CN101748515A - 离子液体的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子液体的回收方法，包括以下步骤：(1)将纺丝后回收的离子液体水溶液进行过滤除杂；(2)将除杂后的离子液体水溶液在压力0.8～12MPa，温度15～45℃条件下，用反渗透膜浓缩处理；(3)向浓缩后的离子液体水溶液中加入无机盐并搅拌，然后静置分层为富离子液体相和富盐相，所述富离子液体相中离子液体的浓度≥80wt％；(4)将富离子液体相在压力≤-0.08MPa，温度95～130℃条件下进行减压蒸馏，得到浓度≥98.5wt％，且含水率≤1wt％的离子液体。本发明用于以离子液体为溶剂进行纤维素或丙烯晴纤维制备过程中产生的含水离子液体的回收再利用。
Description
技术领域
本发明涉及离子液体的回收，尤其涉及一种以离子液体为溶剂进行纤维素或丙烯晴纤维制备过程中产生的含水离子液体溶液的回收利用方法。
背景技术
室温离子液体与传统溶剂相比，具有沸点高，不挥发，能在较宽的温度范围内以液态存在，且有良好的热稳定性的优点；而且可以通过选择适宜的阴、阳离子的组合而改变其物理化学性质，是许多有机物、无机物和高分子材料的良溶剂。离子液体作为一种绿色溶剂广泛应用于电化学、有机合成、催化和分离等领域，同时也是许多高分子聚合反应和加工的良溶剂，如聚对苯、聚丁烯、聚甲基丙烯酸甲酯或聚苯乙烯等的聚合反应等。如美国专利20020010291公开的一种在离子液体中制各高分子量聚异烯烃的方法，美国专利20030157351公开的一种纤维素在离子液体中溶解和加工的方法，中国专利CN 1596282A公开的采用离子液体溶解及加工纤维素的方法等。
近年来各高校、科研机构对离子液体溶解纤维素、溶解丙烯晴的研究成为对离子液体研究的一个重点，由于离子液体成本较高，所以为了实现离子液体作为溶剂的工业化生产，离子液体的回收再利用成为对离子液体研究的重中之重。专利200510108024.X公开了采用萃取方法回收疏水性和亲水性离子液体的回收方式；专利200510111966.3公开了经沉淀一过滤一减压蒸馏一常压蒸馏工序回收凝固浴中离子液体的方法；专利200810052153公开了一种从纺丝废水中回收离子液体的方法，介绍通过预处理后采用纳滤或反渗透工艺浓缩离子液体水溶液；专利ZL200610017298.2介绍了一种水溶液中离子液体富集工艺，通过向离子液体水溶液中添加盐，使离子液体与盐可形成双水相体系，并通过温度调整，达到对离子液体进行多次富集回收的目的。以上专利所采用的方法虽能进行离子液体的浓缩或回收，但由于在对离子液体蒸馏回收前离子液体的浓度较低(一般在30wt％以下)，因此蒸馏需要的能耗高，存在回收成本高问题，或存在回收率低以及回收液体纯度低等问题，不易于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种离子液体的回收方法，不仅降低了蒸馏回收时的生产能耗，而且提高了离子液体的回收率，易于实现工业化生产。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
离子液体的回收方法，包括以下步骤：
(1)过滤除杂：将纺丝后回收的离子液体水溶液进行过滤除杂；
(2)浓缩处理：将除杂后的离子液体水溶液在压力0.8～12Mpa，温度15～45℃条件下，用反渗透膜浓缩处理；
(3)盐析分离：向浓缩后的离子液体水溶液中加入无机盐并搅拌，然后静置分层为富离子液体相和富盐相，所述富离子液体相中离子液体的浓度≥80wt％；
(4)蒸发分离：将富离子液体相在压力≤-0.08Mpa，温度95～130℃条件下进行减压蒸馏，得到浓度≥98.5wt％，且含水率≤1wt％的离子液体。
所述离子液体水溶液的过滤使用0.5～10微米过滤孔径的PP滤芯。
所述反渗透膜的脱盐率为使用1000ppmNaCl测试时98wt％。
所述浓缩处理后的离子液体水溶液的浓度为8～25wt％。
所述浓缩处理时，离子液体水溶液经反渗透膜浓缩出来的水分回收利用。
盐析分离时所述无机盐在溶液中的浓度为20～50wt％，所述无机盐为各种无机盐，优选为磷酸钾、磷酸氢二钾或碳酸钾。
所述富盐相经反渗透膜增浓后，循环利用。
所述富离子液体相的减压蒸馏采用真空刮板薄膜的蒸馏方式，所述真空刮板薄膜是利用高速旋转将液体物料分布成均匀薄膜并在真空条件下进行的蒸馏。
所述蒸馏过程中结晶析出的盐回收利用去盐析分离，蒸馏冷凝水回收利用。
所述纺丝后回收的离子液体的水溶液浓度为0.1～6wt％。所述离子液体水溶液的离子液体为咪唑盐，阴离子部分为氯离子。优先采用氯化1-丁基-3-甲基咪唑盐([BMIM]Cl)、氯化1-烯丙基-3-甲基咪唑盐([AMIM]Cl)。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明对离子液体回收时先过滤除杂后，采用反渗透膜浓缩处理和盐析分离相结合的方式，在对离子液体水溶液减压蒸馏前离子液体的浓度已经达到80wt％以上，大大降低了减压蒸馏时的能耗，解决了现有技术中存在的对浓度低的离子液体水溶液减压蒸馏时能耗高的问题。
2、本发明对富离子液体相进行减压蒸馏时采用真空刮板薄膜的蒸馏方式，蒸馏效果明显，蒸馏后的离子液体浓度≥98.5wt％，且含水率≤1wt％；离子液体在蒸发器内停留时间短，离子液体受热时间大大缩短，各种成分不产生分解，而且降低了蒸馏能耗，提高了设备的生产能力。
3、本发明中各工艺步骤中的副产物：反渗透膜浓缩出来的水分、盐析分离出来的无机盐、蒸馏提纯时的冷凝水以及结晶析出的无机盐均予以回收利用，不仅提高了各种化工料的利用率，降低了生产成本，而且可实现零排放，是一种绿色环保和生态循环的回收方法。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
附图是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
如附图所示，离子液体的回收方法，包括以下步骤：将纺丝后回收的离子液体水溶液进行过滤除杂后，用反渗透膜进行浓缩处理，浓缩出来的水分回收利用，对浓缩后的离子液体水溶液进行盐析分离，向浓缩后的离子液体水溶液中加入无机盐并搅拌，然后静置分层为富离子液体相和富盐相，所述富盐相经反渗透膜增浓后，循环利用，所述富离子液体相用采用真空刮板薄膜进行蒸发分离，蒸馏过程中结晶析出的盐回收利用去盐析分离，蒸馏冷凝水回收利用，经减压蒸馏后得到浓度≥98.5wt％，且含水率≤1wt％的离子液体。
实施例1
回收纺丝凝固浴与精炼水洗液的混合液，所述混合液的离子液体[BMIM]Cl浓度为5.2wt％，将该溶液通过滤孔径为5微米的PP滤芯过滤器，去除悬浮杂质、颗粒以及污泥等杂质。将除杂后的离子液体水溶液在压力10.8Mpa，温度40℃时，用反渗透膜浓缩处理，得到浓度19.3％的离子液体[BMIM]Cl浓缩液，浓缩出来的水回用于生产系统。向容积为1m3的盐析分离器中加入浓缩液0.62m3，并加入240Kg磷酸钾(K3PO4)，搅拌0.5小时，静置分层、分离，得到富离子液体相液体108Kg，富离子液体相中[BMIM]Cl的含量为82.6wt％，富盐相再次进入反渗透系统，对低浓度[BMIM]Cl继续回收，系统中的K3PO4循环再利用。富离子液体相液体进入薄膜蒸发器，在真空度-0.088Mpa，温度120℃时进行减压蒸馏，得到[BMIM]Cl浓度为99.1wt％的离子液体，离子液体中含水率为0.6wt％，其它杂质含量为0.3wt％。
实施例2
回收纺丝凝固浴与精炼水洗液的混合液，所述混合液的离子液体[BMIM]Cl浓度为1.1wt％，将该溶液通过滤孔径为2微米的PP滤芯过滤器，去除悬浮杂质、颗粒以及污泥等杂质。将除杂后的离子液体水溶液在压力6.7Mpa，温度35℃时，用反渗透膜浓缩处理，得到浓度10.2％的离子液体[BMIM]Cl浓缩液，浓缩出来的水回用于生产系统。向容积为1m3的盐析分离器中加入浓缩液0.67m3，并加入280Kg磷酸钾(K3PO4)，搅拌0.5小时，静置分层、分离，得到富离子液体相液体96Kg，富离子液体相中[BMIM]Cl的含量为91.2wt％，富盐相再次进入反渗透系统，对低浓度[BMIM]Cl继续回收，系统中的K3PO4循环再利用。富离子液体相液体进入薄膜蒸发器，在真空度-0.09Mpa，温度125℃时进行减压蒸馏，得到[BMIM]Cl浓度为98.9wt％的离子液体，离子液体中含水率为0.7wt％，其它杂质含量为0.4wt％。
实施例3
回收纺丝凝固浴与精炼水洗液的混合液，所述混合液的离子液体[BMIM]Cl浓度为3.6wt％，将该溶液通过滤孔径为10微米的PP滤芯过滤器，去除悬浮杂质、颗粒以及污泥等杂质。将除杂后的离子液体水溶液在压力9.7Mpa，温度30℃时，用反渗透膜浓缩处理，得到浓度15.4％的离子液体[BMIM]Cl浓缩液，浓缩出来的水回用于生产系统。向容积为1m3的盐析分离器中加入浓缩液0.58m3，并加入320Kg磷酸钾(K3PO4)，搅拌0.5小时，静置分层、分离，得到富离子液体相液体89Kg，富离子液体相中[BMIM]Cl的含量为82.8wt％，富盐相再次进入反渗透系统，对低浓度[BMIM]Cl继续回收，系统中的K3PO4循环再利用。富离子液体相液体进入薄膜蒸发器，在真空度-0.09Mpa，温度95℃时进行减压蒸馏，得到[BMIM]Cl浓度为98.7wt％的离子液体，离子液体中含水率为0.8wt％，其它杂质含量为0.5wt％。
Claims (9)
1.离子液体的回收方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)过滤除杂：将纺丝后回收的离子液体水溶液进行过滤除杂；
(2)浓缩处理：将除杂后的离子液体水溶液在压力0.8～12Mpa，温度15～45℃条件下，用反渗透膜浓缩处理；
(3)盐析分离：向浓缩后的离子液体水溶液中加入无机盐并搅拌，然后静置分层为富离子液体相和富盐相，所述富离子液体相中离子液体的浓度≥80wt％；
(4)蒸发分离：将富离子液体相在压力≤-0.08Mpa，温度95～130℃条件下进行减压蒸馏，得到浓度≥98.5wt％，且含水率≤1wt％的离子液体。
2.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述离子液体水溶液的过滤使用0.5～10微米过滤孔径的PP滤芯。
3.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述反渗透膜的脱盐率为使用1000ppmNaCl测试时98wt％。
4.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述浓缩处理后的离子液体水溶液的浓度为8～25wt％。
5.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述浓缩处理时，离子液体水溶液经反渗透膜浓缩出来的水分回收利用。
6.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：盐析分离时所述无机盐在溶液中的浓度为20～50wt％，所述无机盐优选为磷酸钾、磷酸氢二钾或碳酸钾。
7.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述富盐相经反渗透膜增浓后，循环利用。
8.如权利要求1所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述富离子液体相的减压蒸馏采用真空刮板薄膜的蒸馏方式，所述真空刮板薄膜是利用高速旋转将液体物料分布成均匀薄膜并在真空条件下进行的蒸馏。
9.如权利要求8所述的离子液体的回收方法，其特征在于：所述蒸馏过程中结晶析出的盐回收利用去盐析分离，蒸馏冷凝水回收利用。
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