CN111455172A - 一种废水自循环的复杂钼矿高效利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废水自循环的复杂钼矿高效利用的方法，属于钼综合回收技术领域。本发明针对现有复杂钼矿不经选矿富集、直接冶金而导致的废水产生量大、难以经济高效处置等问题，结合废水工艺特征，从分类处理、分质回用的角度，通过球磨制浆、氧压浸出、钼酸铵制备、萃余液净化回用和酸沉母液净化回用工序，实现复杂钼矿中钼回收率在90％以上，废水在系统内全部循环利用。进而实现在在当前的工业技术背景下复杂钼矿的经济开发利用，对推进我国低品位复杂钼矿的绿色开发具有重要意义。

Description

一种废水自循环的复杂钼矿高效利用的方法
技术领域
本发明属于复杂钼综合回收技术领域，涉及一种废水自循环的复杂钼矿高效利用的方法，具体涉及废水高效循环利用的钼矿提取加工新方法。
背景技术
我国河北、湖南、贵州赋存大量的低品位钼矿，赋存状态复杂，钼主要以氧化物的形式赋存在水云母、褐铁矿中，约占总钼的80％，部分以钼钙矿、复杂铀钼矿、蓝钼矿等形式存在，该类矿石中还普遍存在一种特殊形式的钼矿物-胶硫钼矿，即成胶状、球粒产出的均质非晶质、胶体的MoS2，由于内生成矿的次序所致，呈黑色细粉末状或胶状产出的非晶质、胶质MoS2，往往为表生矿附着在钼矿或其他矿石的表面，并对所附着的矿石形成致密的硫化物包裹，阻碍了浸出剂向包裹体内部的渗透及氧化剂对含钼矿物的氧化、浸出，增加了钼的浸出难度。
但由于含钼矿物嵌布极其微细，以胶状矿物为主，显微镜下未见呈晶形的矿物，可浮性很差。粗磨不能单体解离，细磨则易泥化，无法通过选矿的方式有效实现钼的富集。由于无法通过选矿的方式富集，这类复杂钼矿以原矿直接冶炼加工为主，常用的处理方法有：常规酸浸、常规碱浸、拌酸熟化、堆浸等方法。常规酸浸或碱浸采用硫酸或碱作为浸出剂，双氧水、软锰矿或高锰酸钾等作为氧化剂，加温搅拌浸出，受矿石性质影响，钼浸出率变化较大，在30％～70％波动，同时氧化剂消耗量居高不下。国内某冶炼企业采用双氧水作为氧化剂，双氧水消耗量最高时达到矿石量的12％，年双氧水消耗近4000万元。近年来，钼价低迷，企业难以承受，只能采用降低双氧水消耗的浸出方式，但钼的浸出率过低，不到40％，问题核心在于胶硫钼矿中难以有效氧化，导致钼不能被浸出进入溶液，约60％钼进入浸出渣中堆存在尾矿库中，一方面资源严重浪费，另一方面浸出渣中富含大量的钼，环境风险严峻。采用硫酸拌矿熟化，硝酸或氯酸钠辅助氧化进行钼的综合回收，该方法钼浸出率能达到80％左右，但目前由于环保要求，工艺水需返回利用，而硝酸根和氯根又难以经济去除，所以难以再实施。堆浸采用硫酸加氧化剂方式对钼进行回收，钼回收率约20％，资源浪费严重。
近年来围绕复杂钼矿的高效开发，CN201611246386.X提出了原矿直接氧压浸出工艺，利用氧气或空气中的氧在一定温度下高效氧化复杂钼矿中胶硫钼矿，有效实现钼的强化浸出，钼浸出率可自常规工艺的40％提升至90％以上。但由于原矿不能有效富集，只能直接冶金浸出，为满足搅拌、输送、洗涤的要求，必须保障一定的液固比，进而导致整个体系中大量的低浓度的含钼溶液在流转。低浓度的含钼溶液进一步富集、分离后，得到钼酸铵产品，但产出的大量低浓度废水。国内钼矿资源开发企业、钼二次资源开发企业，因处理原料品位高(Mo10％～60％)，按吨钼金属计产出废水量很小，一般采用常规的石灰中和工艺处理达标后排放。对于复杂钼矿直接浸出工艺流程，同样钼酸铵生产规模下，废水产生量将是常规钼精矿、二次钼资源回收工艺的10～40倍。且钼矿资源开发企业、钼二次资源开发企业多为碱性条件下浸出，酸性氨沉得到的废水；而复杂钼矿主要为酸性条件下浸出产生的废水；现有钼冶炼工艺废水处理处置方案可参考借鉴价值有限。如果全部按常规废水处理流程达标后排放，单位废水处理成本过高，复杂钼矿的开发利用将无经济效益；开展的废水直接回用探索研究表明，废水中含油和氨氮对于加压浸出过程中设备操作及控制影响较大；Mo浸出率大幅下降，降低15％～20％；矿浆过滤效果变差；废水的经济处理、利用问题不能有效解决，复杂钼矿的工业开发、推广实践仍将难以为继。
如何经济、高效的实现废水的“变废为宝”、构建复杂钼矿废水资源化利用工艺方案、进而形成的复杂钼矿高效提取利用的成套工艺方案成为推进复杂钼矿工业开发利用的核心问题。本发明通过大量的对比研究发现，通过对废水的分质处理、回用，可有效解决废水回用过程中对工艺指标、操作过程的影响，达到最优的经济利用的效果；在此基础上，进一步构建了基于废水自循环的复杂钼矿高效利用技术方案，将有助于推进我国低品位复杂钼矿的开发利用进程。
发明内容
本发明针对现有复杂钼矿不经选矿富集、直接冶金而导致的废水产生量大、难以经济高效处置等问题，结合废水工艺特征，从分类处理、分质回用的角度，提出一种废水自循环的复杂钼矿高效利用新方法，实现复杂钼矿中钼回收率在90％以上，废水在系统内全部循环利用。进而实现在在当前的工业技术背景下复杂钼矿的经济开发利用，对推进我国低品位复杂钼矿的绿色开发具有重要意义。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种废水自循环的复杂钼矿高效利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)球磨制浆：将复杂钼矿湿磨至-0.5mm>90％～-0.037mm>90％(即湿磨后复杂钼矿颗粒粒度范围为：在0.5mm以下>90％～在0.037mm以下>90％)；球磨后矿浆浓密沉降得到上清液和液固比为0.5～3.0的浓密底流，浓密上清液返回磨矿。
(2)氧压浸出：将步骤(1)得到的浓密底流氧压浸出，然后将浸出矿浆固液分离，得到钼浸出液；钼浸出率≥90％。
(3)钼酸铵制备：对步骤(2)所得的钼浸出液采用N235萃取提取钼，萃余液送水处理净化回用；反萃液经酸沉、干燥生产钼酸铵，酸沉母液送净化回用。
(4)萃余液净化回用：萃余液经中和除杂后过滤分离、深度除油，净化后的滤液返回步骤(1)作为球磨制浆用水。
(5)酸沉母液净化回用：酸沉母液经萃取或离子交换深度回收钼后，经深度除油，再经空气吹脱法脱氨或浓缩除盐得到的冷凝水返回步骤(2)作为氧压浸出补水。
进一步地，步骤(1)中所述复杂钼矿为不能通过选矿富集、只能直接冶金的含Mo0.5～5％的原生钼矿；包括但不限于我国湖南、贵州的钼镍矿，云南、贵州的钼铅矿，河北的铀钼矿。
进一步地，步骤(2)中所述氧压浸出的浸出条件为：H2SO4浓度5g/L～50g/L，浸出液固比(体积质量比)为1～6:1L/kg，浸出温度为100℃～200℃，氧化剂为氧气或空气，氧分压为0.02～1.0Mpa，浸出时间为0.1h～3h。
进一步地，步骤(4)中所述深度除油为自然澄清、气浮、超声破乳、纤维吸附、树脂吸附、活性炭吸附、添加破乳剂等一种或多种除油方式组合，深度除油后溶液中有机物含量在10ppm以下。避免有机物在球磨—浓密系统的累积进而产生的对浓密效果的影响，避免有机物在氧压浸出过程中挥发对过程控制参数的干扰，避免有机物在反应釜内壁黏附，堵塞管道，以及对氧气的消耗，避免有机物在矿浆中形成三相物及黏附在滤布表面而引起对矿浆过滤性能的影响。
进一步地，步骤(4)中所述中和除杂采用的中和剂为Ca(OH)2、CaO、NaOH、Na2CO3、CaCO3中的一种或几种，比较适宜的中和后pH值为6.5～8.5。优选的中和剂为Ca(OH)2。通过废水中和有效去除萃余液中重金属离子(如Cu、Fe、Mn、Zn等)，避免在整个系统中的累积，进而减轻重金属离子对Mo浸出、过滤、萃取过程的影响与干扰；优选的Ca(OH)2，将进一步脱除硅离子(或溶液中硅胶)、氟离子(黑色页岩类矿物中赋存)、NH4 +(N235萃取钼反萃工艺)；硅离子在浸出矿浆中的累积，将严重恶化浸出矿浆的液固分离性能，通过硅的脱除，将有助于控制、改善浸出后矿浆的过滤分离性能；复杂钼矿(如钼镍矿、铀钼矿、铅钼矿等)中常含有F-，在氧压浸出过程中进入溶液，在系统中大量累积对设备腐蚀严重；NH4 +的增加降低复杂钼矿Mo的浸出率。
进一步地，步骤(5)中所述酸沉母液经萃取或离子交换深度回收钼后，溶液中钼含量控制在0.1g/L以下。酸沉母液中含Mo一般在2～15g/L，通过萃取或离子交换可进一步回收其中的钼，提供全流程Mo的回收率。
进一步地，步骤(5)中所述冷凝水中有机物含量在10ppm以下，氨氮含量在200ppm以下。发明人通过研究发现：酸沉母液如不进行处理直接返回配浆进行氧压浸出，复杂钼矿中Mo浸出率大幅下降，一般降低15％～20％，这对于工业生产是难以接受的。进一步的对比研究发现，主要是酸沉母液中的NH4 +对Mo的浸出产生影响，经萃取或离子交换分离钼后的酸沉母液中的NH4 +浓度在15～50g/L；更进一步的研究表明，将溶液中NH4 +浓度控制在200ppm以内，对于Mo的浸出率无影响。
本发明提供的一种废水自循环的复杂钼矿高效利用的方法，其优势在于：针对性质多变的复杂钼矿，结合工艺废水的水质特征，从废水分类处理、分质回用的角度，提出一种废水自循环的复杂钼矿高效利用新方法，在保障复杂钼矿中钼回收率在90％以上的前提下，实现废水在系统内全部循环利用，进而实现在在当前的工业技术背景下复杂钼矿的经济开发利用，对推进我国低品位复杂钼矿的绿色开发具有重要意义。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做出进一步说明。
以下用非限定性实施例对本发明的方法作进一步的说明，以有助于理解本发明的内容及其优点，而不作为对本发明保护范围的限定，本发明的保护范围由权利要求书决定。
实施例中的复杂钼矿为某钼冶炼企业工业生产中所采用的低品位复杂钼矿，其成分如下表所示：
元素 Mo Fe Al SiO<sub>2</sub> S
复杂钼矿/％ 1.04 2.62 5.25 61.09 3.7
实施例1
按液固比3:1.5:1加入浓密上清液：萃余液净化液：复杂钼矿，将50kg复杂钼矿湿磨至粒度-0.074mm>90％，浓密至底流矿浆浓度30％，浓密上清液返回磨矿；浓密底流：脱氨后液按10:1制浆后送氧压浸出，按溶液中H2SO4 50g/L配入浓H2SO4，浸出温度160℃，氧化剂为O2，浸出过程O2分压0.3MPa，浸出时间3h，钼氧化率99％，钼浸出率95％。浸出液采用N235萃取钼；萃余液经自然澄清+气浮+超声破乳+活性炭吸附等深度除油后有机物降至5ppm，然后采用Ca(OH)2中和至pH 6.7，过滤分离得到的净化液返回磨矿；负载有机相经反萃后得到钼酸铵溶液，加入硫酸酸沉、干燥得到钼酸铵产品；酸沉母液中含Mo 3.5g/L，经N235萃取提钼后溶液中Mo降至0.1g/L，经深度除油后有机物降至10ppm，进一步经浓缩除盐后，使冷凝水中NH4 +浓度自25g/L降至150ppm，返回氧压浸出。实现废水在系统内的全部循环，复杂钼矿中Mo的总回收率92％。
实施例2
按液固比3:2:1加入浓密上清液：萃余液净化液：复杂钼矿，将50kg复杂钼矿湿磨至粒度-0.074mm>90％，浓密至底流矿浆浓度35％，浓密上清液返回磨矿；浓密底流：脱氨后液按8:1制浆后送氧压浸出，按溶液中H2SO4 40g/L配入浓H2SO4，浸出温度160℃，氧化剂为O2，浸出过程O2分压0.3MPa，浸出时间3h，钼氧化率99％，钼浸出率93％。浸出液采用N235萃取钼；萃余液经自然澄清+气浮+超声破乳+纤维吸附+活性炭吸附等深度除油后有机物降至8ppm，然后采用Ca(OH)2中和至pH 8.0，过滤分离得到的净化液返回磨矿；负载有机相经反萃后得到钼酸铵溶液，加入硫酸酸沉、干燥得到钼酸铵产品；酸沉母液中含Mo 7.2g/L，经N235萃取提钼后溶液中Mo降至0.1g/L，经深度除油后有机物降至8ppm，进一步经浓缩除盐后，使溶液中NH4 +浓度自30g/L降至120ppm，返回氧压浸出。实现废水在系统内的全部循环，复杂钼矿中Mo的总回收率90％。
实施例3
按液固比3:1:1加入浓密上清液：萃余液净化液：复杂钼矿，将50kg复杂钼矿湿磨至粒度-0.074mm>90％，浓密至底流矿浆浓度45％，浓密上清液返回磨矿；浓密底流：脱氨后液按6:1制浆后送氧压浸出，按溶液中H2SO4 40g/L配入浓H2SO4，浸出温度150℃，氧化剂为O2，浸出过程O2分压0.3MPa，浸出时间3.5h，钼氧化率96％，钼浸出率93％。浸出液采用N235萃取钼；萃余液经活性炭吸附深度除油后有机物降至8ppm，然后采用Ca(OH)2中和至pH8.5，过滤分离得到的净化液返回磨矿；负载有机相经反萃后得到钼酸铵溶液，加入硫酸酸沉、干燥得到钼酸铵产品；酸沉母液中含Mo 5g/L，经树脂交换(201树脂)提钼后溶液中Mo降至0.1g/L，经深度除油后有机物降至6ppm，进一步经空气吹脱(加NaOH)法脱氨，使溶液中NH4 +浓度自15g/L降至80ppm，返回氧压浸出。实现废水在系统内的全部循环，复杂钼矿中Mo的总回收率90％。

Claims (8)

1.一种废水自循环的复杂钼矿高效利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)球磨制浆：将复杂钼矿湿磨至-0.5mm>90％～-0.037mm>90％；球磨后矿浆浓密沉降得到上清液和液固比为0.5～3.0的浓密底流，浓密上清液返回磨矿；
(2)氧压浸出：将步骤(1)得到的浓密底流氧压浸出，然后将浸出矿浆固液分离，得到钼浸出液；
(3)钼酸铵制备：对步骤(2)所得的钼浸出液采用N235萃取提取钼，萃余液送水处理净化回用；反萃液经酸沉、干燥生产钼酸铵，酸沉母液送净化回用；
(4)萃余液净化回用：萃余液经中和除杂后过滤分离、深度除油，净化后的滤液返回步骤(1)作为球磨制浆用水；
(5)酸沉母液净化回用：酸沉母液经萃取或离子交换深度回收钼后，经深度除油，再经空气吹脱法脱氨或浓缩除盐得到的冷凝水返回步骤(2)作为氧压浸出补水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述复杂钼矿为不能通过选矿富集、只能直接冶金的含Mo 0.5～5％的原生钼矿。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述氧压浸出的浸出条件为：H2SO4浓度5g/L～50g/L，浸出液固比(体积质量比)为1～6:1L/kg，浸出温度为100℃～200℃，氧化剂为氧气或空气，氧分压为0.02～1.0Mpa，浸出时间为0.1h～3h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述深度除油方法为自然澄清、气浮、超声破乳、纤维吸附、树脂吸附、活性炭吸附、添加破乳剂中的一种或多种，深度除油后溶液中有机物含量在10ppm以下。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中所述中和除杂采用的中和剂为Ca(OH)2、CaO、NaOH、Na2CO3、CaCO3中的一种或几种，中和后pH值为6.5～8.5。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，中和剂为Ca(OH)2。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述酸沉母液经萃取或离子交换深度回收钼后，溶液中钼含量控制在0.1g/L以下。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中所述冷凝水中有机物含量在10ppm以下，氨氮含量在200ppm以下。
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