CN103147169A - 一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于离子液体回收技术领域,具体的涉及一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法。该方法包括过滤除杂、吸附脱色、絮凝除杂、蒸发浓缩等步骤,其中过滤除杂,将纺丝后的离子液体进行过滤并去除杂质;吸附脱色,向过滤除杂后的离子液体中加入活性炭进行吸附脱色;絮凝除杂,向吸附脱色后的离子液体在常温常压下加入絮凝剂,然后静置分层为离子液体相和固体杂质相;蒸发浓缩,将絮凝除杂后的离子液体在压力≤-0.08Mpa,温度100~160℃条件下进行减压蒸馏,得到浓度≥99wt%的离子液体。采用上述纺丝离子液体的回收方法,大大降低了离子液体超滤和反渗透时的能耗,同时降低离子液体的回收成本。

Description

一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法
技术领域
本发明属于离子液体回收技术领域,具体的涉及一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法。
背景技术
离子液体作为新型的绿色溶剂,被广泛的应用于纺织纤维素纤维工程中,具有良好的社会效益。但由于离子液体的价格昂贵,因此对离子液体的回收再利用便成为工业应用中的关键环节。为解决上述问题,专利申请号为CN201010101935.0公开的一种离子液体回收方法,采用过滤除杂、浓缩处理、盐析分离、蒸发分离等步骤回收离子液体;又如专利申请号为200810052153.5公开的一种从纺丝废水中回收离子液体的方法,采用沉淀、粗滤和精滤预处理,超滤工艺处理、纳滤或反渗透浓缩处理、减压蒸馏处理等步骤回收离子液体,通过以上专利采用的方法均能进行离子液体的浓缩或回收,但是在溶解纤维素后的离子液体中含有较多细小纤维,在超滤或反渗透过程中使超滤膜或反渗透膜的负载很大,需要经常性的反洗,导致回收成本较高。
发明内容
为克服现有技术中的不足,提供了一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:过滤除杂,将纺丝后的离子液体进行过滤并去除杂质;
步骤二:吸附脱色,向行过滤除杂后的离子液体中加入活性炭进行吸附脱色;
步骤三:絮凝除杂,向吸附脱色后的离子液体在常温常压下加入絮凝剂,然后静置分层为离子液体相和固体杂质相;
步骤四:蒸发浓缩,将絮凝除杂后的离子液体在压力≤-0.08Mpa,温度100~160℃条件下进行减压蒸馏,得到浓度≥99wt%的离子液体。
进一步的,所述纺丝后的离子液体的浓度为4~30wt%。
进一步的,过滤除杂采用孔径为30~50微米滤纸。
进一步的,吸附脱色采用以2~50nm中孔为主并含有部分2nm以下,粒径为20~60目的活性炭。
进一步的,离子液体吸附脱色采用活性炭固定床吸附。
进一步的,絮凝除杂采用的凝剂为氯化铝、聚合氯化铝或聚丙烯酰胺中的一种或几种。
进一步的,絮凝剂的浓度为1~15wt%。
进一步的,离子液体减压蒸馏时采用实验室减压蒸馏装置。
由上述对本发明的描述可知,本发明采用的纺丝离子液体的回收方法,过程包括以下几个步骤:将纺丝后离子液体进行过滤并去除杂质;然后对过滤除杂后离子液体进行吸附脱色;之后向吸附脱色后的离子液体在常温常压下加入絮凝剂,然后静置分层为离子液体相和固体杂质相;最后将絮凝后的离子液体在真空度≤-0.08Mpa,温度100~160℃条件下进行减压蒸馏,得到离子液体浓度≥99wt%。采用上述纺丝离子液体的回收方法,大大降低了离子液体超滤和反渗透时的能耗,同时降低离子液体的回收成本。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的描述。
参照图1所示,本发明采用的纺丝离子液体的回收方法,过程包括以下几个步骤:将纺丝后的离子液体进行过滤并去除杂质;然后对过滤除杂后离子液体进行吸附脱色;之后向吸附脱色后的离子液体在常温常压下加入絮凝剂,然后静置分层为离子液体相和固体杂质相;最后将絮凝后的离子液体在真空度≤-0.08Mpa,温度100~160℃条件下进行减压蒸馏,得到离子液体浓度≥99wt%。
具体实施例一:回收纺丝凝固浴中离子液体[BMIM]Cl浓度为27%,取该溶液500ml,将该溶液通过孔径为30~50微米的滤纸,去除较大颗粒的固体杂质,将除杂后离子液体通过活性炭固定床吸附,以脱除纺丝离子液体的颜色及纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等),向脱色后的离子液体中加入50ml、5wt%的氯化铝溶液进行絮凝沉淀,以除去离子液体中的细小纤维,将絮凝后的离子液体置于减压蒸馏装置中,在真空度为-0.08Mpa,温度为125℃下进行减压蒸馏,得到[BMIM]Cl浓度为99.0%的离子液体。
具体实施例二:回收纺丝凝固浴中离子液体[BMIM]Cl浓度为25%,取该溶液500ml,将该溶液通过孔径为30~50微米的滤纸,去除较大颗粒的固体杂质,将除杂后离子液体通过活性炭固定床吸附,以脱除纺丝离子液体的颜色及纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等),向脱色后的离子液体中加入100ml、5wt%的氯化铝溶液进行絮凝沉淀,以除去离子液体中的细小纤维,将絮凝后的离子液体置于减压蒸馏装置中,在真空度为-0.08Mpa,温度为130℃下进行减压蒸馏,得到[BMIM]Cl浓度为99.2%的离子液体。
具体实施例三:回收纺丝凝固浴中离子液体[BMIM]Cl浓度为30%,取该溶液500ml,将该溶液通过孔径为30~50微米的滤纸,去除较大颗粒的固体杂质,将除杂后离子液体通过活性炭固定床吸附,以脱除纺丝离子液体的颜色及纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等),向脱色后的离子液体中加入50ml、2wt%的聚合氯化铝溶液进行絮凝沉淀,以除去离子液体中的细小纤维,将絮凝后的离子液体置于减压蒸馏装置中,在真空度为-0.08Mpa,温度为125℃下进行减压蒸馏,得到[BMIM]Cl浓度为99.5%的离子液体。
具体实施例四:回收纺丝凝固浴中离子液体[BMIM]Cl浓度为20%,取该溶液500ml,将该溶液通过孔径为30~50微米的滤纸,去除较大颗粒的固体杂质,将除杂后离子液体通过活性炭固定床吸附,以脱除纺丝离子液体的颜色及纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等),向脱色后的离子液体中加入50ml、5wt%的氯化铝溶液和10ml、1wt%的聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀,以除去离子液体中的细小纤维,将絮凝后的离子液体置于减压蒸馏装置中,在真空度为-0.08Mpa,温度为130℃下进行减压蒸馏,得到[BMIM]Cl浓度为99.1%的离子液体。
具体实施例五:回收纺丝凝固浴中离子液体[BMIM]Cl浓度为26%,取该溶液500ml,将该溶液通过孔径为30~50微米的滤纸,去除较大颗粒的固体杂质,将除杂后离子液体通过活性炭固定床吸附,以脱除纺丝离子液体的颜色及纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等),向脱色后的离子液体中加入50ml、5wt%的聚合氯化铝溶液和10ml、1wt%的聚丙烯酰胺进行絮凝沉淀,以除去离子液体中的细小纤维,将絮凝后的离子液体置于减压蒸馏装置中,在真空度为-0.08Mpa,温度为140℃下进行减压蒸馏,得到[BMIM]Cl浓度为99.3%的离子液体。
上述仅为本发明代表的几个具体实施方式,但本发明的设计构思并不局限于此,凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动,均应属于侵犯本发明保护范围的行为。

Claims (8)

1.一种采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤一:过滤除杂,将纺丝后的离子液体进行过滤并去除杂质;
步骤二:吸附脱色,向行过滤除杂后的离子液体中加入活性炭进行吸附脱色;
步骤三:絮凝除杂,向吸附脱色后的离子液体在常温常压下加入絮凝剂,然后静置分层为离子液体相和固体杂质相;
步骤四:蒸发浓缩,将絮凝除杂后的离子液体在压力≤-0.08Mpa,温度100~160℃条件下进行减压蒸馏,得到浓度≥99wt%的离子液体。
2.根据权利要求1所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法,其特征在于:所述纺丝后的离子液体的浓度为4~30wt%。
3.根据权利要求1或2所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法,其特征在于:所述过滤除杂采用孔径为30~50微米滤纸。
4.根据权利要求1所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法,其特征在于:所述吸附脱色采用以2~50nm中孔为主并含有部分2nm以下,粒径为20~60目的活性炭。
5.根据权利要求1或4所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法,其特征在于:所述离子液体吸附脱色采用活性炭固定床吸附。
6.根据权利要求1所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法,其特征在于:所述絮凝除杂采用的凝剂为氯化铝、聚合氯化铝或聚丙烯酰胺中的一种或几种。
7.根据权利要求1或6所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法,其特征在于:所述絮凝剂的浓度为1~15wt%。
8.根据权利要求1所述的采用活性炭进行纺丝离子液体回收的方法,其特征在于:所述离子液体减压蒸馏时采用实验室减压蒸馏装置。
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Denomination of invention: Method for recovering spinning ionic liquid by using activated carbon

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