CN109534533A - 一种钼焙砂酸洗废水的治理方法 - Google Patents

一种钼焙砂酸洗废水的治理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，该方法包括：一、向钼焙砂酸洗废水中加入硫化铵溶液并经搅拌静置得到混合浆液A；二、向混合浆液A固液分离得到的分离液中加入三氯化铁溶液或硝酸铁溶液后得混合浆液B；三、向混合浆液B中加入聚合硫酸铁或聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液后静置得混合浆液C；四、将混合浆液C固液分离得到的分离液的pH调至7，经过滤后弃去滤渣得治理后的钼焙砂酸洗废水。本发明在硫化沉淀法和铁盐沉淀法的基础上引入净水剂或絮凝剂，使铁盐与钼形成的化合物形成较大的凝聚基团并经固液分离除去，提高了钼的去除率，使钼焙砂酸洗废水中的钼含量降至0.5mg/L以下，达到了国标中的排放规定。

Description

一种钼焙砂酸洗废水的治理方法
技术领域
本发明属于废水治理技术领域，具体涉及一种钼焙砂酸洗废水的治理方法。
背景技术
要提高污染排放标准，严格控制污染物排放总量，2015年国家环保部和国家质监总局联合发布GB31573-2015《无机化学工业污染物排放标准》，该标准中关于废水中钼的排放标准要求是低于0.5mg/L，
常规的钼酸铵生产工艺通过酸盐预处理的方式对原料钼焙砂进行酸洗除杂。在酸洗过程首先将酸沉母液打入反应釜中，然后投入原料钼焙砂，再加入一定量的硝酸以达到除杂效果。酸洗过程产生的废液一般统称酸洗废水，废水中含有大量的钼，通常在5g/L左右，远高于排放标准。国内钼酸铵行业对于钼焙砂酸洗废水的治理，常用的方法有中和沉淀法、硫化沉淀法、钙盐沉淀法和离子交换法，其中离子交换吸附处理是近几年应用最为广泛的处理办法。这些常用的处理方法都具有一定的处理能力，使废水中的钼降低到较低的浓度，但都很难达到废水排放标准。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种钼焙砂酸洗废水的治理方法。该方法在传统的钼焙砂酸洗废水治理的硫化沉淀法和铁盐沉淀法的基础上，引入水处理过程中的加入净水剂或絮凝剂的处理方法，使铁盐与钼形成的含Fe-Mo的化合物通过净水剂或絮凝剂的吸附作用形成较大的凝聚基团并经固液分离除去，大大提高了钼的去除率，治理后的钼焙砂酸洗废水中的钼含量降至0.5mg/L以下，达到了 GB31573-2015《无机化学工业污染物排放标准》中的规定。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼焙砂酸洗废水加入反应釜中，一边搅拌一边加入饱和氢氧化钠溶液或氢氧化钠调节钼焙砂酸洗废水的pH为7，然后缓慢加入硫化铵溶液并搅拌15min～30min，静置0.5h以上后得到混合浆液A；所述硫化铵溶液的加入体积为钼焙砂酸洗废水体积的1‰，所述硫化铵溶液的质量浓度为8％；
步骤二、将步骤一中得到的混合浆液A进行固液分离，得到分离液，对分离液进行钼含量检测，然后调节分离液的pH为4～5，再加入三氯化铁溶液或硝酸铁溶液，搅拌10min～20min得到混合浆液B；所述三氯化铁溶液或硝酸铁溶液中的铁元素与分离液中的钼元素的摩尔比为(3～5)：1；
步骤三、向步骤二中得到的混合浆液B中缓慢加入聚合硫酸铁或聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液并缓慢搅拌10min～15min，然后调节pH为4～5 并静置，得到混合浆液C；所述聚合硫酸铁的质量为混合浆液B体积的 0.2％，所述聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液的质量浓度为1g/L～3g/L，聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液中的聚丙烯酰胺高分子絮凝剂的质量为混合浆液B体积的2ppm，质量的单位为g，体积的单位为L；
步骤四、将步骤三中得到的混合浆液C进行固液分离，得到分离液，然后调节分离液pH至7，经过滤后弃去滤渣，得到治理后的钼焙砂酸洗废水；所述治理后的钼焙砂酸洗废水中的钼含量低于0.5mg/L。
本发明先向pH值调至7的钼焙砂酸洗废水中加入硫化铵溶液，硫化铵溶液中的S+2与钼焙砂酸洗废水中的重金属离子发生反应，生成金属硫化沉淀物，然后通过固液分离除去，由于金属硫化物的溶度积较小，因此钼焙砂酸洗废水中更多的重金属离子转化成金属硫化沉淀物，减少了钼焙砂酸洗废水中包括钼在内的重金属离子的含量，降低了后续钼焙砂酸洗废水处理工艺的难度，同时金属硫化沉淀物的渣量小、易脱水、金属品位高，降低了金属硫化沉淀物的处理难度；然后加入饱和铁盐试剂与溶液中剩余的钼发生反应生成含Fe-Mo的化合物，再配合聚合硫酸铁净水剂或聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液的吸附作用，将含Fe-Mo的化合物吸附到净水剂或絮凝剂上形成较大的凝聚基团，经固液分离除去钼，使治理后的废水中钼含量降至0.5mg/L以下，达到GB31573-2015《无机化学工业污染物排放标准》中的规定。
上述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤一中所述钼焙砂酸洗废水中的钼含量不超过10g/L。本发明的方法对钼含量不超过 10g/L的钼焙砂酸洗废水的处理效果较好，当钼焙砂酸洗废水中钼含量超过10g/L时，为提高处理效率，可先采用其他方法先进行钼回收，然后再采用本发明的方法进行进一步的处理。
上述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤一中所述钼焙砂酸洗废水中的钼含量大于等于1.0g/L且小于等于10g/L。
上述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤二中所述三氯化铁溶液为饱和三氯化铁溶液，所述硝酸铁溶液为饱和硝酸铁溶液。采用饱和溶液会减少三氯化铁溶液或硝酸铁溶液的加入体积，在保证上述两种铁盐溶液与分离液进行充分完全的液-液反应，减少分离液中钼元素含量的同时，减少了上述两种铁盐溶液的加入体积，从而减少了治理后钼焙砂酸洗废水的总量。
上述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤三中所述搅拌的速度为160转/分～280转/分。采用上述转速既可以达到混合均匀的目的，又可以避免破坏或搅散溶液中已经形成的絮团，有利于混合浆液C 进行固液分离，除去钼焙砂酸洗废水中存留的悬浮颗粒。
上述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤三中所述静置的时间为2h。经过2h静置，聚合硫酸铁或聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液在废水中形成分子链较长的聚合物，充分吸附了废水中的悬浮含钼化合物颗粒提高了钼焙砂酸洗废水的处理效率。
上述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤二和步骤四中所述固液分离采用的设备均为真空抽滤机。采用真空抽滤机可以快速实现混合浆液的固液分离，提高了处理效率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在传统的钼焙砂酸洗废水治理的硫化沉淀法和铁盐沉淀法的基础上，引入水处理过程中的加入净水剂或絮凝剂的处理方法，使铁盐与钼形成的含Fe-Mo的化合物通过净水剂或絮凝剂的吸附作用形成较大的凝聚基团并经固液分离除去，大大提高了钼的去除率。
2、本发明治理后的钼焙砂酸洗废水中的钼含量降至0.5mg/L以下，达到了GB31573-2015《无机化学工业污染物排放标准》中的规定。
3、本发明的治理方法无需加热，而且反应过程现象变化明显，方便了通过吸附凝聚基团沉降情况进行固液分离，大大地节省工艺的操作时间。
下面通过实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
本实施例的钼焙砂酸洗废水的治理方法包括以下步骤：
步骤一、将1.5m3钼焙砂酸洗废水加入反应釜中，一边搅拌一边加入饱和氢氧化钠溶液调节钼焙砂酸洗废水的pH为7，然后缓慢加入1500mL 质量浓度为8％的硫化铵溶液并搅拌15min，静置0.5h后得到混合浆液A；所述钼焙砂酸洗废水中的钼含量为7.25g/L，pH为2；
步骤二、采用真空抽滤机将步骤一中得到的混合浆液A进行真空过滤，得到分离液，对分离液进行钼含量检测得到分离液中的钼含量为 0.393g/L，然后将分离液调至pH为4后加入10L饱和三氯化铁溶液，搅拌20min得到混合浆液B；所述10L饱和三氯化铁溶液中含有4kg的三氯化铁；
步骤三、向步骤二中得到的混合浆液B中加入3g聚合硫酸铁并以280 转/分的速度搅拌10min，然后调节pH为4并静置2h，得到混合浆液C；
步骤四、采用真空抽滤机将步骤三中得到的混合浆液C进行真空过滤，得到分离液，然后调节分离液的pH至7，经过滤后弃去滤渣，得到治理后的钼焙砂酸洗废水；所述治理后的钼焙砂酸洗废水中的钼含量为 0.48mg/L。
实施例2
本实施例的钼焙砂酸洗废水的治理方法包括以下步骤：
步骤一、将1m3钼焙砂酸洗废水加入反应釜中，一边搅拌一边加入饱和氢氧化钠溶液调节钼焙砂酸洗废水的pH为7，然后缓慢加入1000mL 质量浓度为8％的硫化铵溶液并搅拌30min，静置1h后得到混合浆液A；所述钼焙砂酸洗废水中的钼含量为10g/L，pH为2；
步骤二、采用真空抽滤机将步骤一中得到的混合浆液A进行真空过滤，得到分离液，对分离液进行钼含量检测得到分离液中的钼含量为 0.27g/L，然后将分离液调至pH为5后加入1.5L饱和三氯化铁溶液，搅拌 10min得到混合浆液B；所述1.5L三氯化铁溶液中含有1367.35g的三氯化铁；
步骤三、向步骤二中得到的混合浆液B中加入2L质量浓度为1g/L的聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液，并以160转/分的速度搅拌12min，然后调节pH为5并静置2h，得到混合浆液C；
步骤四、采用真空抽滤机将步骤三中得到的混合浆液C进行真空过滤，得到分离液，然后调节分离液的pH至7，经过滤后弃去滤渣，得到治理后的钼焙砂酸洗废水；所述治理后的钼焙砂酸洗废水中的钼含量为 0.029mg/L。
实施例3
本实施例的钼焙砂酸洗废水的治理方法包括以下步骤：
步骤一、将0.8m3钼焙砂酸洗废水加入反应釜中，一边搅拌一边加入氢氧化钠调节钼焙砂酸洗废水的pH为7，然后缓慢加入800mL质量浓度为8％的硫化铵溶液并搅拌20min，静置0.5h后得到混合浆液A；所述钼焙砂酸洗废水中的钼含量为9.8g/L，pH为2；
步骤二、采用真空抽滤机将步骤一中得到的混合浆液A进行真空过滤，得到分离液，对分离液进行钼含量检测得到分离液中的钼含量为 0.40g/L，然后将分离液调至pH为5后加入2.5L硝酸铁溶液，搅拌15min 得到混合浆液B；所述2.5L硝酸铁溶液中含有2.1kg的硝酸铁；
步骤三、向步骤二中得到的混合浆液B中加入1.6g聚合硫酸铁并以 200转/分的转速搅拌15min，然后调节pH为4.5并静置2h，得到混合浆液C；
步骤四、采用真空抽滤机将步骤三中得到的混合浆液C进行真空过滤，得到分离液，然后调节分离液的pH至7，经过滤后弃去滤渣，得到治理后的钼焙砂酸洗废水；所述治理后的钼焙砂酸洗废水中的钼含量为 0.35mg/L。
实施例4
本实施例的钼焙砂酸洗废水的治理方法包括以下步骤：
步骤一、将1m3钼焙砂酸洗废水加入反应釜中，一边搅拌一边加入氢氧化钠调节钼焙砂酸洗废水的pH为7，然后缓慢加入1000mL质量浓度为 8％的硫化铵溶液并搅拌20min，静置0.5h后得到混合浆液A；所述钼焙砂酸洗废水中的钼含量为6.5g/L，pH为2；
步骤二、采用真空抽滤机将步骤一中得到的混合浆液A进行真空过滤，得到分离液，对分离液进行钼含量检测得到分离液中的钼含量为 0.25g/L，然后将分离液调至pH为4.5后加入2.8L饱和硝酸铁溶液，搅拌 20min得到混合浆液B；所述2.8L饱和硝酸铁溶液中含2.34kg的硝酸铁；
步骤三、向步骤二中得到的混合浆液B中加入667mL质量浓度为3g/L 的聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液并以180转/分的转速搅拌15min，然后调节pH为5并静置2h，得到混合浆液C；
步骤四、采用真空抽滤机将步骤三中得到的混合浆液C进行真空过滤，得到分离液，然后调节分离液的pH至7，经过滤后弃去滤渣，得到治理后的钼焙砂酸洗废水；所述治理后的钼焙砂酸洗废水中的钼含量为 0.1mg/L。
实施例5
本实施例的钼焙砂酸洗废水的治理方法包括以下步骤：
步骤一、将0.75m3钼焙砂酸洗废水加入反应釜中，一边搅拌一边加入氢氧化钠调节钼焙砂酸洗废水的pH值为7，然后缓慢加入750mL质量浓度为8％硫化铵溶液并搅拌20min，静置0.5h后得到混合浆液A；所述钼焙砂酸洗废水中的钼含量为8.2g/L，pH值为2；
步骤二、采用真空抽滤机将步骤一中得到的混合浆液A进行真空过滤，得到分离液，对分离液进行钼含量检测得到分离液中的钼含量为 0.31g/L，然后将分离液调至pH值为5后加入1.5L饱和三氯化铁溶液，搅拌20min得到混合浆液B；所述1.5L饱和三氯化铁溶液中含1.18kg的三氯化铁；
步骤三、向步骤二中得到的混合浆液B中加入750mL质量浓度为2g/L 的聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液，并以220转/分转速搅拌15min，然后调节pH值为5，并静置2h，得到混合浆液C；
步骤四、采用真空抽滤机将步骤三中得到的混合浆液C进行真空过滤，得到分离液，然后调节分离液的pH值至7，经过滤后弃去滤渣，得到治理后的钼焙砂酸洗废水；所述治理后的钼焙砂酸洗废水中的钼含量为 0.19mg/L。
实施例6
本实施例的钼焙砂酸洗废水的治理方法包括以下步骤：
步骤一、将1.2m3钼焙砂酸洗废水加入反应釜中，一边搅拌一边加入氢氧化钠调节钼焙砂酸洗废水的pH值为7，然后缓慢加入1200mL质量浓度为8％硫化铵溶液并搅拌20min，静置0.5h后得到混合浆液A；所述钼焙砂酸洗废水中的钼含量为1.0g/L，pH值为2；
步骤二、采用真空抽滤机将步骤一中得到的混合浆液A进行真空过滤，得到分离液，对分离液进行钼含量检测得到分离液中的钼含量为 0.25g/L，然后将分离液调至pH值为5后加入2L饱和三氯化铁溶液，搅拌20min得到混合浆液B；所述2L饱和三氯化铁溶液中含1.78kg的三氯化铁；
步骤三、向步骤二中得到的混合浆液B中加入1200mL质量浓度为 2g/L的聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液，并以200转/分转速搅拌15min，然后调节pH值为5，并静置2h，得到混合浆液C；
步骤四、采用真空抽滤机将步骤三中得到的混合浆液C进行真空过滤，得到分离液，然后调节分离液的pH值至7，经过滤后弃去滤渣，得到治理后的钼焙砂酸洗废水；所述治理后的钼焙砂酸洗废水中的钼含量为 0.40mg/L。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钼焙砂酸洗废水加入反应釜中，一边搅拌一边加入饱和氢氧化钠溶液或氢氧化钠调节钼焙砂酸洗废水的pH为7，然后缓慢加入硫化铵溶液并搅拌15min～30min，静置0.5h以上后得到混合浆液A；所述硫化铵溶液的加入体积为钼焙砂酸洗废水体积的1‰，所述硫化铵溶液的质量浓度为8％；
步骤二、将步骤一中得到的混合浆液A进行固液分离，得到分离液，对分离液进行钼含量检测，然后调节分离液的pH为4～5，再加入三氯化铁溶液或硝酸铁溶液，搅拌10min～20min得到混合浆液B；所述三氯化铁溶液或硝酸铁溶液中的铁元素与分离液中的钼元素的摩尔比为(3～5)：1；
步骤三、向步骤二中得到的混合浆液B中缓慢加入聚合硫酸铁或聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液并缓慢搅拌10min～15min，然后调节pH为4～5并静置，得到混合浆液C；所述聚合硫酸铁的质量为混合浆液B体积的0.2％，所述聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液的质量浓度为1g/L～3g/L，聚丙烯酰胺高分子絮凝剂溶液中的聚丙烯酰胺高分子絮凝剂的质量为混合浆液B体积的2ppm，质量的单位为g，体积的单位为L；
步骤四、将步骤三中得到的混合浆液C进行固液分离，得到分离液，然后调节分离液pH至7，经过滤后弃去滤渣，得到治理后的钼焙砂酸洗废水；所述治理后的钼焙砂酸洗废水中的钼含量低于0.5mg/L。
2.根据权利要求1所述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤一中所述钼焙砂酸洗废水中的钼含量不超过10g/L。
3.根据权利要求2所述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤一中所述钼焙砂酸洗废水中的钼含量大于等于1.0g/L且小于等于10g/L。
4.根据权利要求1所述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤二中所述三氯化铁溶液为饱和三氯化铁溶液，所述硝酸铁溶液为饱和硝酸铁溶液。
5.根据权利要求1所述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤三中所述搅拌的速度为160转/分～280转/分。
6.根据权利要求1所述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤三中所述静置的时间为2h。
7.根据权利要求1所述的一种钼焙砂酸洗废水的治理方法，其特征在于，步骤二和步骤四中所述固液分离采用的设备均为真空抽滤机。
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