CN105565422A - 一种地表水溶解性有机物去除方法 - Google Patents

一种地表水溶解性有机物去除方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及地表水溶解性有机物去除方法，包括：（1）凹土的预处理：称取凹土，按照每10g凹土加入40ml的量往凹土中加入0.4~0.8mol/L的HCl溶液，磁力搅拌1h，超声20min，加去离子水，洗至上清液pH值为中性，抽滤，抽滤后的凹土在110℃下烘干至恒重，研磨过200目筛；在400℃下烘焙1h，冷却后研磨，用200目筛过筛，干燥备用；（2）凹土-聚硅酸铝铁的制备：按固液比1∶10在预处理后的凹土中注入10%的聚硅酸铝铁溶液，混合反应5h，抽滤，在110℃下烘干，研磨至200目，保存备用；（3）地表水的处理：取待处理的地表水，按照每升地表水加入500-900mg的量往地表水中加入凹土-聚硅酸铝铁，以100r/min的中速搅拌30min，静置30min，抽滤。该方法可有效去除地表水中的溶解性有机物。

Description

一种地表水溶解性有机物去除方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种地表水处理方法，尤其涉及一种地表水溶解性有机物去除方法。
背景技术
地表水中含有大量的溶解性有机物，例如UV254和TOC等。为了保证地表水的质量，必须想办法去除掉这些溶解性有机物。
凹凸棒石黏土(以下简称凹土)又名坡缕石或绿坡缕石，其主要成分凹凸棒石，是含水富镁的硅酸盐矿物，具有独特的层链状晶体结构和十分细小(约0.01μm×1μm)的棒状、纤维状晶体形态。基于其成本低、比表面积较大、空隙结构发达、离子交换能力较强、具有较高的可塑性及吸附性等优势，使其在水处理界具有广阔的应用前景。但是，凹土含有大量的杂质，影响凹土的使用性能，需要经过提纯和改性处理才能更好地达到吸附效果。近年来，国内外学者对凹土在染料废水、金属废水等领域的应用进行了大量探索，但其应用于地表水溶解性有机物处理的报道鲜少。
聚硅酸铝铁絮凝剂比现在常用的絮凝剂如聚合氯化铝、聚合硫酸铁等效能更优异，比有机高分子絮凝剂价格低廉，在处理废水时，除了具有一般高分子絮凝剂的吸附、电中和、卷扫作用外，还由于其分子量较大，表现为枝状或线性聚集体，粒径较大，具备了一定的吸附-架桥能力。但是，目前对于聚硅酸铝铁如何处理地表水的溶解性有机物的研究较少。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种地表水溶解性有机物去除方法，该方法可有效去除地表水中的溶解性有机物。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种地表水溶解性有机物去除方法，其包括以下步骤：
(1)凹土的预处理：称取一定量的凹土，按照每10g凹土加入40ml的量往所述凹土中加入0.4～0.8mol/L的HCl溶液，然后磁力搅拌1h，超声20min，接着加去离子水，洗至上清液pH值为中性，之后进行抽滤，并将抽滤后的凹土在110℃下烘干至恒重，研磨过200目筛，密封保存，得到酸改性凹土；之后，将所述酸改性凹土在400℃下烘焙1h，冷却后研磨，用200目筛过筛，干燥备用；
(2)凹土-聚硅酸铝铁的制备：按固液比为1∶10的比例在步骤(1)得到的预处理后的凹土中缓慢注入10％的聚硅酸铝铁溶液，然后在磁力搅拌器中充分混合反应5h，抽滤，抽滤后的固体在110℃下烘干，研磨至200目，放入干燥器中保存备用；
(3)地表水的处理：取待处理的地表水，按照每升地表水加入500-900mg的量往所述地表水中加入所述步骤(2)中制备的凹土-聚硅酸铝铁，之后用混凝装置以100r/min的中速搅拌30min，静置30min，抽滤，即可得到处理后的地表水。
进一步地，其中，所述步骤(1)中所使用的HCl溶液的浓度0.6mol/L。
更进一步地，其中，所述步骤(3)中按照每升地表水加入700mg的量往所述地表水中加入制备的凹土-聚硅酸铝铁。
再进一步地，其中，所述步骤(3)所述的地表水的处理在50℃的温度下进行。
与现有的地表水溶解性有机物去除方法相比，本发明的地表水溶解性有机物去除方法可有效去除地表水中的溶解性有机物，其中对UV254的去除率可达到46.4％，对TOC的去除率可达到28.8％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明，实施例的内容不作为对本发明的保护范围的限制。
下面通过实验来证明本发明的地表水溶解性有机物去除方法的效果。
1.实验部分
1.1.主要原料、试剂及仪器
仪器：752紫外可见分光光度计，SHZ-D(III)循环水式真空泵，78-1磁力加热搅拌器，KQ-600型超声波清洗仪(昆山市超声波仪器有限公司)，PHS-3C型PH计，FA-2004B电子天平，IO公司TOC测定仪，FTIR-8400S傅立叶变换红外光谱仪，WS70红外线快速干燥器，SSP-10A压片机，S-4800扫描电镜仪，XRD-6000型X射线衍射仪。
材料：凹土粉末(取自江苏盱眙)，粒径为200目；聚硅酸铝铁(分析纯)；盐酸溶液(分析纯)，实验原水为芜湖花津河河水。
1.2.实验方法
1.2.1.凹土的预处理
分别称取10g凹土6份至100ml烧杯中，分别加入0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mol/L的HCl溶液40ml，磁力搅拌1h，超声20min，加去离子水，洗至上清液pH值接近中性，抽滤，将抽滤后的凹土在110℃下烘干至恒重，研磨过200目筛，密封保存，得到酸改性凹土。称取一定量酸改性的凹土，在400℃下烘焙1h，冷却后研磨，用200目筛过筛，干燥备用。
1.2.2.凹土-聚硅酸铝铁的制备
按固液比1∶10的比例在预处理后的凹土中缓慢注入10％的聚硅酸铝铁溶液，磁力搅拌器充分混合反应5h，抽滤，抽滤后的固体在110℃下烘干，研磨至200目，干燥器中保存备用。
1.2.3.吸附试验
取500ml芜湖市弋江区花津河水于烧杯中，加入制备的凹土-聚硅酸铝铁，用混凝装置在100r/min的中速搅拌30min，静置30min，抽滤，用紫外分光光度计和TOC分析仪分别测定滤液中的UV254和TOC。
1.2.4.TOC和UV254测定实验
对水样进行测定，取一定体积水样先经过0.45μm的微滤膜对水样进行抽滤，微滤后的水采用IO公司TOC测定仪进行TOC的测定；
取一定量水样于比色管中，使用UV-752型紫外分光光度计测定水样在254nm处的吸光度，根据以下公式计算出UV254的值。计算公式如下：
UV254＝[A/b]×D
式中:
UV254--UV值，cm-1；
b--比色皿光程，cm；
A--实测的吸光度；
D--稀释因子，由不含有机物清洗水的稀释引起
1.2.5.红外分析
将样品放入玛瑙研钵中，加入溴化钾(样品与溴化钾质量比为1:30)研磨，压片后，打开FTIR-8400S(CE)红外光谱仪(日本岛津)，先测量空气背景值红外，然后放入样品测量。
1.2.6.扫描电镜分析
用镊子轻轻将样品置于清洁的样品台上，用双面胶粘好并将多余粉末吹净以防止污染镜筒。样品表面清洁，无油污、灰尘及汗渍污染，放入离子喷溅仪中，给样品渡金；将样品放入扫描电镜仪，调焦获得清晰、特异性好的图像并拍照。
1.2.7.X射线衍射分析
将样品轻轻倒入样品槽中，刚开始不要太多，然后用玻璃压均匀至整个槽内，若样品量太少再补加，用玻璃片再压平，后将玻璃片轻轻往一侧推至样品槽边缘，后慢慢移走压片玻璃，将样品放入X射线衍射仪分析。
2.结果与讨论
2.1.活化酸浓度的确定
在常温条件下，加入一定量不同酸改性浓度(0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mol/L的HCl溶液)凹土对花津河水进行吸附实验。
通过吸附实验可以得出，不同酸改性浓度凹土对DOM去除效果不同，未经盐酸改性的凹土(原凹土)对TOC的去除率为4.2％，对UV254的去除率为3.9％，说明原土对DOM有较低的吸附性，可能是由于当中的杂质造成；当盐酸浓度从0.2mol/L提高到0.6mol/L时，TOC去除率从10.3％增加到12.8％，UV254去除率从7.8％增加到17.5％。随着酸浓度的增加，TOC和UV254去除率都有相应提高，当酸浓度达到0.8mol/L时，UV254去除率最高达到18.2％。这是因为适当浓度的盐酸的H+能置换凹土晶体中的阳离子，疏通孔道，去除碳酸盐和杂质，并增加凹土微孔体积。一般来说，酸改性凹土比表面积随着酸含量的增加而增加，但是如果酸浓度过大,如当浓度达到1.0mol/以后，凹土中八面体阳离子近乎于完全溶解时,四面体结构失去支撑引起结构塌陷，会引起比表面积下降。
2.2.复合凹土投加量对DOM去除率的影响
在常温条件下，加入不同质量(100、300、500、700、900、1100mg/L)复合凹土对花津河水进行吸附实验。
通过实验可以得出，随着投加量增加，TOC和UV254去除率升高,综合考虑，复合反应温度控制在50℃左右最好。当复合投加量为700mg/L时，TOC的去除率达到最高。当复合投加量达到900mg/L时，UV254的去除率达到最高，为53.7％。当投加量为700mg/L且继续增加时，其原水UV254去除率变化缓慢，且其TOC去除率相应减小。综合二者去除率，可得出最佳投加量为700mg/L。
2.3.复合凹土吸附性能
用上述方法对凹土预处理及负载改性，取等量的两种凹土对花津河原水进行吸附试验。
通过吸附实验可以得出，凹土-聚硅酸铝铁对TOC、UV254、COD的去除率较之预处理的凹土都有明显提高：TOC的去除率从12.6％升到28.8％，UV254的去除率从14.5％升到46.4％，COD的去除率从7.4％升到36.8％。说明聚硅酸铝铁能提高凹凸棒土的吸附性能。
2.4.红外光谱分析
通过红外光谱实验分析可知，凹土在3500cm-1左右有2个峰，分别是3547.2cm-1、3392.9cm-1，这是凹土结构中不同羟基伸缩振动的吸收峰。在1655.0cm-1处是羟基的弯曲振动峰；在1194.1cm-1处可能是(Mg,Al)-O键的伸缩振动引起的，在1028.2cm-1处则是Si-O键伸缩振动引起的吸收带，而985.5cm-1处是Si-O-Si键的伸缩振动。
同时，通过红外光谱实验分析可以看出，改性之后，原凹土1450cm-1，913.3cm-1消失了，对应消失的官能团可能分别是C-C键和C-O键的伸缩振动，且改性后曲线的特征峰较明显，变化趋势较平稳，说明原凹土中官能团复杂，杂质较多，经预处理和负载作用后，碳酸盐杂质去除效果明显，整体趋于稳定。同时，通过红外光谱实验分析还可以得出改性后的凹土在其他波数范围内并没有产生新的吸收峰，原有的红外吸收峰也没有发生位移，这表明改性剂仅以物理吸附的形式存在于改性凹土的表面。
2.5.扫描电镜分析
对原凹土、预处理的凹土进行电镜扫描，从其扫描电镜图可以看出，原凹土原料呈不规则状，虽然存在大量的空隙，没有较大的比表面积，因而吸附性能并不是很理想。而凹土经过预处理其晶体形态发生改变，棒晶变短，表面因溶蚀而变得疏松粗糙，形成更多的孔状结构,改善了其比表面积,并因此具有更好的吸附性能。
2.6.X射线衍射分析
对原凹土、预处理凹土进行X射线扫描，从其X射线衍射图可以得出，在2θ＝13.56°、16.04°、19.66°处出现硅酸镁、铝盐的特征衍射峰，在2θ＝20.76°、26.52°处出现SiO2的特征衍射峰，可知凹土中含有硅酸镁，铝盐。在2θ＝13.80°、16.10°、19.74°处出现硅酸镁、铝盐的特征衍射峰，在2θ＝20.70°、26.52°处出现SiO2的特征衍射峰可以看出,盐酸处理对凹土结构没有明显影响。这可能是因为其晶形完整,结晶程度较高，能够与盐酸反应的活性点较少。
通过上述实验可知，经过盐酸酸改性预处理后的凹土表面相对原土变得疏松粗糙，改善了其比表面积，使吸附性能提高，对凹土的晶体结构没有明显影响。同时，凹土经预处理和负载聚硅酸铝铁后，碳酸盐杂质去除效果明显，整体趋于稳定，改性剂以物理吸附的形式存在于改性凹土的表面。因此，通过盐酸酸改性和负载聚硅酸铝铁，可以提高凹土的吸附能力，从而有效去除掉地表水中的溶解性有机物。并且，通过上述实验可知，当盐酸酸改性浓度为0.6mol/L，凹土/聚硅酸铝铁复合吸附剂的用量为700mg/L时，对地表水中DOM去除效果最好，其中对UV254的去除率可达到46.4％，对TOC的去除率可达到28.8％。
本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (4)

1.一种地表水溶解性有机物去除方法，其包括以下步骤：
（1）凹土的预处理：称取一定量的凹土，按照每10g凹土加入40ml的量往所述凹土中加入0.4~0.8mol/L的HCl溶液，然后磁力搅拌1h，超声20min，接着加去离子水，洗至上清液pH值为中性，之后进行抽滤，并将抽滤后的凹土在110℃下烘干至恒重，研磨过200目筛，密封保存，得到酸改性凹土；之后，将所述酸改性凹土在400℃下烘焙1h，冷却后研磨，用200目筛过筛，干燥备用；
（2）凹土-聚硅酸铝铁的制备：按固液比为1∶10的比例在步骤（1）得到的预处理后的凹土中缓慢注入10%的聚硅酸铝铁溶液，然后在磁力搅拌器中充分混合反应5h，抽滤，抽滤后的固体在110℃下烘干，研磨至200目，放入干燥器中保存备用；
（3）地表水的处理：取待处理的地表水，按照每升地表水加入500-900mg的量往所述地表水中加入所述步骤（2）中制备的凹土-聚硅酸铝铁，之后用混凝装置以100r/min的中速搅拌30min，静置30min，抽滤，即可得到处理后的地表水。
2.根据权利要求1所述的地表水溶解性有机物去除方法，其特征是，所述步骤（1）中所使用的HCl溶液的浓度0.6mol/L。
3.根据权利要求2所述的地表水溶解性有机物去除方法，其特征是，所述步骤（3）中按照每升地表水加入700mg的量往所述地表水中加入制备的凹土-聚硅酸铝铁。
4.根据权利要求3所述的地表水溶解性有机物去除方法，其特征是，所述步骤（3）所述的地表水的处理在50℃的温度下进行。
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