CN107029661A - 一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料、制备方法及其应用 - Google Patents

一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料、制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料、制备方法及其应用，与现有技术相比，本发明先对硅藻土进行酸化和热化预处理，改变其比表面积及吸附能力，再将双重活化过后的硅藻土与聚硅酸铝铁进行负载，制得一种硅藻土/聚硅酸铝铁新型复合吸附材料，并用于处理黑臭水体，除了对水体的COD、浊度、色度等有一定的去除效果，同时也增加了对TP、TN等指标的去除率。

Description

一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种复合吸附材料，具体涉及一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料、制备方法及其应用。
背景技术
随着我国工业的逐步发展，一些工厂排出的废水、废气通向河流，导致我国河流水体黑臭现象日益严重。黑臭水体不仅影响周边居民的工作、生活环境，还对人的身体健康造成巨大的危害。因此，黑臭水体的研究和治理日益成为一个关注的焦点。
硅藻土是一种生物成因的硅质沉积岩，具有独特的微孔结构，质轻、比表面积大、孔隙率高、吸附液能力强。硅藻土表面被大量硅羟基所覆盖，水介质中其颗粒表面带有负电荷，具有很强的吸附正电荷的能力。因此，硅藻土在废水处理方面的应用日益广泛。加之我国硅藻土资源量丰厚、开采成本低，硅藻土的改性和活化方法相对简单，容易再生等特点，大力研究硅藻土加工及应用技术以及在水处理方面的应用，具有很高的开发价值和现实意义。
聚硅酸铝铁(PFAS)是在聚硅酸及传统的铝盐、铁盐等絮凝剂的基础上发展起来的新型复合型聚高分子絮凝剂，其吸附架桥效能强，铝盐絮体大、脱色性能好，在除浊、脱色、去除有机物和重金属离子等方面较其他絮凝剂具有更好的效果。但是由于它属于金属盐类，过量投加会给河道及水生植物带来破坏，故发明一种新型复合絮凝剂用以处理黑臭水体至关重要。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料，具有高比表面积和高吸附容量。
本发明的另一目的在于提供一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，方法简单，成本低。
本发明的还有一个目的在于提供一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的处理城市黑臭水体的应用。
本发明提供的一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)、将硅藻土溶解于去离子水中，加入硫酸后，搅拌混匀，静置，然后加入去离子水清洗，至上清液为中性后，进行抽滤，并将抽滤后的硅藻土烘干至恒重，研磨过筛，得到酸活化的硅藻土；
2)、将酸活化的硅藻土加热活化，冷却后研磨，过筛，得到既经酸活化又经热活化的硅藻土；
3)、将步骤2)制备的既经酸活化又经热活化的硅藻土和聚硅酸铝铁混合，加入去离子水，搅拌混匀后，抽滤，固体烘干至恒重，研磨过筛，得到硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
步骤1)中所述硅藻土为化学纯，使用前过200目筛。
步骤1)中所述搅拌混匀是指磁力搅拌2-4h；所述静置时间为5-10h；所述烘干是指100-105℃℃下烘干至恒重；所述过筛是指过200目筛；
步骤(1)中所述硅藻土、去离子水和硫酸的用量比为：2-3g：18ml：2ml,所述硫酸的浓度为98％；
步骤2)中所述加热温度为300-450℃，时间为1-2h；所述过筛是指过200目筛。
进一步的，步骤3)中硅藻土和聚硅酸铝铁混合的比例为：聚硅酸铝铁与硅藻土质量比为1:1-10。
步骤3)中加入去离子水的体积与硅藻土和聚硅酸铝铁混合体积之比优选为为1:1。
步骤3)中所述搅拌混匀是指磁力搅拌2-4h；所述烘干是指300-450℃下烘干至恒重；所述过筛是指过200目筛。
本发明提供的一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料，采用上述方法制备得到。
本发明提供的一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料处理黑臭水体的应用，具体应用方法为：
向黑臭水体中加入硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料，用混凝装置以100-150r/min搅拌1-2h,静置20-24h，取其上清液，即可得到处理后的黑臭水体。所述混凝装置为六联搅拌机；
进一步的，硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的用量为250-300mg/L。
本发明先对硅藻土进行酸化处理，酸化主要是通过强酸的蚀刻作用去除硅藻土颗粒表面的杂质，提高硅藻土的纯度，同时降低其密度，增大其孔容与比表面积，明显改善硅藻土孔隙结构，进而提高其吸附性能，然后再对已经酸化后的硅藻土进行热化，即焙烧，焙烧也可以在一定程度上改变硅藻土的表面微孔直径和比表面积大小，并且可显著提高硅藻土SiO2含量，增大孔径，增加表面酸强度，在焙烧温度低于450℃时，焙烧温度的提高有利于增加硅藻土的比表面积，在450℃时比表面积达最大值，此后，随着焙烧温度的升高，比表面积不断下降。当温度超过900℃时，焙烧会破坏硅藻骨架结构。因此本发明热化温度控制在300-450℃。这样，经过双重活化后的硅藻土具有了更高的比表面积及吸附性能，再与聚硅酸铝铁负载，使其能够充分有效的吸附重金属离子，并可作为重金属离子的稳定载体。
与现有技术相比，本发明先对硅藻土进行酸化和热化预处理，改变其比表面积及吸附能力，再将双重活化过后的硅藻土与聚硅酸铝铁进行负载，制得一种硅藻土/聚硅酸铝铁新型复合吸附材料，并用于处理黑臭水体，除了对水体的COD、浊度、色度等有一定的去除效果，同时也增加了对TP、TN等指标的去除率。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是实施例制备的硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料对黑臭水体浊度的去除率；
图2是实施例制备的硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料对黑臭水体COD的去除率；
图3是实施例制备的硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料对黑臭水体TN的去除率；
图4是实施例制备的硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料对黑臭水体TP的去除率；
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明进行进一步的说明。
对比例1
一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)酸活化硅藻土：
将8g，200目的硅藻土置于250ml烧杯中，加入去离子水(180ml)形成水溶液，再加入H2SO4(98％)40ml，置于恒温磁力搅拌器，在常温下以100r/min搅拌4h后,静置5h，之后加入去离子水，清洗至上清液pH值为中性后，进行抽滤，并将抽滤后的硅藻土在105℃下烘干至恒重，过200目筛，密封保存，即得到酸活化的硅藻土；
2)负载聚硅酸铝铁：
取0.5g制得的酸活化硅藻土，置于100ml烧杯中，加入0.5g聚硅酸铝铁，并加入50ml去离子水，然后在磁力搅拌器中充分反应4h,抽滤，抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重，制得硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
将该吸附材料投加到取待处理的黑臭水体中(黑臭水体浊度为73NTU，COD为50.4mg/L，TN为6.28mg/L,TP为1.12mg/L)，进行混凝实验，混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后，取其上清液，浊度去除率为93.15％，COD去除率为76.98％，TN去除率为49.97％，TP去除率为97.30％。
对比例2
一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)酸活化硅藻土：
将8g，200目的硅藻土置于250ml烧杯中，加入去离子水(180ml)形成水溶液。再加入H2SO4(98％)40ml，置于恒温磁力搅拌器，在常温下以100r/min搅拌4h后,静置5h，之后加入去离子水，清洗至上清液pH值为中性后，进行抽滤，并将抽滤后的硅藻土在105℃下烘干至恒重，过200目筛，密封保存，即得到酸活化的硅藻土；
2)负载聚硅酸铝铁：
取2.5g制得的酸活化硅藻土，置于100ml烧杯中，加入0.5g聚硅酸铝铁，并加入50ml去离子水，然后在磁力搅拌器中充分反应4h,抽滤，抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重，制得硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
将该吸附材料投加到取待处理的黑臭水体中(黑臭水体浊度为73NTU，COD为50.4mg/L，TN为6.28mg/L,TP为1.12mg/L)，进行混凝实验，混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后，取其上清液，浊度去除率为94.52％，COD去除率为76.79％，TN去除率为46.45％，TP去除率为97.30％。
对比例3
一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)酸活化硅藻土：
将8g，200目的硅藻土置于250ml烧杯中，加入去离子水(180ml)形成水溶液，再加入H2SO4(98％)40ml，置于恒温磁力搅拌器，在常温下以100r/min搅拌4h后,静置5h，之后加入去离子水，清洗至上清液pH值为中性后，进行抽滤，并将抽滤后的硅藻土在105℃下烘干至恒重，过200目筛，密封保存，即得到酸活化的硅藻土；
2)负载聚硅酸铝铁：
取5g制得的酸活化硅藻土，置于100ml烧杯中，加入0.5g聚硅酸铝铁，并加入50ml去离子水，然后在磁力搅拌器中充分反应4h,抽滤，抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重，制得硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
将该吸附材料投加到取待处理的黑臭水体中(黑臭水体浊度为73NTU，COD为50.4mg/L，TN为6.28mg/L,TP为1.12mg/L)，进行混凝实验，混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后，取其上清液，浊度去除率为93.15％，COD去除率为73.41％，TN去除率为43.06％，TP去除率为95.31％。
对比例4
一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)热活化硅藻土：
将8g硅藻土放入到马弗炉中加热，控制温度在450℃，热活化时间为1h，待其冷却后研磨，过200目筛，密封保存，即得到热活化的硅藻土。
2)负载聚硅酸铝铁：
取0.5g制得的热活化硅藻土，置于100ml烧杯中，加入0.5g聚硅酸铝铁，并加入50ml去离子水，然后在磁力搅拌器中充分反应4h,抽滤，抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重，制得硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
将该吸附材料投加到取待处理的黑臭水体中(黑臭水体浊度为73NTU，COD为50.4mg/L，TN为6.28mg/L,TP为1.12mg/L)，进行混凝实验，混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后，取其上清液，浊度去除率为93.15％，COD去除率为76.19％，TN去除率为41.14％，TP去除率为94.79％。
对比例5
一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)热活化硅藻土：
将8g硅藻土放入到马弗炉中加热，控制温度在450℃，热活化时间为1h，待其冷却后研磨，过200目筛，密封保存，即得到热活化的硅藻土。
2)负载聚硅酸铝铁：
取2.5g制得的热活化硅藻土，置于100ml烧杯中，加入0.5g聚硅酸铝铁，并加入50ml去离子水，然后在磁力搅拌器中充分反应4h,抽滤，抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重，制得硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
将该吸附材料投加到取待处理的黑臭水体中(黑臭水体浊度为73NTU，COD为50.4mg/L，TN为6.28mg/L,TP为1.12mg/L)，进行混凝实验，混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后，取其上清液，浊度去除率为94.52％，COD去除率为74.01％，TN去除率为43.06％，TP去除率为94.74％。
对比例6
一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
1)热活化硅藻土：
将8g硅藻土放入到马弗炉中加热，控制温度在450℃，热活化时间为1h，待其冷却后研磨，过200目筛，密封保存，即得到热活化的硅藻土。
2)负载聚硅酸铝铁：
取5g制得的热活化硅藻土，置于100ml烧杯中，加入0.5g聚硅酸铝铁，并加入50ml去离子水，然后在磁力搅拌器中充分反应4h,抽滤，抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重，制得硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
将该吸附材料投加到取待处理的黑臭水体中(黑臭水体浊度为73NTU，COD为50.4mg/L，TN为6.28mg/L,TP为1.12mg/L)，进行混凝实验，混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后，取其上清液，浊度去除率为94.52％，COD去除率为71.63％，TN去除率为36.92％，，TP去除率为86.20％。
实施例1
一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅藻土的酸活化和热活化：
将8g对比例1制备的酸活化后硅藻土放入到马弗炉中加热，控制温度在450℃，热活化时间为1h，待其冷却后研磨，过200目筛，密封保存，即得到既经酸活化又经热活化的硅藻土。
(2)负载聚硅酸铝铁：
取0.5g制得的既经酸活化又经热活化的硅藻土，置于100ml烧杯中，加入0.5g聚硅酸铝铁，并加入50ml去离子水，然后在磁力搅拌器中充分反应4h,抽滤，抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重，制得硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
将该吸附材料投加到取待处理的黑臭水体中(黑臭水体浊度为73NTU，COD为50.4mg/L，TN为6.28mg/L,TP为1.12mg/L)，进行混凝实验，混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后，取其上清液，浊度去除率为94.52％，COD去除率为82.54％，TN去除率为64.55％，TP去除率为99.57％。
实施例2
一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅藻土的酸活化和热活化：
将8g对比例1制备的经酸活化后硅藻土放入到马弗炉中加热，控制温度在450℃，热活化时间为1h，待其冷却后研磨，过200目筛，密封保存，即得到既经酸活化又经热活化的硅藻土。
(2)负载聚硅酸铝铁：
取2.5g制得的既经酸活化又经热活化的硅藻土，置于100ml烧杯中，加入0.5g聚硅酸铝铁，并加入50ml去离子水，然后在磁力搅拌器中充分反应4h,抽滤，抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重，制得硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
将该吸附材料投加到取待处理的黑臭水体中(黑臭水体浊度为73NTU，COD为50.4mg/L，TN为6.28mg/L,TP为1.12mg/L)，进行混凝实验，混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后，取其上清液，浊度去除率为94.52％，COD去除率为76.98％，TN去除率为46.13％，TP去除率为95.02％。
实施例3
一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)硅藻土的酸活化和热活化：
将8g对比例1制备的经酸活化后硅藻土放入到马弗炉中加热，控制温度在450℃，热活化时间为1h，待其冷却后研磨，过200目筛，密封保存，即得到既经酸活化又经热活化的硅藻土。
(2)负载聚硅酸铝铁：
取5g制得的既经酸活化又经热活化的硅藻土，置于100ml烧杯中，加入0.5g聚硅酸铝铁，并加入50ml去离子水，然后在磁力搅拌器中充分反应4h,抽滤，抽滤后的固体在105℃下烘干至恒重，制得硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
将该吸附材料投加到取待处理的黑臭水体中(黑臭水体浊度为73NTU，COD为50.4mg/L，TN为6.28mg/L,TP为1.12mg/L)，进行混凝实验，混凝装置以150r/min搅拌1h,静置20h后，取其上清液，浊度去除率为93.15％，COD去除率为73.81％，TN去除率为44.29％，TP去除率为91.61％。
对比实施例1-6和实施例1-3对黑臭水体的处理结果，浊度的去除率如图1；COD的去除率如图2；TN的去除率如图3；TP的去除率如图4。

Claims (10)

1.一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)、将硅藻土溶解于去离子水中，加入硫酸后，搅拌混匀，静置，然后加入去离子水清洗，至上清液为中性后，进行抽滤，并将抽滤后的硅藻土烘干至恒重，研磨过筛，得到酸活化的硅藻土；
2)、将酸活化的硅藻土加热活化，冷却后研磨，过筛，得到既经酸活化又经热活化的硅藻土；
3)、将步骤2)制备的既经酸活化又经热活化的硅藻土和聚硅酸铝铁混合，加入去离子水，搅拌混匀后，抽滤，固体烘干至恒重，研磨过筛，得到硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述硅藻土为化学纯，使用前过200目筛；所述硅藻土、去离子水和硫酸的用量比为：2-3g：18ml：2ml。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烘干是指100-105℃下烘干至恒重；所述过筛是指过200目筛。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，骤2)中所述加热温度为300-450℃,时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中硅藻土和聚硅酸铝铁混合的比例为：聚硅酸铝铁与硅藻土质量比为1:1-10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3)中加入去离子水的体积与硅藻土和聚硅酸铝铁混合体积之比为1:1。
7.一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述方法制备得到。
8.一种硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料处理黑臭水体的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，具体应用方法为：
向黑臭水体中加入硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料，用混凝装置以100-150r/min搅拌1-2h,静置20-24h，取其上清液，即可得到处理后的黑臭水体。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，，硅藻土/聚硅酸铝铁复合吸附材料的用量为250-300mg/L。
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