CN112062247B - 一种高浓缩染色残液的沉淀分离方法 - Google Patents

一种高浓缩染色残液的沉淀分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高浓缩染色残液的沉淀分离方法，其特征在于，配制含镁、钙、铁离子的复配沉淀剂，将高浓缩染色残液以恒定流速加入至复配沉淀剂中，沉淀形成并固化后由沉淀设备排出。本发明调整了常规混凝沉淀处理时将混凝剂加入废水中以促进污染物沉淀分离的操作方法，将染色残液按恒定速度缓慢加入至大量沉淀液中，通过提高染色残液与沉淀剂的作用效率来显著提高高浓度染色残液的沉淀分离效率，并以镁盐为主要成分配置沉淀剂，利用具有高电荷密度的镁离子促进染色残液快速聚集而析出沉淀。

Description

一种高浓缩染色残液的沉淀分离方法
技术领域
本发明涉及一种高浓缩印染废水的处理方法，属于废水处理技术领域。
背景技术
随着我国工业节水要求及废水排放标准的不断加严，工业废水治理技术逐步以零排放为目标深入发展。膜分离与萃取是中水回用及无机盐回收的重要技术手段，但这些过程中产生的高浓缩废液却较难处理。以纺织工业中的染色废水为例，经过适当的萃取-反萃取处理，废水中80％以上的硫酸钠等无机盐能够得到回收并回用于染色工艺，但由此产生的染色残液高度浓缩，可溶性有机污染物含量高达30wt％。
针对可生化性较差的高浓缩染色残液，综合成本和操作难度的因素，混凝/絮凝沉淀等物化技术更为实用。纺织印染废水处理常用混凝剂有石灰、铁盐、铝盐及其无机聚合物混凝剂。石灰等无机钙盐能够使海藻酸钠浆料有效凝聚，聚铁盐及聚铝盐可用于去除溶解性无机污染物，但对于溶解度高、分子量小的直接染料、酸性染料、活性染料，混凝处理的效率非常有限。另一方面，由于高浓缩有机废水中污染物含量极高，混凝处理不但需要投加远超常规使用量的药剂，还易形成大量不易脱水的泥水混合物。
因此，本发明调整了常规混凝沉淀处理时将混凝剂加入废水中以促进污染物沉淀分离的操作方法，而将高浓缩的染色残液按恒定速度缓慢加入至大量沉淀液中，通过提高染色残液与沉淀剂的作用效率来显著提高高浓缩染色残液的沉淀分离效率，并以具有高电荷密度的镁离子为主要成分配置沉淀剂，促进染色残液快速聚集而析出沉淀。
发明内容
本发明所要解决的问题是：提供一种高浓缩染色残液的沉淀分离方法。
为了解决上述问题，本发明提供了一种高浓缩染色残液的沉淀分离方法，其特征在于，配制含镁、钙、铁离子的复配沉淀剂，将高浓缩染色残液以恒定流速加入至复配沉淀剂中，沉淀形成并固化后由沉淀设备排出。
优选地，所述的高浓缩染色残液含可溶性固体15～35wt％。
更优选地，所述可溶性固体包括可溶性染料和浆料中的至少一种，所述可溶性染料为活性染料和直接染料中的至少一种，所述浆料为海藻酸钠和淀粉中的至少一种。
优选地，所述复配沉淀剂中镁离子的来源为氯化镁，浓度为5～25g/L；钙离子的来源为氯化钙，浓度为0.5～5g/L；铁离子的来源为氯化铁，浓度为0.25～2.5g/L；所述镁、钙、铁离子的质量比为(5～10):(1～2):(0.5～1)。
优选地，所述的恒定流速为0.05～0.15L/min。
优选地，所述的沉淀形成为染色残液加入复配沉淀剂后立即形成。
优选地，所述的固化为沉淀在复配沉淀剂中自然固化，固化时间为0.2～1.5h。
优选地，所述的复配沉淀剂可直接且连续地重复使用，失效后经补充镁、钙、铁离子即可，其中，所述失效为高浓缩染色残液滴入复配沉淀剂后无法立即形成沉淀。
优选地，所述镁、钙、铁离子的补充量分别为原始量的5～20％。
本发明调整了常规混凝沉淀处理时将混凝剂加入废水中以促进污染物沉淀分离的操作方法，将染色残液按恒定速度缓慢加入至大量沉淀液中，通过提高染色残液与沉淀剂的作用效率来显著提高高浓度染色残液的沉淀分离效率，并以镁盐为主要成分配置沉淀剂，利用具有高电荷密度的镁离子促进染色残液快速聚集而析出沉淀。
本发明针对高浓缩染色残液为目标污染物，按一定比例配置镁、钙、铁离子的复配沉淀剂。镁离子的电荷密度较高，高浓缩染色残液与大量镁离子作用时能瞬间聚集而快速沉降。同时，钙离子和铁离子则可以与染液中混合的海藻酸钠及聚丙烯酸等浆料络合，生成不溶性物质而沉淀析出，有助于更高效地分离浓缩染液中的污染物。本发明与其他处理方法相比，改变了常规沉淀法将沉淀剂加入废水中以促进污染物沉淀分离的操作理念，而是将染色残液按合适的流量缓慢加入至大量沉淀液中，通过提高染色残液与沉淀剂的作用效率来显著提高高浓度染色残液的沉淀分离效率，且当沉淀剂失效后经少量补充镁、钙、铁离子可重复使用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明可以便捷地使高浓缩染液中的溶质迅速沉淀析出；
(2)本发明可显著减少浓缩染液产生的污染物排放量；
(3)本发明操作方便，处理成本低。
附图说明
图1为实施例1中高浓缩染色残液的实物图；
图2为实施例1中沉淀物的实物图。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
将2L高浓缩染色残液以0.1L/min的恒定流速加入至沉淀剂中。沉淀剂中所含镁离子浓度为15g/L，钙离子浓度为2.5g/L，铁离子浓度为1g/L。染色残液加入沉淀剂后，固化0.5h，后由沉淀装置底部排出，自然干燥。为方便说明，高浓缩染色残液的质量记为W1，染色残液中所含可溶性固体质量为W2，自然固化后由沉淀设备排出的固体质量记为W3，干燥后的固体质量记为W4。
实施例2
将实施例1中镁离子浓度由15g/L调整为25g/L，其余均与实施例1相同，记录固体生成量。
对比例2
将实施例1中镁离子浓度由15g/L调整为5g/L，其余均与实施例1相同，记录固体生成量。
表1反应条件表
Figure BDA0002681453820000031
表2固体组分表
Figure BDA0002681453820000032
Figure BDA0002681453820000041
如表1、2所示，沉淀剂中镁离子的浓度是影响该高浓缩染色残液去除效果的主要因素。镁离子电荷密度较高，能够使水溶性很强的活性染料聚集。当沉淀剂中镁离子浓度过低时，无法对高浓缩染色残液有效去除。但沉淀剂中镁离子浓度过高，与染色残液中的碱性组分作用生成过多的氢氧化镁沉淀，导致沉淀物质量增加。
实施例3
将实施例1中钙离子浓度由2.5g/L调整为5g/L，其余均与实施例1相同，记录固体生成量。
对比例2
将实施例1中钙离子浓度由2.5g/L调整为0.5g/L，其余均与实施例1相同，记录固体生成量。
表3反应条件表
Figure BDA0002681453820000042
表4固体组分表
Figure BDA0002681453820000043
Figure BDA0002681453820000051
如表3、4所示，复配沉淀剂中钙离子能够与染色残液中混有的海藻酸钠等浆料络合形成不溶物，有助于高浓缩染色残液中可溶性固体的沉降，提高去除效率。当沉淀剂中钙离子浓度过低时，无法对染色残液中混有的浆料有效去除。但沉淀剂中钙离子浓度过高时，同样会与染色残液中的碱性组分作用生成过多的氢氧化钙沉淀，造成钙离子的浪费。
实施例4
将实施例1中铁离子浓度由1g/L调整为2g/L，其余均与实施例1相同，记录固体生成量。
对比例3
将实施例1中铁离子浓度由1g/L调整为0.25g/L，其余均与实施例1相同，记录固体生成量。
表5反应条件表
Figure BDA0002681453820000052
表6固体组分表
Figure BDA0002681453820000053
Figure BDA0002681453820000061
如表5、6所示，复配沉淀剂中铁离子可以与带负电荷的聚丙烯酸浆料结合，有助于高浓缩染色残液中聚丙烯酸等浆料的析出沉降，提高去除效率。当铁离子浓度过高时，部分铁离子会与染液中的染料或浆料结合，导致混凝效果下降，降低去除效率。
实施例5
将实施例1中恒定流速由0.1L/min调整为0.05L/min，其余均与实施例1相同，记录固体生成量。
对比例4
将实施例1中恒定流速由0.1L/min调整为0.15L/min，其余均与实施例1相同，记录固体生成量。
表7反应条件表
Figure BDA0002681453820000062
表8固体组分表
Figure BDA0002681453820000063
如表7、8所示，染色残液向沉淀剂中的注入速度会影响高浓缩染色残液在沉淀剂中的析出沉淀效果。流速过小时，产生的沉淀物颗粒较小，相应与沉淀剂接触的比表面积较大，除不易分离之外还易生成过多镁、钙、铁的羟基氧化物，造成沉淀物增多。流速过大时，则会使沉淀物无法形成或固化效率较差，影响处理效果。
实施例6
将实施例1中自然固化时间由0.5h调整为1.0h，其余均与实施例1相同，记录固体生成量。
对比例5
将实施例1中自然固化时间由0.5h调整为0.25h，其余均与实施例1相同，记录固体生成量。
表9反应条件表
Figure BDA0002681453820000071
表10固体组分表
Figure BDA0002681453820000072
如表9、10所示，自然固化时间对所生成沉淀的稳定程度有很大影响。固化时间过短，沉淀固化不完全，较难分离。固化时间过长，沉淀虽然可以达到良好的固化效果，但也会使得整个反应的时间加长，同时随着固化时间的延长，可能会有更多的镁/钙/铁离子吸附到沉淀表面，降低沉淀剂的活性。
对比例6
将实施例1中镁离子浓度由15g/L调整为0g/L，其余均与实施例1相同，记录固体的生成量。
对比例7
将实施例1中钙离子浓度由2.5g/L调整为0g/L，其余均与实施例1相同，记录固体的生成量。
对比例8
将实施例1中铁离子浓度由1g/L调整为0g/L，其余均与实施例1相同，记录高浓缩染色废水的消耗量和固体的生成量。
对比例9
将实施例1中自然固化0.5h后由沉淀设备排出调整为生成沉淀后立马由沉淀设备排出，其余均与实施例1相同，记录固体的生成量。
表11反应条件表
Figure BDA0002681453820000081
表12固体组分表
Figure BDA0002681453820000091
如表11、12所示，镁离子是影响高浓缩染色残液中活性染料快速沉降的关键因素，钙、铁离子则会影响染液浆料的沉降效果，而所生成沉淀的牢固程度则与固化时间有关。

Claims (7)

1.一种高浓缩染色残液的沉淀分离方法，其特征在于，配制含镁、钙、铁离子的复配沉淀剂，所述复配沉淀剂中镁离子的浓度为5～25g/L，钙离子的浓度为0.5～5g/L，铁离子的浓度为0.25～2.5g/L；将高浓缩染色残液以恒定流速0.05～0.15L/min加入至复配沉淀剂中，沉淀形成并固化后由沉淀设备排出；所述的高浓缩染色残液含可溶性固体15～35wt％。
2.如权利要求1所述的高浓缩染色残液的沉淀分离方法，其特征在于，所述可溶性固体包括可溶性染料和浆料中的至少一种，所述可溶性染料为活性染料和直接染料中的至少一种，所述浆料为海藻酸钠和淀粉中的至少一种。
3.如权利要求1所述的高浓缩染色残液的沉淀分离方法，其特征在于，所述复配沉淀剂中镁离子的来源为氯化镁；钙离子的来源为氯化钙；铁离子的来源为氯化铁；所述镁、钙、铁离子的质量比为(5～10):(1～2):(0.5～1)。
4.如权利要求1所述的高浓缩染色残液的沉淀分离方法，其特征在于，所述的沉淀形成为染色残液加入复配沉淀剂后立即形成。
5.如权利要求1所述的高浓缩染色残液的沉淀分离方法，其特征在于，所述的固化为沉淀在复配沉淀剂中自然固化，固化时间为0.2～1.5h。
6.如权利要求1所述的高浓缩染色残液的沉淀分离方法，其特征在于，所述的复配沉淀剂可直接且连续地重复使用，失效后经补充镁、钙、铁离子即可，其中，所述失效为高浓缩染色残液滴入复配沉淀剂后无法立即形成沉淀。
7.如权利要求1所述的高浓缩染色残液的沉淀分离方法，其特征在于，所述镁、钙、铁离子的补充量分别为原始量的5～20％。
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