CN109264819A - 一种有机无机复合型除油剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机无机复合型除油剂及其制备方法和应用，该有机无机复合型除油剂包括有机高分子絮凝剂、无机絮凝剂及pH调和剂。其中无机絮凝剂为硫酸铝、硫酸铁、硫酸镁、硫酸钙等组成的无机复合絮凝剂；所述有机高分子絮凝剂为由丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)及2‑丙烯酰胺‑2‑甲基丙磺酸(AMPS)聚合而成的有机高分子絮凝剂P(AA‑AM‑AMPS)；所述pH调和剂为高纯度的氧化钙。所述有机无机复合型除油剂，能够利用吸附架桥、电中和以及网捕扫卷共沉淀作用高效去除废水中的油份，且适用于多种含油废水。

Description

一种有机无机复合型除油剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于废水处理领域，涉及一种有机无机复合型除油剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着我国经济的持续发展，石油需求量和使用量的不断加大，含油废水的产生量大大增加，据统计，我国每年仅油田废水的排放量就超过5000万t，中东和欧盟国家每年仅石油加工废水的排放量就达到20亿t。含油废水污染成分复杂多样，尤其油类含量高，据统计，全世界每年排入水体的油类约1000万t。此类废水广泛，主要来源于石化、交通运输、造纸、皮革、纺织、食品加工等行业，其存在形式多种多样，主要有可浮油、乳化油、分散油、溶解油等。含油废水危害严重，主要表现在危害自然资源环境、人体及动物健康等，一旦燃烧将产生巨大的环境、经济损失然而，如此大量的油品会在水体表面形成油膜，阻碍氧气溶于水体，使水体中动植物因缺氧而死亡，进而使水体发臭，破坏水生生态；同时油膜易燃，易产生燃烧安全问题；另外，油中含有多种致癌物质，其易通过食物链危害动物甚至人的身体健康。因此，产生的大量含油废水不仅严重污染环境，破坏自然生态，而且还会对动植物甚至人类的健康产生威胁，含油废水的治理已迫在眉睫。
本发明就当前处理含油废水的严峻形势，提出一种有机无机复合型的除油剂的制备与应用，其由有机高分子絮凝剂、无机絮凝剂及pH调和剂组成，可高效去除废水中的油份，有效降低COD。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种除油剂及其制备方法和应用，特别是提供一种除油剂的制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种有机无机复合型除油剂，其特征在于有以下质量百分比的组分混合而成：
有机高分子絮凝剂：P(AA-AM-AMPS)晶体5-10％；
无机复合絮凝剂：硫酸镁10％～15％，硫酸铁10％～15％，硫酸铝10％～12％，硫酸钙8％～10％，四氧化钛10％～15％，三氧化钛10％～15％；
pH调和剂：氧化钙10％～12％；
且各组分之和为100％；
其中所述的P(AA-AM-AMPS)晶体通过以下方法制备得到：
在丙烯酸溶液中加入冰块，使其成为冰水混合溶液，将NaOH滴加入溶液中，配成部分中和丙烯酸溶液，冷却至室温；在部分中和的丙烯酸溶液中加入交联剂和引发剂，充分搅拌溶解，得到1溶液；在环己烷溶液中加入span80、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加热搅拌，并通入氮气，得到2溶液；然后按照一定体积比将1溶液滴加入2溶液中，加热反应，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸发结晶，研磨得到P(AA-AM-AMPS)晶体。
所述无机有机复合型除油剂的制备方法，包括如下步骤：
在丙烯酸溶液中加入一定量冰块，使其成为冰水混合溶液。将NaOH滴加入溶液中，配成部分中和丙烯酸溶液，冷却至室温。在环己烷溶液中加入span80、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加热搅拌，并通入氮气，得到2溶液。在部分中和的丙烯酸溶液中加入交联剂和引发剂，充分搅拌溶解，得到1溶液，然后按照一定体积比将其滴加入2溶液中，加热反应，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸发结晶，研磨。将P(AA-AM-AMPS)与硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝、硫酸钙、氧化钙混合，得到无机有机复合型除油剂。
所述无机有机复合型除油剂的制备方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，滴加入丙烯酸溶液中的NaOH浓度为8～10mol/L；最终pH控制在5.5～6.5，水冷却至室温。
所述P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，2溶液的配置过程中，控制丙烯酰胺摩尔浓度为(2.50～5.50)mol/L；环己烷溶液加入的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸摩尔比为1：1。span80与丙烯酰胺摩尔比为0.01～0.05：1。加热温度控制在45℃，通入氮气时间控制在0.5h左右。
所述P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，使用的交联剂为过氧化氢二异丙苯，添加量为3％～6％；引发剂为过氧化氢/氯化亚铁氧化还原体系，添加量为0.12％～0.7％。
所述P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，按照体积比为(2.5～4.0)：1将1溶液滴加入2溶液。
所述P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，将1溶液滴加入2溶液时，滴加速度控制在2～3滴/s。
所述P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，将1溶液滴加入2溶液时，加热温度控制在70℃，反应时间控制在3～4h。
所述P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸发结晶温度控制在50～60℃，时间控制在10～15h。
所述P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，P(AA-AM-AMPS)晶体最终研磨粒径控制在100～200目。
所述一种无机有机复合型除油剂的制备方法，其特征在于，无机絮凝剂由硫酸铝、硫酸铁、硫酸镁、硫酸钙、四氯化钛、三氯化钛组成。
所述无机有机复合型除油剂的制备方法，其特征在于，无机絮凝剂中的硫酸铝、硫酸铁、硫酸镁、硫酸钙、四氧化钛、三氧化钛，要求纯度控制在99％以上。
所述无机有机复合型除油剂的制备方法，其特征在于，pH调和剂为CaO，作用时增加废水碱度，以中和絮凝过程中产生的酸性物质。同时在除油剂保存时起到吸水剂的作用。
所述无机有机复合型除油剂的制备方法，相对于现有技术，本发明具有以下优点：
除油剂采用有机高分子絮凝剂与无机絮凝剂复合的形式，应用于实际含油废水处理时，除油效果好、COD去除率高。
除油效果好。
无机絮凝剂采用多种形式：硫酸铁、硫酸铝、硫酸钙、硫酸镁、四氯化钛、三氯化钛，多重作用。
符合国家节能减排要求，可以很好的满足市场需求，具有较好的市场应用前景。
有机无机复合型除油剂，利用吸附架桥由、吸附电中和、网捕扫卷、共沉淀作用能够有效去除废水中的油份，可适用于多种含油废水的处理。
有机无机复合型除油剂稳定性好，适用范围广，可广泛应用于焦化废水、油田废水等含油废水处理，除油剂利用其吸附架桥、电中和以及网捕扫卷共沉淀作用高效去除废水中的油份，降低废水COD含量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。实施例控制反应温度为25℃；初始pH值为8.0；混凝搅拌速度为5min快转200r/min，10min慢转70r/min；调节除油剂投加量得到最佳投加量。实施过程以除油率及COD去除率作为衡量指标。实施例与市售无机絮凝剂PAC、PAFC以及有机高分子絮凝剂PAM形成对比。实施例过程所用废水为冀东某油田含重油废水，废水相关水质指标如下表所示。
表1冀东某油田含重油废水水质情况表
实施例1：
在丙烯酸溶液中加入一定量冰块，使其成为冰水混合溶液。将8mol/L的NaOH滴加入溶液中，配成pH5.5的部分中和丙烯酸溶液，水冷却至室温。在环己烷溶液中加入span80、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，其中控制丙烯酰胺摩尔浓度为2.50mol/L，丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔比为1：1，span80少量即可，加热45℃至搅拌，并通入氮气，控制时间在0.5h，得到2溶液。在部分中和的丙烯酸溶液中加入交联剂过氧化氢二异丙苯5％和引发剂过氧化氢/氯化亚铁氧化还原体系0.22％(以P(AA-AM-AMPS)重量计)，充分搅拌溶解，得到1溶液，然后按照体积比为2.5：1将其滴加入2溶液中，滴加速度控制在3滴/s，加热至70℃反应4h，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸发结晶，研磨，过200筛子。将P(AA-AM-AMPS)晶体10％与硫酸镁10％、硫酸铁15％、硫酸铝15％、硫酸钙10％、氧化钙10％、四氧化钛10％、三氧化钛10％混合均匀，得到无机有机复合型除油剂。
处理效果如下所示：
表2废水处理效果一览表
检测结果表明，当投加量为20mg/L，所制无机有机复合型除油剂混凝效果最好，除油率为89.55％，COD去除率为88.97％。相较于市售无机或有机絮凝剂，本实施例所制无机有机复合型除油剂呈现出明显的优越性。
实施例2：
在丙烯酸溶液中加入一定量冰块，使其成为冰水混合溶液。将7mol/L的NaOH滴加入溶液中，配成pH6.0的部分中和丙烯酸溶液，水冷却至室温。在环己烷溶液中加入span80、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，其中控制丙烯酰胺摩尔浓度为3.00mol/L，丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔比为1：1；span80少量即可，加热45℃至搅拌，并通入氮气，控制时间在0.5h，得到2溶液。在部分中和的丙烯酸溶液中加入交联剂过氧化氢二异丙苯5％和引发剂过氧化氢/氯化亚铁氧化还原体系0.21％(以P(AA-AM-AMPS)重量计)，充分搅拌溶解，得到1溶液，然后然后按照体积比为3.0：1将其滴加入2溶液中，滴加速度控制在2滴/s，加热至70℃反应4h，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸发结晶，研磨，过200筛子。将P(AA-AM-AMPS)晶体8％与硫酸镁10％、硫酸铁15％、硫酸铝15％、硫酸钙10％、氧化钙11％、四氧化钛11％、三氧化钛10％混合，得到无机有机复合型除油剂。
处理效果如下所示：
表3废水处理效果一览表
检测结果表明，当投加量为30mg/L，所制无机有机复合型除油剂混凝效果最好，除油率为93.89％，COD去除率为92.35％。相较于市售无机或有机絮凝剂，本实施例所制无机有机复合型除油剂呈现出明显的优越性。
实施例3：
在丙烯酸溶液中加入一定量冰块，使其成为冰水混合溶液。将8mol/L的NaOH滴加入溶液中，配成pH为6.5的部分中和丙烯酸溶液，水冷却至室温。在环己烷溶液中加入span80、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，其中控制丙烯酰胺摩尔浓度为4.00mol/L，丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔比为1：1，span80少量即可，加热45℃至搅拌，并通入氮气，控制时间在0.5h，得到2溶液。在部分中和的丙烯酸溶液中加入交联剂过氧化氢二异丙苯6％和引发剂过氧化氢/氯化亚铁氧化还原体系0.41％(以P(AA-AM-AMPS)重量计)，充分搅拌溶解，得到1溶液，然后按照体积比为3.5：1将其滴加入2溶液中，滴加速度控制在2滴/s，加热至70℃反应4h，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸发结晶，研磨，过100筛子。将P(AA-AM-AMPS)晶体10％与硫酸镁10％、硫酸铁10％、硫酸铝10％、硫酸钙10％、氧化钙10％、四氧化钛15％、三氧化钛15％混合，得到无机有机复合型除油剂。
处理效果如下所示：
表4废水处理效果一览表
检测结果表明，当投加量为15mg/L，所制无机有机复合型除油剂混凝效果最好，除油率为91.71％，COD去除率为92.76％。相较于市售无机或有机絮凝剂，本实施例所制无机有机复合型除油剂呈现出明显的优越性。
实施例4：
在丙烯酸溶液中加入一定量冰块，使其成为冰水混合溶液。将8mol/L的NaOH滴加入溶液中，配成pH5.8的部分中和丙烯酸溶液，水冷却至室温。在环己烷溶液中加入span80、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，其中控制丙烯酰胺摩尔浓度为3.50mol/L，丙烯酰胺与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的摩尔比为1：1，span80少量即可，加热45℃至搅拌，并通入氮气，控制时间在0.5h，得到2溶液。在部分中和的丙烯酸溶液中加入交联剂过氧化氢二异丙苯6％和引发剂过氧化氢/氯化亚铁氧化还原体系0.30％(以P(AA-AM-AMPS)重量计)，充分搅拌溶解，得到1溶液，然后按照体积比为4.0：1将其滴加入2溶液中，滴加速度控制在3滴/s，加热至70℃反应4h，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸发结晶，研磨，过100筛子。将P(AA-AM-AMPS)晶体10％与硫酸镁10％、硫酸铁13％、硫酸铝13％、硫酸钙10％、氧化钙10％、四氧化钛12％、三氧化钛12％混合，得到无机有机复合型除油剂。
处理效果如下所示：
表5废水处理效果一览表
检测结果表明，当投加量为20mg/L，所制无机有机复合型除油剂混凝效果最好，除油率为94.32％，COD去除率为94.01％。相较于市售无机或有机絮凝剂，本实施例所制无机有机复合型除油剂呈现出明显的优越性。

Claims (9)

1.一种有机无机复合型除油剂，其特征在于有以下质量百分比的组分混合而成：
有机高分子絮凝剂：P(AA-AM-AMPS)晶体5-10％；
无机复合絮凝剂：硫酸镁10％～15％，硫酸铁10％～15％，硫酸铝10％～12％，硫酸钙8％～10％，四氧化钛10％～15％，三氧化钛10％～15％；
pH调和剂：氧化钙10％～12％；
且各组分之和为100％；
其中所述的P(AA-AM-AMPS)晶体通过以下方法制备得到：
在丙烯酸溶液中加入冰块，使其成为冰水混合溶液，将NaOH滴加入溶液中，配成部分中和丙烯酸溶液，冷却至室温；在部分中和的丙烯酸溶液中加入交联剂和引发剂，充分搅拌溶解，得到1溶液；在环己烷溶液中加入span80、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加热搅拌，并通入氮气，得到2溶液；然后按照一定体积比将1溶液滴加入2溶液中，加热反应，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸发结晶，研磨得到P(AA-AM-AMPS)晶体。
2.权利要求1所述的有机无机复合型除油剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在丙烯酸溶液中加入冰块，使其成为冰水混合溶液，将NaOH滴加入溶液中，配成部分中和丙烯酸溶液，冷却至室温；在部分中和的丙烯酸溶液中加入交联剂过氧化氢二异丙苯和引发剂过氧化氢/氯化亚铁氧化还原体系，充分搅拌溶解，得到1溶液；在环己烷溶液中加入span80、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，加热搅拌，并通入氮气，得到2溶液；然后将1溶液滴加入2溶液中，加热反应，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸发结晶，研磨得到P(AA-AM-AMPS)晶体；将P(AA-AM-AMPS)晶体与硫酸镁、硫酸铁、硫酸铝、硫酸钙、氧化钙、四氧化钛、三氧化钛混合，得到有机无机复合型除油剂。
3.根据权利要求2所述的有机无机复合型除油剂的制备方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的制备过程中，滴加入丙烯酸溶液中的NaOH浓度为8～10mol/L；最终pH控制在5.5～6.5，水冷却至室温。
4.根据权利要求2所述的有机无机复合型除油剂的制备方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的制备过程中，交联剂过氧化氢二异丙苯添加量为3％～6％；引发剂过氧化氢/氯化亚铁氧化还原体系添加量为0.12％～0.7％；氧化还原体系中H2O2与Fe2+质量比为10：1～3。
5.根据权利要求2所述的有机无机复合型除油剂的制备方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，2溶液的配置过程中，控制丙烯酰胺摩尔浓度为(2.50～5.50)mol/L；环己烷溶液中加入的丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸摩尔比为1：1；span80与丙烯酰胺摩尔比为0.01～0.05：1；加热温度控制在45℃，通入氮气时间控制在25-35min。
6.根据权利要求2所述的有机无机复合型除油剂的制备方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，按照体积比为(2.5～4.0)：1将1溶液滴加入2溶液时，滴加速度控制在2～3滴/s，加热温度控制在70℃，反应时间控制在3～4h。
7.根据权利要求2所述的有机无机复合型除油剂的制备方法，其特征在于，P(AA-AM-AMPS)的合成过程中，得到P(AA-AM-AMPS)溶液后，蒸发结晶温度控制在50～60℃，时间控制在10～15h；P(AA-AM-AMPS)晶体最终研磨粒径控制在100～200目。
8.根据权利要求2所述的有机无机复合型除油剂的制备方法，其特征在于，无机絮凝剂中的硫酸铝、硫酸铁、硫酸镁、硫酸钙、四氧化钛、三氧化钛，要求纯度控制在99％以上。
9.权利要求1所述一种无机有机复合型除油剂在废水处理中的应用。
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