CN110055626A - 一种纺丝n-甲基吗啉-n氧化物溶液的回收方法 - Google Patents

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洪天概
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Abstract

本发明涉及N‑甲基吗啉‑N氧化物溶液回收技术领域，具体涉及一种采用絮凝脱色进行纺丝N‑甲基吗啉‑N氧化物溶液回收方法。该方法包括絮凝脱色、过滤除杂、蒸发浓缩步骤，其中絮凝脱色，向纺丝后的N‑甲基吗啉‑N氧化物溶液加入活性炭及絮凝剂，其主要目的是采用活性炭进行脱色，采用絮凝剂进行絮凝；过滤除杂，将加入活性炭及絮凝剂的N‑甲基吗啉‑N氧化物溶液进行过滤并除去杂质；蒸发浓缩，将絮凝脱色、过滤除杂后的纺丝N‑甲基吗啉‑N氧化物溶液进行浓缩得到72％～75％的N‑甲基吗啉‑N氧化物溶液。采用上述纺丝N‑甲基吗啉‑N氧化物溶液回收方法，大大降低了N‑甲基吗啉‑N氧化物溶液回收的能耗物耗，降低了N‑甲基吗啉‑N氧化物的回收成本。

Description

一种纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液的回收方法
技术领域
本发明涉及N-甲基吗啉-N氧化物溶液回收技术领域，尤其涉及一种采用絮凝脱色进行纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液回收方法。
背景技术
N-甲基吗啉-N氧化物作为一种新型的绿色溶剂，被广泛的应用与纺织纤维素纤维工程中，具有良好的社会效益，但是因N-甲基吗啉-N氧化物合成成本较高，故如何降低N-甲基吗啉-N氧化物回收成本是研究的重中之重。专利申请号：200810301754公开了一种溶剂法纤维生产废液中N-甲基吗啉-N氧化物的回收方法，采用阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱后减压蒸发等步骤回收N-甲基吗啉-N氧化物，通过该专利采用的方法能够进行N-甲基吗啉-N氧化物的回收，但是溶解纤维素后的N-甲基吗啉-N氧化物溶液中含有细小纤维及溶解过程中纤维素的降解使得N-甲基吗啉-N氧化物的颜色加深，使得阴阳离子树脂交换柱使用倍率大大的降低，从而使得激活再生阴阳离子树脂的酸碱用量增加，这不仅会污染环境，同时使得N-甲基吗啉-N氧化物的回收成本增加。
发明内容
因此，针对以上内容，本发明提供一种纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液的回收方法，解决现有技术N-甲基吗啉-N氧化物的回收成本高的问题。
为达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：一种纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液的回收方法，包括以下几个步骤：
(1)絮凝脱色：将纺丝后的N-甲基吗啉-N氧化物溶液加入活性炭及絮凝剂进行絮凝脱色；
(2)过滤除杂：将加入活性炭及絮凝剂的N-甲基吗啉-N氧化物溶液进行过滤并除去杂质；
(3)蒸发浓缩：将絮凝脱色、过滤除杂后的纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液进行浓缩得到72％～75％的N-甲基吗啉-N氧化物溶液。
进一步的改进是：步骤(1)中絮凝剂和活性炭同时加入到N-甲基吗啉-N氧化物溶液。
进一步的改进是：步骤(2)过滤除杂采用MBR生物膜反应器。
进一步的改进是：步骤(3)蒸发浓缩时采用四效降膜蒸发器。
进一步的改进是：所述的N-甲基吗啉-N氧化物溶液浓度为20～35wt％。
进一步的改进是：所述絮凝剂的浓度为1～5wt％，所述絮凝剂为聚合氯化铝、聚丙烯酰胺中的一种或两种以任意比混合而成。
进一步的改进是：絮凝剂的加入量为1～2‰，活性炭的加入量为2～4‰。
通过采用前述技术方案，本发明的有益效果是：本发明采用的纺丝N-甲基吗啉-N氧化物的回收方法，过程包括以下几个步骤：将纺丝后的N-甲基吗啉-N氧化物溶液加入活性炭及絮凝剂进行絮凝脱色；然后将加入活性炭及絮凝剂的N-甲基吗啉-N氧化物溶液进行过滤并除去杂质；最后将絮凝脱色、过滤除杂后的纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液进行浓缩得到72％～75％的N-甲基吗啉-N氧化物溶液。采用上述N-甲基吗啉-N氧化物的回收方法，不仅降低了N-甲基吗啉-N氧化物回收的成本，同时还能减少酸碱对环境造成污染。
附图说明
图1是本发明实施例一的工艺流程图。
具体实施方式
以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，所采用的试剂和产品也均为可商业获得的。所用试剂的来源、商品名以及有必要列出其组成成分者，均在首次出现时标明。
参照图1所示，本发明采用的纺丝N-甲基吗啉-N氧化物的回收方法，过程包括以下几个步骤：将纺丝后的N-甲基吗啉-N氧化物溶液加入活性炭及絮凝剂进行絮凝脱色；然后将加入活性炭及絮凝剂的N-甲基吗啉-N氧化物溶液进行过滤并除去杂质；最后将絮凝脱色、过滤除杂后的纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液进行浓缩得到72％～75％的N-甲基吗啉-N氧化物溶液。
实施例一：回收纺丝凝固浴中N-甲基吗啉-N氧化物溶液浓度为25％，将该溶液通过泵打入絮凝脱色池，然后加入1‰的絮凝剂和3‰的活性炭进行絮凝脱色，同时脱除纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等)，然后通过抽吸的方式用MBR生物膜反应器去除活性炭及絮凝出来的细小纤维，最后将絮凝脱色、过滤除杂后的纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液采用四效降膜蒸发器进行浓缩得到75％的N-甲基吗啉-N氧化物溶液。
实施例二：回收纺丝凝固浴中N-甲基吗啉-N氧化物溶液浓度为30％，将该溶液通过泵打入絮凝脱色池，然后加入2‰的絮凝剂和2‰的活性炭进行絮凝脱色，同时脱除纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等)，然后通过抽吸的方式用MBR生物膜反应器去除活性炭及絮凝出来的细小纤维，最后将絮凝脱色、过滤除杂后的纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液采用四效降膜蒸发器进行浓缩得到74％的N-甲基吗啉-N氧化物溶液。
实施例三：回收纺丝凝固浴中N-甲基吗啉-N氧化物溶液浓度为35％，将该溶液通过泵打入絮凝脱色池，然后加入1.5‰的絮凝剂和2.5‰的活性炭进行絮凝脱色，同时脱除纺丝过程中引入的高价金属离子(Fe3+、Cu2+等)，然后通过抽吸的方式用MBR生物膜反应器去除活性炭及絮凝出来的细小纤维，最后将絮凝脱色、过滤除杂后的纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液采用四效降膜蒸发器进行浓缩得到73％的N-甲基吗啉-N氧化物溶液。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (6)

1.一种纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液的回收方法，其特征在于：包括以下几个步骤：
(1)絮凝脱色：将纺丝后的N-甲基吗啉-N氧化物溶液加入活性炭及絮凝剂进行絮凝脱色；
(2)过滤除杂：将加入活性炭及絮凝剂的N-甲基吗啉-N氧化物溶液进行过滤并除去杂质；
(3)蒸发浓缩：将絮凝脱色、过滤除杂后的纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液进行浓缩得到72％～75％的N-甲基吗啉-N氧化物溶液。
2.根据权利要求1所述的一种纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液的回收方法，其特征在于：步骤(1)中絮凝剂和活性炭同时加入到N-甲基吗啉-N氧化物溶液。
3.根据权利要求1所述的一种纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液的回收方法，其特征在于：步骤(2)过滤除杂采用MBR生物膜反应器。
4.根据权利要求1所述的一种纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液的回收方法，其特征在于：步骤(3)蒸发浓缩时采用四效降膜蒸发器。
5.根据权利要求1所述的一种纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液的回收方法，其特征在于：所述的N-甲基吗啉-N氧化物溶液浓度为20～35wt％。
6.根据权利要求1所述的一种纺丝N-甲基吗啉-N氧化物溶液的回收方法，其特征在于：所述絮凝剂的浓度为1～5wt％，所述絮凝剂为聚合氯化铝、聚丙烯酰胺中的一种或两种以任意比混合而成。
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