JPS5953722A - 紡浴酸の濾過方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ビスコースレーヨン用紡浴酸の濾過方法に関
する。

ビスコースレーヨン用紡浴酸は、紡糸工程で用いられる
が、ビスコースとの反応により、スカムというイオク化
合物粒子が、紡浴酸中に発生し、この除去が問題に外っ
ていた。スカムは、イオン的力等により、紡ＬＩ面に付
着堆積すると言われており、紡口から吐出される糸条の
通路を妨げ、これにより１毛羽の発生、切糸の発生を起
し、生産工程の効率を低下させる。スカムの紡口面への
付着堆積を防止するために、スカム分散用の活性剤を紡
浴酸中に添加することによって、スカム粒子な紡浴酸中
に、コロイド状に微粒子分散させる方法が、一般的に用
いられている。スカム分散用の活性剤としては１例えば
、脂肪族アミン塩類、第四級アンモニウム塩類、ジチオ
カルバミン酸塩類、ポリオキシエチレンアルキルアマイ
ド等が使用されている。

一方、紡浴酸は循環使用され、一度使用されたものは、
濾過、温度調整、濃度調整を施して、再度使用される。

この循環を繰り返すと、温度調整、濃度調整は出来るが
、濾過は完全になし得す、スカム濃度の高くなった紡浴
酸が得られる。なせならば、活性剤添加により細かく分
散したスカム粒子の晴が、紡浴酸の循環使用により増大
し、八つ、濾過によるこの粒子除去が完全でないために
結局５ス力ム濃反の高い紡浴酸にならざるを得す、有効
な対策のとられぬままに紡浴酸を使用しているのが現状
である。

結果として、紡口面へのスカムの堆積は、活性剤なしで
は、７０日間程度の許容であったものが、スカム分散用
活性剤を紡浴酸に添加する事により、２０〜３０日の日
数で使用する事が可能になったにすぎない。

この許容日数を越えると、紡口面のスカムは手動でワイ
ピングせざるを得す、人手を゛要し、父系の毛羽等の欠
点の出やすいものであった。

本発明者らは、紡浴酸の濾過方法について鋭急研究の結
果、スカム分散用の活性剤の添加されたビスコースレー
ヨン用紡浴酸を濾過するにあたり、Ｐ祠に活性炭を用い
ることにより、スカムな効率よく濾過できることを見い
出した。

即ち、本発明は、スカム分散用の活性剤の添加されたビ
スコースレーヨン用紡浴酸を活性炭な用いて濾過するこ
とを特徴とする紡浴酸の濾過方法である。

本発明において、スカム分散用の活性剤の添加されたビ
スコースレーヨン用紡浴酸の濾過にあたって、活性炭な
ＰＥＡとして用いると次の如き驚くべき効果が得られる
。

従来、スカム分散用の活性剤の添加された紡浴酸のスカ
ム濾過のための炉材としては、ガラス、ビーズ、布、繊
維、砂等が使用されているが、これ等いずれの炉材でも
、活性剤で微小に分散されたスカムの濾過効率は、先に
記述した如く低く、前述の問題点を解消し得ていなかっ
た。

一方、スカム分散用の活性剤の添加されていない紡浴酸
につ−いて、活性炭をＦＵとして用いた場合には、活性
剤の添加されない紡浴酸のスカムは。

微粒子分散していないために粘着性が高く、初期の濾過
効率は良いが、短期間で口塞りを生じ易く　　。

なり、使用に耐える期間が短か過ぎるという欠点を生じ
ていた。従って、炉材の交換頻度が高くならざるを得す
、更に５口塞りした活性炭の再生時に、粘着性の高いス
カムが活性炭粒子から剥離されず、実質的には、活性炭
の繰返し使用が出来ない等の問題をも生じており、炉材
としては、不適当なものであった。しかしながら、スカ
ム分散用の活性剤を添加Ｉ−た紡浴酸にあっては、紡浴
酸中のスカムの浮遊状態は−変し゛、微細な粒子となっ
て分散、しており、粒子相互間の再結合を活性剤によっ
て阻まれているため、粘着性が低下している。

一方、活性炭の表面は、従来のＰＥＡ、例えば、ガラス
ピーズ、布、センイ、砂等に比較すると、良く知られて
いるように、多孔性であり、かつ、凹凸が激しい構造を
有している。

従って、両者が遭遇した場合に、微粒子分散せしめられ
たスカムは、活性炭表面の多孔中及び激しい凹凸部分に
捕捉され保持される。更に、スカムの粘着性が低いため
に、隣接して捕捉保持されたスカム微粒子同志は、再結
合して連続粒子もしくは連続体を形成することも極めて
少ない。かくして初期の濾過効率は占うに及ばず、長期
間に亘る濾過にあっても、濾過効率は良好な水準に保た
れる。従って、繰り返し紡浴酸を循環再使用した場合で
も、紡浴酸中のスカム濃度は増大せず、スカムが紡口表
口１１へ付着堆積すると言う問題の生じない、常に清澄
な紡浴酸を得ることが出来る。そのため、紡糸工程にお
いて、糸条は紡口から吐出される際に通路を妨げられる
ことがなく、毛羽、切糸の発生の極めて少い良質の糸条
を得ることができ、かつ、生産工程の効率も増大する。

更に、紡１」面スカムのワイピングＷ４度は、飛躍的に
低減し、この点からも、生産工程の効率を大幅に増大す
ることが出来るものとなし得た。

本発明者らは、又、紡浴酸中のスカム捕捉保持は、活性
炭の表面部でなされるため、粒度が大き過ぎると活性炭
重量当りの表面積が小さくなり濾過効率は悪くなり、逆
に、粒度が小さ過ぎると濾過効率は良くなるが、口塞り
が早くなるので実際の使用が出来ないという知見を得て
、活性炭の粒度についての最適領域を詳細に検討した。

その結果、工業的実施にあたっては、７〜／２メツシユ
の粒度範囲が好適であることを見出した。

本発明者らは更に、濾過速度についての詳細な検討を行
なったところ、工業的実施にあたっては、０．２〜０．
９つ優の領域が好適であることを見出した。即ち、ｐ過
速度が早過ぎる場合、活性炭の表面に捕捉保持されたス
カム粒子が、活性炭沖過層を流れる籾温酸の運動エネル
ギーで剥離して、再び、籾温酸中にスカムが流れ出”Ｃ
濾過効率が悪くなる。逆に、濾過速度が遅過ぎる場合、
ｐ過動率は良くなるが、単位時間あたりの処理液量が少
なくなるため、大規模な濾過設備が必要となり、当業界
での一般的な工業的実施規模には適さないものとなる。

活性炭は、通常ガスの吸着、溶存物質の吸着によく使用
されるが、このときの使用済み活性炭の再生方法は、焼
成又は薬液処理が行なわれている。

しかしながら、本発明者らは、籾温酸中のスカムを保持
した活性炭が、水洗のみによって、充分に再生可能であ
り、新品と全く同様の濾過能力を再現するという知見を
得た。

この理由としては、活性剤によって分散されたスカム粒
子は、活性炭の微細孔よりも大きいので微細孔の内部迄
入り込むことなく、表面のみで５捕促保持がなされてお
り、プｆスの吸着、溶存物質の分子レベルのものが吸右
した場合に比べ、活性炭表面からより、離れ助くなって
いるものと考えられる。水洗処理の際に、機械的堺拌を
（Ｊｌ用することは処理時間が短縮出来るので、より好
ましい。

水洗のみにより再生が可能であるため、再生コストは低
減され、工業的実施の上で、より有用なものとなるのは
明らかである。

以下、本発明を実施例によって、更に詳細に説明する。

本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。

実施例／ 通常の方法に又ビスコースレーヨンを紡糸し、遠心ポッ
トに巻き取った後、通常の後処理を施こして製造フィラ
メントにした。

ビスコースはセルロース濃度ど、θ東量係、アルカＪ　
ｊ、３　％ｆＪ　％　、籾温酸ハ、）］２８０４／　５
０　ｆ／ｌ　。

Ｎａ２ＳＯ４−２ｃｆ’　（７ｆ／Ｌ　、　ＺｎＳＯ４
／　ｊ　９／ｌで、９２℃のものであり、更に、スカム
分散用の活性剤として。

ポリオキシエチレンアルキルアマイド、２．ｔｐｐｍｍ
加されているものであった。得られた製品は、７２０デ
ニール、ｊ０フィラメントである。

籾温酸の炉材と［２て６メツシユの破砕活性炭を用いて
、ｐ過速度のグ脅優で濾過し、循環再使用した。その結
果を第１表に示す。

第１表中の紡ロ面スカム付着量（１ｎｖ／ｖＡ）は、直
径９咽の紡ロ面７個当りのスカム重量で表わす。

毛羽発生率は、稼動錘数当りの毛羽発生錘数の百分率で
表わす。

切糸発生率は、稼動錘数当りの切糸発生錘数の百分率で
表わす。

更に濾過効率とＰａ圧力の経時変化を調べた。

その結果を第２表に示す。

第Ω表中の５濾過効率は、籾温酸中のスカム含有ＴＩ！
量（弔ａ）を評価尺度として、濾過前のスカム含有重量
と瀘過後のスカム含有重量の差を、濾過前のスカム含有
重量で除して、、その百分率として表わす。

濾過圧力は、ν速を０．　￥　ｃｒｒｖ’ｓｅｃの一定
とした時の濾過圧力を表わす。すなわち、ボ量ヂ過時の
口塞りの速度を意味ｔ７ている。

比較例／ ＦＵとして、実施例／で用いた活性炭の代りに、乙メツ
シュのガラスピーズを用いた他は、実施例／と全く同様
にして濾過を行ない、実施例／と全く同様にして、ｐ材
の性能を評価した。その結果を第７表及びＨ％　ａ２表
に示す。

比較例コ 籾温酸に、スカム分散用の活性剤を添加しない他は、実
施例／と全く同様にして濾過を行ない、実施例／と全く
同様にして、Ｆｔ、の性能を評価した。その結果を第７
表及び第２表に示す。

実施例コ〜ダ 実施例／で使用した活性炭の粒度を各々／、３、／２メ
ツシュにした他は、実施例／と全く同様：二して濾過を
行ない、実施例／と全く同様にして炉材の性能を評価し
た。その結果を第３表に示す。

比較例３〜グ 実施例／で使用した活性炭の粒度を各々０．す、／３メ
ツシュにした他は、実施例／と全く同様にし７て濾過を
行ない、実施例／と全く同様にして。

ＰＪｃＡの性能を評価した。その結果を第３表に示す。

実施例５〜７ 実施例／で濾過速（社）を各々００．２、θ、夕、０．
９−優にした他は、実施例／と全く同様にして渥過を行
ない、炉材の性能を評価した。その結果を第９表に示す
。第７表中の濾過効率は、濾過開始後λθ日日間平均濾
過効率を表わす。

処理時間は、夕ｏｏｔｙｚの紡俗酸をｐ過処理する時間
を表わす。

比較例３〜グ 実施例／で濾過速度を各々θ、１０−／、θ侍懺Ｃ：し
た他は、実施例／と全く同様にして濾過な行ない。炉材
の性能を評価した。その結果を第り表にボす。

実施例♂ 実施例／で用いた活性炭で、使用済みのものな水洗のみ
で再生し、得られた再生済み活性炭を用いた他は、実施
例／と全く同様にして濾過を行ない、実施例／と全く同
様に（、て沢材の性能を評価した。その結果を第５表に
示す。第５表中の濾過効率及び濾過圧力は、ｐ過開始初
期のものである。

比較例７ 比較例２で濾過を行った活性炭で、使用済みのものを水
洗のみで再生し、得られた再生済み活性炭を用いた他は
、実施例／と全く同様にして濾過を行い、実施例／と全
く同様にしてＰ祠の性能を評価した。その結果を第５表
に示す。

上記、実施例／〜ざ及び比較例／〜７から本発明の効果
が顕著であることが明白である。

（以下余白） 第３表 第７表 第５表 手続補正書（自発） 昭和５７年１り月／Ｚ日 特許庁長官　若　杉　和　夫　殿 １、事件の表示　　　昭和５７年特許願第　１６４１０
７　　号２　発明の名称 籾温酸のｐ過方法 ａ　補正をする者 事件との関係　　　特許出願人 大阪府大阪市北区堂島兵１丁目２番６号４　補正の対象 ＆　補正の内容 （１）明細書第４頁第８行「ガラス、ビーズ、」を「ガ
ラスピーズ、」と訂正する。

（２）同、第４頁第２０行「口塞り」を「口塞シ」と訂
正する。

（３）　　同、　ｉＪ５頁第１０　行「セフイ」ｋ　ｒ
ｌａ維ｊ　（！：訂正する。

（４）同、第８頁第１７行「製造フィラメント」を「製
品フィラメント」と訂正する。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 ／　スカム分散用の活性剤の添加されたビスコースレー
   ヨン用紡浴酸を、活性炭を用いて濾過することを特徴と
   する紡浴酸の濾過方法 コ　活性炭が粒度／〜／２メツシュである特許請求の範
   囲＠７項に記載の紡浴酸の濾過方法３　紡浴酸の濾過速
   度が、０．２〜０．９ｉである特許請求の範囲＠／項に
   記載の紡浴酸の濾過方法 ｙ　１塞すした活性炭を、水洗により再生して用いる特
   許請求の範囲第７項に記載の紡浴酸の濾過方法