得到第二混合液,除去所述第二混合液 中的杂质,得到硫酸盐。
[0013] 根据本发明的方法,其中,所述步骤(3)还包括:将所述第二轻相组分与反萃液混 合,进行反萃分离,得到第三轻相组分和第三重相组分。
[0014] 根据本发明的方法,其中,所述方法还包括:当所述第二重相组分和/或所述第三 重相组分的pH值不在7-14,优选8-11范围内时,将所述第二重相组分和/或所述第三重相组 分与下一批Η酸生产废水的第一轻相组分和/或第二轻相组分混合,进行反萃分离。
[0015] 根据本发明的方法,其中,所述方法还包括:将pH值在7-14,优选8-11范围内的第 二重相组分和/或第三重相组分进行干燥处理,得到氨基萘磺酸盐。
[0016] 根据本发明的方法,其中,所述步骤(2)还包括:将所述第一重相组分与所述萃取 剂和/或所述第三轻相组分混合,进行萃取分离,得到第四轻相组分和第四重相组分。
[0017] 根据本发明的方法,其中,所述方法还包括:将所述第四轻相组分与第二批Η酸生 产废水的第一混合液混合,进行萃取分离。
[0018] 根据本发明的方法,其中,所述方法还包括将所述第一重相组分和/或所述第四重 相组分再进行分离,得到第五轻相组分和第五重相组分。
[0019] 根据本发明的方法,其中,所述步骤(4)的氧化处理包括:将所述第一重相组分和/ 或第四重相组分和/或第五重相组分与芬顿试剂混合,进行芬顿氧化处理。
[0020] 根据本发明的方法,其中,所述步骤(4)中除去所述第二混合液中的杂质包括:将 所述第二混合液与中和试剂混合,进行中和反应处理,过滤并蒸发浓缩除去不溶物后冷却 结晶,得到硫酸盐。
[0021] 根据本发明的方法,其中,所述萃取剂与所述第一混合液的质量比为4-0.5:1;优 选为2-1:1。
[0022] 根据本发明的方法,其中,所述反萃剂与所述第一轻相组分的质量比为1:10-1;优 选为1:2-1。
[0023] 根据本发明的方法,其中,所述萃取剂包括:络合剂、助溶剂和稀释剂,其中,所述 络合剂:助溶剂:稀释剂的体积比为15-20:5-15:65-80,优选为17-19:8-12:71-75。
[0024]根据本发明的方法,其中,所述络合剂为三辛胺,所述助溶剂为正辛醇,所述稀释 剂为磺化煤油。
[0025]根据本发明的方法,其中,所述萃取分离的处理温度为40-70°C,优选为50-60°C, 更优选为55-60°C。
[0026] 根据本发明的方法,其中,所述反萃分离的处理温度为40-70°C,优选为50-60°C, 更优选为55-60°C。
[0027] 根据本发明的方法,其中,所述反萃液为第一碱溶液,优选为氢氧化钠溶液、氨水、 氢氧化钙悬浊液中的一种或几种。
[0028]根据本发明的方法,其中,所述第一碱溶液的质量百分含量为5-50%。
[0029] 根据本发明的方法,其中,所述中和试剂为第二碱溶液、金属氧化物、絮凝剂中的 一种或几种;其中,所述第二碱溶液优选为氢氧化钠溶液、氨水中的一种或两种;所述金属 氧化物优选为氧化钙、氧化镁中的一种或两种;所述絮凝剂优选为聚丙烯酰铵、聚合氯化铝 中的一种或两种。
[0030] 本发明还提供一种实施本发明的Η酸生产废水的处理方法的设备,包括:
[0031]收集装置,用于收集除去不溶物的Η酸生产废水,将温度调节为40_70°C,pH值调节 为1-3,得到第一混合液;
[0032] -级萃取装置,用于将所述第一混合液与萃取剂混合,进行萃取分离,得到第一轻 相组分和第一重相组分;
[0033] -级反萃装置,用于将所述第一轻相组分与反萃液混合,进行反萃分离,得到第二 轻相组分和第二重相组分;
[0034]氧化装置,用于将所述第一重相组分进行氧化处理,得到第二混合液;
[0035] 除杂装置,用于除去所述第二混合液中的杂质,得到硫酸盐。
[0036] 根据本发明的设备,其中,所述设备还包括:
[0037]控制装置,分别与所述收集装置、所述一级萃取装置、所述氧化装置、所述一级反 萃装置和所述除杂装置连接,用于控制所述收集装置、所述一级萃取装置、所述氧化装置、 所述一级反萃装置和所述除杂装置的运行。
[0038] 根据本发明的设备,其中,所述设备还包括:
[0039] 二级反萃装置,用于将所述第二轻相组分与所述反萃液混合,进行反萃分离,得到 第三轻相组分和第三重相组分。
[0040] 根据本发明的设备,其中,所述设备还包括:
[0041] 二级萃取装置,用于将所述第一重相组分与所述萃取剂和/或所述第三轻相组分 混合,进行萃取分离,得到第四轻相组分和第四重相组分。
[0042]根据本发明的设备,其中,当所述第二重相组分和/或所述第三重相组分的pH值不 在7-14,优选8-11范围内时,所述一级反萃装置还用于将所述第二重相组分和/或所述第三 重相组分与下一批Η酸生产废水的第一轻相组分和/或第二轻相组分混合,进行反萃分离。
[0043]根据本发明的设备,其中,所述一级萃取装置还用于将所述第四轻相组分与下一 批Η酸生产废水的第一混合液混合,进行萃取分离。
[0044]根据本发明的设备,其中,所述氧化装置为芬顿氧化装置。
[0045]根据本发明的设备,其中,所述设备还包括:
[0046]纤维床分离装置,用于将所述第一重相组分和/或所述第四重相组分再进行分离, 得到第五轻相组分和第五重相组分。
[0047]根据本发明的设备,其中,所述设备还包括:
[0048]干燥装置,用于将pH值为7-14,优选8-11的第二重相组分和/或所述第三重相组分 进行干燥处理,得到氨基萘磺酸盐。
[0049]根据本发明的设备,其中,所述除杂装置包括中和反应装置、固液分离装置、蒸发 浓缩装置、冷却结晶装置中的一种或几种。
[0050] 发明的效果
[0051] 本发明的Η酸生产废水的处理方法,可以大幅度的降低废水的C0D值,通过萃取剂 与废水接触,使废水中磺酸类物质与萃取剂进行物理或化学的结合中,实现有机物的相转 移,并通过氧化处理并除杂后得到纯度高的白色结晶状硫酸盐;通过反萃分离实现有机物 的富集。
附图说明
[0052]图1示出了本发明一实施例的Η酸生产废水的处理方法的工艺流程图。
[0053]图2示出了本发明的实施Η酸生产废水的处理方法的设备的流程图。
具体实施方式
[0054]下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明的保护范围并不限于此。本发 明中,硫酸铵中的氮含量按照国家标准GB535-1995进行测定;硫酸钠的含量按照国家标准 GB/T6009-2014进行测定。
[0055] 本发明提供一种回收Η酸生产废水中萘磺酸衍生物的方法,包括以下步骤:
[0056] (1)收集Η酸生产废水,除去所述Η酸生产废水中的不溶物后,将温度调节为40-70 °C,pH值调节为1-3,得到第一混合液,优选地,将所述温度调节为50-70°C,更优选50-60°C, 从而更有利于后期的萃取分离和反萃分离;
[0057] (2)将所述第一混合液与萃取剂混合,进行萃取分离,得到第一轻相组分和第一重 相组分,使得所述第一重相组分的C0D值< 3000mg/L;
[0058] (3)将所述第一轻相组分与反萃液混合,进行反萃分离,得到第二轻相组分和第二 重相组分。所述第二重相组分即为液状的氨基萘磺酸盐,可以直接进行利用,也可以通过干 燥的方式得到固体氨基萘磺酸盐;
[0059] (4)将所述第一重相组分进行氧化处理后得到第二混合液,并除去所述第二混合 液中的杂质,得到硫酸盐,还能够得到二氧化碳和氧气,可以回收利用。
[0060] 所述Η酸生产废水中含有例如:T酸单钠盐、Η酸单钠盐、T酸双钠盐、Η酸双钠盐、T酸 单钠盐异构体、Τ酸双钠盐异构体、1-氨基-3,6,8-三磺酸萘及异构体、1-氨基-8-磺酸胺-3, 6_二磺酸萘及异构体、1-氨基-6,8-二磺酸胺-3-磺酸萘及异构体、1-氨基萘_3,6,8_三磺酸 钠及异构体、1-氨基萘-3,6-二磺酸钠-8-磺酸胺及异构体、1-氨基萘-3-磺酸钠-6,8-二磺 酸胺及异构体、1-氨基-3,6,8-三磺酸萘铵及异构体、1-硝基-3,6,8-三磺酸萘铵及异构体、 1,3,6_三萘磺酸铵及异构体、1-硝基_3,6,8_三磺酸萘及异构体、硫酸盐、水、杂质、硫酸、十 二叔胺、磺化煤油、1,3,6-三萘磺酸等成分。
[0061] 所述Η酸生产废水中的不溶物包含有Τ酸单钠盐、Η酸单钠盐、Τ酸双钠盐、Η酸双钠 盐、Τ酸单钠盐异构体、Τ酸双钠盐异构体、1-氨基-3,6,8-三磺酸萘及异构体、1-氨基-8-磺 酸胺-3,6-二磺酸萘及异构体、1-氨基-6,8-二磺酸胺-3-磺酸萘及异构体、1-氨基萘-3,6, 8-三磺酸钠及异构体、1-氨基萘-3,6-二磺酸钠-8-磺酸胺及异构体、1-氨基萘-3-磺酸钠-6,8-二磺酸胺及异构体、1-氨基-3,6,8-三磺酸萘铵及异构体、1-硝基-3,6,8-三磺酸萘铵 及异构体、1,3,6_三萘磺酸铵及异构体、1-硝基-3,6,8_三磺酸萘及异构体、硫酸盐等成分。 本发明中能够除去的上述Η酸生产废水中的不溶物,并可以再进行回收处理,回用于生产Η 酸的Τ酸离析和/或Η酸离析中。
[0062] 根据本发明的方法,所述步骤(3)还包括:将所述第二轻相组分与所述反萃液混 合,进行反萃分离,得到第三轻相组分和第三重相组分。当然,还可以根据需要再进行三级 及三级以上的反萃分离,使得第二重相组分的C0D值< 1000mg/L。经反萃分离后能够得到氨 气,可以回收利用。进一步地,本发明经反萃分离后的第三轻相组分中,其主要成分为萃取 剂,因此,可以将其回用于萃取分离中甚至多级萃取分离中。
[0063]根据本发明的方法,其中,所述方法还包括:当所述第二重相组分和/或所述第三 重相组分的pH值不在7-14,优选8-11范围内时,将所述第二重相组分和/或所述第三重相组 分与下一批Η酸生产废水的第一轻相组分和/或第二轻相组分混合,进行反萃分离。从而实 现反萃剂的循环套用,本申请的循环套用其意指可以多次进行反萃分离,直至第二重相组 分和/或所述第三重相组分的pH值在7-14,优选8-11范围内。不浪费反萃剂从而节约成本, 并且可以使第二重相组分和/或所述第三重相组分中的氨基萘磺酸盐的纯度更高。
[0064]根据本发明的方法,其中,所述方法还包括将pH值为7-14,优选8-11的第二重相组 分和/或第三重相组分进行干燥处理,得到固体氨基萘磺酸盐。另外,所述pH值为7-14,优选 8-11的第二重相组分和/或第三重相组分即为液体氨基萘磺酸盐。所述氨基萘磺酸盐可以 用于生产分散剂、减水剂以及其它染料助剂等。
[0065]具体地,所述干燥处理为喷雾干燥处理,将所述第三重相组分由高位槽经过滤器 过滤后,输送至高压柱塞隔膜栗增压,待压力稳定后输送至喷雾干燥塔顶经雾化器雾化喷 入塔内进行干燥。冷空气经过滤器过滤后,经送风机送至导热油换热器进行热交换,加热后 的空气由塔顶导入塔内,与雾化后的第三重相组分与热空气进行质热交换,完成瞬时蒸发 并达到干燥,从而得到空心球颗粒状的氨基萘磺酸盐。
[0066] 根据本发明的方法,其中,所述步骤(2)还包括:将所述第一重相组分与萃取剂和/ 或第三轻相组分混合,进行萃取分离,得到第四轻相组分和第四重相组分。当然,还可以根 据需要再进行三级及三级以上的萃取分离,使得第四重相组分的C0D值< 3000mg/L。经萃取 分离后能够得到氨气,可以回收利用。
[0067] 进一步地,所述方法还包括:利用纤维床分离装置对所述第四重相组分再进行分 离,得到第五重相组分和第五轻相组分,将第五轻相组分进行反萃分离,将第五重相组分进 行氧化处理。
[0068] 根据本发明的方法,其中,所述方法还包括:将所述第四轻相组分与第二批Η酸生 产废水的第一混合液混合,进行萃取分离。以实现萃取剂的循环套用,不浪费萃取剂,以节 约成本。
[0069] 根据本发明的方法,其中,所述步骤(4)的氧化处理包括:将所述第一重相组分和/ 或第四重相组分和/或第五重相组分与芬顿试剂混合,进行芬顿氧化处理。其中,芬顿试剂 为质量百分比为27.5%的双氧水、质量百分比为90%的七水合硫酸亚铁。在进行芬顿氧化 处理时,利用硫酸将pH值调整为7以下,优选2-3的范围内,优选地,所述硫酸为质量百分比 为98 %的硫酸。通过芬顿氧化处理,废水中的有机物和有机盐分解,并且经芬顿反应后得到 的第二混合液的C0D值小于500mg/L。
[0070] 根据本发明的方法,其中,所述步骤(3)的除去所述第二混合液中的杂质包括:将 所述第二混合液与中和试剂混合,进行中和反应处理,过滤并蒸发浓缩除去固体物质后冷 却结晶,得到硫酸盐。中和反应处理后,得到第一混合物质,所述第一混合物质中含有少量 有机物及有机盐类、氢氧化铁、氢氧化钙、硫酸盐(例如:硫酸钠、硫酸钙)、水以及其它杂质。 过滤后,得到第二混合物质,所述第二混合物质中含有少量有机物及有机盐类、硫酸盐(例 如:硫酸钠)、水以及其它杂质。
[0071] 将第二混合物质再进行蒸发浓缩,最后进行冷却结晶,离心分离后,得到硫酸盐产 品,离心分离得到的循环母液可以再次进行芬顿氧化处理。
[0072] 根据本发明的方法,其中,所述萃取剂与所述第一混合液的体积比为4-0.5:1;优 选为2-1:1。所述反萃剂与所述第一轻相组分的体积比为1:10-1;优选为1:2-1。
[0073] 根据本发明的方法,其中,所述萃取剂包括:络合剂、助溶剂和稀释剂,其中,所述 络合剂:助溶剂:稀释剂的体积比为15-20:5-15:50-80,优选为17-19:8-12:71-75。优选地, 所述络合剂为三辛胺,所述助溶剂为正辛醇,所述稀释剂为磺化煤油。采用上述萃取剂和上 述比例进行萃取分离时,分离(分层)速度快,并且萃取后的C0D值较低,以使得C0D值< 3000mg/L。根据本发明的方法,其中,所述萃取分离的处理温度为40-70°C,优选为50-60°C, 更优选为55-60°C。所述反萃分离的处理温度为40-70°C,优选为50-60°C,更优选为55-60 V。
[0074] 根据本发明的方法,其特征在于,所述反萃液为第一碱溶液,所述第一碱溶液优选 为氢氧化钠溶液、氨水、氢氧化钙悬浊液中的一种或几种。所述第一碱溶液的质量百分含量 为 5-50 %。
[0075] 根据本发明的方法,其中,所述中和试剂为第二碱溶液、金属氧化物、絮凝剂中的 一种或几种;其中,所述第二碱溶液优选为氢氧化钠溶液、氨水中的一种或两种;所述金属 氧化物优选为氧化钙、氧化镁中的一种或两种;所述絮凝剂优选为聚丙烯酰铵、聚合氯化铝 中的一种或两种。
[0076] 本发明还提供一种实施本发明的Η酸生产废水的处理方法的设备,图2为本发明实 施例5的实施Η酸生产废水的处理方法的设备,如图2所示,所述设备包括收集装置1,一级萃 取装置2,一级反萃装置3,氧化装置4和除杂装置5,其中,所述收集装置1用于收集除去不溶 物的Η酸生产废水,将温度调节为40-70°C,pH值调节为1-3,得到第一混合液。所述一级萃取 装置2用于将所述第一混合液与萃取剂混合,进行萃取分离,得到第一轻相组分和第一重相 组分。所述一级反萃装置3用于将所述第一轻相组分与反萃液混合,进行反萃分离,得到第 二轻相组分和第二重相组分。所述氧化装置4用于将所述第一重相组分进行氧化处理,得到 第二混合液;除杂装置5,用于除去所述第二混合液中的杂质,得到硫酸盐。
[0077]根据本发明的设备,所述设备还包括控制装置6,分别与所述收集装置1、所述一级 萃取装置2、所述氧化装置4、所述一级反萃装置3和所述除杂装置5连接,用于控制所述收集 装置1、所述一级萃取装置2、所述氧化装置4、所述一级反萃装置3和所述除杂装置5的运行。
[0078]举例而言,所述一级萃取装置2上设置有萃取剂进料口和第一混合液进料口,且所 述萃取剂进料口与一级萃取装置2的罐体连接的位置设置有第一阀门,所述第一混合液进 料口与一级萃取装置2的罐体连接的位置设置有第二阀门,当使用时,所述控制装置6将所 需量的所述第一混合液和通过所述第一混合液进料口输送至罐体中,将所需量的萃取剂通 过萃取剂进料口输送至所述罐体中,使得所述第一混合液与所述萃取剂充分混合,实现萃 取分呙。
[0079]优选地,所述控制装置6控制其它装置的方式与控制一级萃取装置2的方式基本一 致,另外,所述控制装置6通过向各个装置发送控制命令实现控制并运行的。所述控制过程 可以通过PLC控制器(可编程逻辑控制器)或者通过DSC控制系统(集散控制系统)实现。并且 本实施例中的各个设备可以为间歇式也可以为连续式。另外,本发明的氧化装置4为芬顿氧 化装置。
[0080]根据本发明的设备,本发明的设备还包括:二级反萃装置7和二级萃取装置8,所述 二级反萃装置7用于将所述第二轻相组分与所述反萃液混合,进行反萃分离,得到第三轻相 组分和第三重相组分。所述二级萃取装置8用于将所述第一重相组分与萃取剂和/或第三轻 相组分混合,进行萃取分离,得到第四轻相组分和第四重相组分。
[0081] 根据本发明的设备,当所述第二重相组分和/或所述第三重相组分的pH值不在7-14,优选8-11范围内时,所述一级反萃装置3还用于将所述第二重相组分和/或所述第三重 相组分与下一批Η酸生产废水的第一轻相组分和/或第二轻相组分混合,进行反萃分离。所 述一级萃取装置2还用于将所述第四轻相组分与下一批Η酸生产废水的第一混合液混合,进 行萃取分离。
[0082] 根据本发明设备,所述设备还包括纤维床分离装置9和干燥装置10;其中所述纤维 床分离装置9用于将所述第一重相组分和/或第四重相组分再进行分离,得到第五轻相组分 和第五重相组分。所述干燥装置10用于将pH值为7-14,优选8-11的第二重相组分和/或第三 重相组分进行干燥处理,得到氨基萘磺酸盐。
[0083] 根据本发明的设备,所述除杂装置5包括中和反应装置、固液分离装置、蒸发浓缩 装置、冷却结晶装置中的一种或几种。
[0084] 当然,本实施例中的各个设备均可以通过控制装置6来实现自动化控制,并且各个 设备可以为间歇式也可以为连续式。
[0085] 实施例1
[0086]图1示出了本发明一实施例的Η酸生产废水的处理方法的工艺流程图。如图1所示, 收集500mL的Η酸生产废水(本实施例中采用的Η酸生产废水为生产过程中的Τ酸废水),除去 所述Τ酸废水中的不溶物后,将温度调节为60°C,pH值调节为1.5,得到第一混合液。将第一 混合液与l〇〇〇mL的萃取剂混合,其中,所述萃取剂中,三辛胺:正辛醇:磺化煤油为18.2: 9.1:72.7;在60°C的温度下,进行萃取分离,得到第一轻相组分和第一重相组分。
[0087] 将所述第一轻相组分与1500mL的质量百分比为30 %的NaOH溶液混合,在60°C的温 度下,进行反萃分离,得到第二轻相组分和第二重相组分;将所述第二轻相组分与150mL的 质量百分比为30%的NaOH溶液混合,在60°C的温度下,进行反萃分离,得到第三轻相组分和 第三重相组分。将所述第二重相组分和所述第三重相组分与下一批Η酸生产废水的第一轻 相组分和/或第二轻相组分混合,进行反萃分离,以使得所述第二重相组分和所述第三重相 组分的pH值为10,ρΗ值为10的第二重相组分和所述第三重相组分即为液体氨基萘磺酸钠, 将液体氨基萘磺酸钠进行喷雾干燥处理,得到固体氨基萘磺酸钠。分别对液体氨基萘磺酸 钠和固体氨基萘磺酸钠进行性能测试,如下表1所示。
[0088]将所述第一重相组分与第三轻相组分混合,在60°C的温度下,进行萃取分离,得到 第四轻相组分和第四轻相组分。将所述第四重相组分与芬顿试剂混合,所述芬顿试剂为质 量百分比为27.5 %的双氧水7.5g、质量百分比为90 %的七水合硫酸亚铁2.5g。在进行芬顿 氧化时,利用质量百分比为98%的硫酸将第四重相组分的pH值调整为2。经芬顿氧化处理后 得到第二混合液,将第二混合液与3g质量百分比为50%的氢氧化钠和7g质量百分比为80% 的氢氧化钙混合,进行中和反应处理,将pH值调整为8,并测得其C0D值为150mg/L,过滤并蒸 发浓缩至密度为1.5g/mL后,冷却结晶后离心分离,得到硫酸铵。所得到的硫酸铵为外观是 白色晶体;其氮含量20.9% ;水分0.8%。
[0089] 表1
[0090]
Figure CN105523674AD00111
[0091] 实施例2
[0092] 收集500mL的Η酸生产废水(本实施例中采用的Η酸生产废水为生产过程中的Η酸废 水),除去所述Η酸废水中的不溶物后,将温度调节为60°C,pH调节至1.5,得到第一混合液。 将第一混合液与l〇〇〇mL的萃取剂混合,其中,所述萃取剂包括:络合剂、助溶剂和稀释剂,其 中,所述三辛胺:正辛醇:磺化煤油为18.2:9.1:72.7;在60°C的温度下,进行萃取分离,得到 第一轻相组分和第一重相组分。
[0093] 将所述第一轻相组分与30%的1500mL的NaOH溶液混合,在60°C的温度下,进行反 萃分离,得到第二轻相组分和第二重相组分;将所述第二轻相组分与150mL的质量百分比为 30%的NaOH溶液混合,在60°C温度下,进行反萃分离,得到第三轻相组分和第三重相组分。 将所述第二重相组分和所述第三重相组分与下一批Η酸生产废水的第一轻相组分和/或第 二轻相组分混合,进行反萃分离,以使得所述第二重相组分和所述第三重相组分的pH值为 8.5,pH值为8.5的第二重相组分和所述第三重相组分即为液体氨基萘磺酸钠,将液体氨基 萘磺酸钠进行喷雾干燥处理,得到固体氨基萘磺酸钠。分别对液体氨基萘磺酸钠和固体氨 基萘磺酸钠进行性能测试,如下表2所示。
[0094]将所述第一重相组分与第三轻相组分混合,在60°C的温度下,进行萃取分离,得到 第四轻相组分和第四轻相组分。将所述第四重相组分与芬顿试剂混合,所述芬顿试剂为质 量百分比为27.5 %的双氧水7.5g、质量百分比为90 %的七水合硫酸亚铁2.5g。在进行芬顿 氧化时,利用质量百分比为98%的硫酸将第四重相组分的pH值调整为3。经芬顿氧化处理后 得到第二混合液,将第二混合液与3g质量百分比为50%的氢氧化钠和7g质量百分比为80% 的氢氧化钙混合,进行中和反应处理,将pH值调整为8,并测得其C0D值小于135mg/L,过滤并 蒸发浓缩至密度为1.5g/mL后,冷却结晶后离心分离,得到硫酸钠。所得到的硫酸钠为外观 是白色晶体;硫酸钠含量95.2% ;水分含量为1.5%。
[0095] 表 2
[0096]
Figure CN105523674AD00112
[0097] 实施例3
[0098]收集500mL的Η酸生产废水(本实施例中采用的Η酸生产废水为生产过程中的T酸废 水),除去所述T酸废水中的不溶物后,将温度调节为60°C,pH调节至1.5,得到第一混合液。 将第一混合液与500mL的萃取剂混合,其中,所述萃取剂包括:络合剂、助溶剂和稀释剂,其 中,所述三辛胺:正辛醇:磺化煤油为18.2:9.1:72.7;在60°C的温度下,进行萃取分离,得到 第一轻相组分和第一重相组分。
[0099] 将所述第一轻相组分与1000mL的质量百分比为30 %的NaOH溶液混合,在60°C的温 度下,进行反萃分离,得到第二轻相组分和第二重相组分;将所述第二轻相组分与l〇〇mL的 质量百分比为30%的NaOH溶液混合,在60°C的温度下,进行反萃分离,得到第三轻相组分和 第三重相组分。将所述第二重相组分和所述第三重相组分与下一批Η酸生产废水的第一轻 相组分和/或第二轻相组分混合,进行反萃分离,以使得所述第二重相组分和所述第三重相 组分的pH值为10.5,ρΗ值为10.5的第二重相组分和所述第三重相组分即为液体氨基萘磺酸 钠,将液体氨基萘磺酸钠进行喷雾干燥处理,得到固体氨基萘磺酸钠。分别对液体氨基萘磺 酸钠和固体氨基萘磺酸钠进行性能测试,如下表3所示。
[0100] 将所述第一重相组分与第三轻相组分混合,在60°c的温度下,进行萃取分离,得到 第四轻相组分和第四轻相组分,并测得所述第四重相组分的C0D值为1575mg/L。将所述第四 重相组分与芬顿试剂混合,所述芬顿试剂为质量百分比为27.5 %的双氧水9.5g、质量百分 比为90 %的七水合硫酸亚铁3.0g。在进行芬顿氧化时,利用质量百分比为98%的硫酸将第 四重相组分的pH值调整为2.5。经芬顿氧化处理后得到第二混合液,将第二混合液与3g质量 百分比为50 %的氢氧化钠和7g质量百分比为80 %的氢氧化钙混合,进行中和反应处理,将 pH值调整为8,并测得其C0D值235mg/L,过滤并蒸发浓缩至密度为1.5g/mL后,冷却结晶后离 心分离,得到硫酸铵。所得到的硫酸铵为外观是白色晶体;其氮含量20.7%;水分含量为 0.9%〇
[0101] 表3
[0102]
Figure CN105523674AD00121
[0103] 实施例4
[0104]收集500mL的Η酸生产废水(本实施例中采用的Η酸生产废水为生产过程中的Η酸废 水),除去所述Η酸废水中的不溶物后,将温度调节为60°C,pH调节至1.5,得到第一混合液。 将第一混合液与500mL的萃取剂混合,其中,所述萃取剂包括:络合剂、助溶剂和稀释剂,其 中,所述三辛胺:正辛醇:磺化煤油为18.2:9.1:72.7;在60°C的温度下,进行萃取分离,得到 第一轻相组分和第一重相组分。
[0105] 将所述第一轻相组分与1000mL的质量百分比为30%的NaOH溶液混合,在60°C的温 度下,进行反萃分离,得到第二轻相组分和第二重相组分;将所述第二轻相组分与l〇〇mL的 质量百分比为30%的NaOH溶液混合,在60°C温度下,进行反萃分离,得到第三轻相组分和第 三重相组分。将所述第二重相组分和所述第三重相组分与下一批Η酸生产废水的第一轻相 组分和/或第二轻相组分混合,进行反萃分离,以使得所述第二重相组分和所述第三重相组 分的pH值为9.3,pH值为9.3的第二重相组分和所述第三重相组分即为液体氨基萘磺酸钠, 将液体氨基萘磺酸钠进行喷雾干燥处理,得到固体氨基萘磺酸钠。分别对液体氨基萘磺酸 钠和固体氨基萘磺酸钠进行性能测试,如下表4所示。
[0106] 将所述第一重相组分与第三轻相组分混合,在60°C的温度下,进行萃取分离,得到 第四轻相组分和第四轻相组分,并测得所述第四重相组分的C0D值为1050mg/L。将所述第四 重相组分与芬顿试剂混合,所述芬顿试剂为质量百分比为27.5 %的双氧水9.5g、质量百分 比为90 %的七水合硫酸亚铁3.0g。在进行芬顿氧化时,利用质量百分比为98%的硫酸将第 四重相组分的pH值调整为2。经芬顿氧化处理后得到第二混合液,将第二混合液与3g质量百 分比为50 %的氢氧化钠和7g质量百分比为80 %的氢氧化钙混合,进行中和反应处理,将pH 值调整为8,并测得其COD值为175mg/L,过滤并蒸发浓缩至密度为1.5g/mL后,冷却结晶后离 心分离,得到硫酸铵。所得到的硫酸钠的外观是白色晶体;硫酸钠含量94.6%;水分含量为 1.5%〇
[0107] 表4
[0108]
Figure CN105523674AD00131
[0109] 对比例1
[0110] 将100mL的Η酸生产废水用氢氧化钠调节pH = 8(其⑶D=105800mg/L,含元明粉 21%,副产物含量4.8%),然后进入蒸馏装置在95-l(K)°C下进行蒸馏浓缩处理,得到⑶D = 280mg/L的蒸馏水,分离出高温盐15g,剩余体积30mL的浓缩物,加入10g活性炭,混拌成粉状 物,放入马弗炉,在600°C进行炭化1-2小时,废渣化验⑶D = 560mg/L,废渣中主要含元明粉 72 %和炭,高温盐放入马沸炉,在600°C进行炭化1-2小时,废渣化验C0D = 220mg/L,废渣中 主要含元明粉95%和炭,废渣可做硫化碱或硅酸钠的原料进行二次利用。但是得到的炭和 元明粉的混合物不容易再进行分离,利用率较低,并且通过高温炭化处理,污染化境的同时 增加了废水处理的成本。
[0111] 对比例2
[0112] 收集500mL的Η酸生产废水(本实施例中采用的Η酸生产废水为生产过程中的T酸废 水),除去所述Τ酸废水中的不溶物后,将温度调节为60°C,pH值调节为1.5,得到第一混合 液。将第一混合液与l〇〇〇mL的萃取剂混合,其中,所述萃取剂中,三辛胺:正辛醇:磺化煤油 为18.2:9.1:72.7;在60°C的温度下,进行萃取分离,得到第一轻相组分和第一重相组分。
[0113] 将所述第一轻相组分与1500mL的质量百分比为30%的NaOH溶液混合,在60°C的温 度下,进行反萃分离,得到第二轻相组分和第二重相组分;将所述第二轻相组分与150mL的 质量百分比为30%的NaOH溶液混合,在60°C的温度下,进行反萃分离,得到第三轻相组分和 第三重相组分。将所述第二重相组分和所述第三重相组分与下一批Η酸生产废水的第一轻 相组分和/或第二轻相组分混合,进行反萃分离,以使得所述第二重相组分和所述第三重相 组分的pH值为8.5,ρΗ值为8.5的第二重相组分和所述第三重相组分即为液体氨基萘磺酸 钠,将液体氨基萘磺酸钠进行喷雾干燥处理,得到固体氨基萘磺酸钠。
[0114]将所述第一重相组分与第三轻相组分混合,在60°C的温度下,进行萃取分离,得到 第四轻相组分和第四轻相组分,所述第四重相组分的C0D值为2250mg/L。将所述第四重相组 分过滤并蒸发浓缩至密度为1.5g/mL后,冷却结晶后离心分离,得到硫酸铵。所得到的硫酸 铵为外观是灰褐色粉状物或细微颗粒;其氮含量为19.5% ;水分含量为0.8%。可见,当不用 氧化处理时,得到的硫酸铵的氮含量低于实施例1-4中采用氧化处理的结果,并且所得到的 硫酸铵是灰褐色的。

Claims (10)

1. 一种Η酸生产废水的处理方法,其特征在于,包括以下步骤: (1) 收集Η酸生产废水,除去所述Η酸生产废水中的不溶物后,将温度调节为40-70°C,优 选50-60°C,pH值调节为1-3,得到第一混合液; (2) 将所述第一混合液与萃取剂混合,进行萃取分离,得到第一轻相组分和第一重相组 分; (3) 将所述第一轻相组分与反萃液混合,进行反萃分离,得到第二轻相组分和第二重相 组分; (4) 将所述第一重相组分进行氧化处理后得到第二混合液,除去所述第二混合液中的 杂质,得到硫酸盐。
2. 根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(3)还包括:将所述第二轻相组分 与所述反萃液混合,进行反萃分离,得到第三轻相组分和第三重相组分。
3. 根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:当所述第二重相组分 和/或所述第三重相组分的pH值不在7-14,优选8-11范围内时,将所述第二重相组分和/或 所述第三重相组分与下一批Η酸生产废水的第一轻相组分和/或第二轻相组分混合,进行反 萃分离。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:将pH值在7-14, 优选8-11范围内的第二重相组分和/或第三重相组分进行干燥处理,得到氨基萘磺酸盐。
5. 根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,所述步骤(2)还包括:将所述第 一重相组分与萃取剂和/或所述第三轻相组分混合,进行萃取分离,得到第四轻相组分和第 四重相组分。
6. 根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述方法还包括:将所述第四轻相组分与 第二批Η酸生产废水的第一混合液混合,进行萃取分离。
7. 根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将所述第一重相 组分和/或所述第四重相组分再进行分离,得到第五轻相组分和第五重相组分。
8. -种实施根据权利要求1-7中任一项所述的Η酸生产废水的处理方法的设备,其特征 在于,包括: 收集装置,用于收集除去不溶物的Η酸生产废水,将温度调节为40-70°C,pH值调节为1-3,得到第一混合液; 一级萃取装置,用于将所述第一混合液与萃取剂混合,进行萃取分离,得到第一轻相组 分和第一重相组分; 一级反萃装置,用于将所述第一轻相组分与反萃液混合,进行反萃分离,得到第二轻相 组分和第二重相组分; 氧化装置,用于将所述第一重相组分进行氧化处理,得到第二混合液; 除杂装置,用于除去所述第二混合液中的杂质,得到硫酸盐。
9. 根据权利要求8所述的设备,其特征在于,所述设备还包括: 控制装置,分别与所述收集装置、所述一级萃取装置、所述氧化装置、所述一级反萃装 置和所述除杂装置连接,用于控制所述收集装置、所述一级萃取装置、所述氧化装置、所述 一级反萃装置和所述除杂装置的运行。
10. 根据权利要求8或9所述的设备,其特征在于,还包括: 二级反萃装置,用于将所述第二轻相组分与所述反萃液混合,进行反萃分离,得到第三 轻相组分和第三重相组分。
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