CN105413645B - 一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法 - Google Patents

一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105413645B
CN105413645B CN201510877258.4A CN201510877258A CN105413645B CN 105413645 B CN105413645 B CN 105413645B CN 201510877258 A CN201510877258 A CN 201510877258A CN 105413645 B CN105413645 B CN 105413645B
Authority
CN
China
Prior art keywords
shell
added
water
stirring
cellulose
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201510877258.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105413645A (zh
Inventor
王秀敏
杨永强
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Polytronic Technology Development Co ltd
Original Assignee
BEIJING ZHONGJIA WEIHUA TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by BEIJING ZHONGJIA WEIHUA TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd filed Critical BEIJING ZHONGJIA WEIHUA TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co Ltd
Priority to CN201510877258.4A priority Critical patent/CN105413645B/zh
Publication of CN105413645A publication Critical patent/CN105413645A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105413645B publication Critical patent/CN105413645B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/04—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising compounds of alkali metals, alkaline earth metals or magnesium
    • B01J20/041—Oxides or hydroxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/22—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising organic material
    • B01J20/24—Naturally occurring macromolecular compounds, e.g. humic acids or their derivatives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/288—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using composite sorbents, e.g. coated, impregnated, multi-layered
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法，属于吸附材料领域。提供了一种利用氧化钙改性纤维素的方法，本发明通过用扇贝壳和鸡蛋壳分别进行预处理，之后粉碎，将粉碎的粉末混合放入马弗炉中煅烧得到活性高的氧化钙，并将其和纤维素混合，并添加环氧氯丙烷活性剂，得到氧化钙改性环氧纤维素吸附材料，本发明通过制备氧化钙和添加活性剂使纤维素具有很高的活性，使制得的吸附剂对水中多种重金属都有优异的吸附效果，而且将废物资源综合利用，生产成本低，绿色环保。

Description

一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法，属于吸附材料领域。
背景技术
如今，随着金属离子的用量增加，以各种化学态进入环境的有毒金属会存留、积累和迁移，一旦进入人体，将会对人类的健康安全产生持久地威胁。伴随石油资源的过度使用，出现了资源祜竭。以纤维素为原料来制备重金属吸附聚合材料已经引起了研究者的广泛关注。纤维素是一种重要的、生长比较稳定的天然高分子聚合物，因此，对纤维素进行功能化改性，制备高附加值的纤维素吸附材料成为了国内外的研究热点。
未经处理的粗蛋壳虽然有一定的应用价值，但由于这种蛋壳的成分复杂、比表面积低以及颗粒尺寸不均匀等原因使其实际应用效果并不理想。为此，人们对如何处理蛋壳可以增加其实际应用价值这一问题开展了研究。Yuan Gao等人通过对蛋壳进行简单的热处理就可以获得理想的用于合成碳酸二甲酯的催化剂。而将蛋壳进行粉碎处理的产物还可以被用做合成催化剂。在水处理领域，Wen-Tien Tsai 等人对比了粗蛋壳和研磨后蛋壳对染料的吸附能力，其结果显示蛋壳的研磨处理可以有效地增加对水体中染料的去除效果。而经过焙烧处理的蛋壳可增加对水体中镉、铬和铅的重金属离子的去除效果。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前纤维素作为重金属吸附剂的吸附能力并不是很强，由于纤维素在分子链与分子链间和分子链内部形成了氢键，这种连接方式影响了其活性，从而影响吸附能力的问题，提供了一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法，本发明通过用扇贝壳和鸡蛋壳分别进行预处理，之后粉碎，将粉碎的粉末混合放入马弗炉中煅烧得到活性高的氧化钙，并将其和纤维素混合，并添加环氧氯丙烷活性剂，得到氧化钙改性环氧纤维素吸附材料，本发明通过制备氧化钙和添加活性剂使纤维素具有很高的活性，使制得的吸附剂对水中多种重金属都有优异的吸附效果，而且将废物资源综合利用，生产成本低，绿色环保。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）挑选200～300g的扇贝壳，用清水清洗2～3次，去除贝壳表面的杂质，再
将其放入质量分数15%的盐酸中浸泡，浸泡2～4h后取出，除掉表面有机污染物，再在放入去离子水中浸泡、漂洗2～3次后取出，将洗净的贝壳用真空干燥箱中，在-0.09～-0.08MPa下干燥5～6h，将干燥后的贝壳放入粉碎机中粉碎，过筛取120～160目贝壳粉末；
（2）取150～200g的鸡蛋壳，将鸡蛋壳内的膜去除，将鸡蛋壳置于1.5～2L的
自来水中浸泡，并向水中加入4～5g氯化钠和3～5mL质量分数15%的醋酸，浸泡6～8h，浸泡后取出放入60～70℃的烘箱中干燥完全，干燥后将鸡蛋壳放入粉碎机中粉碎成120～160目粉末，将粉末加入到混合搅拌器中，并向其中加入上述得到的贝壳粉末，搅拌40～50min，使其完全均匀混合；
（3）取100～120g上述混合后的粉末，加入到马弗炉中，设置温度在600～700℃
下进行煅烧30～50min，之后冷却至室温取出，再将其放入在500mL的锥形瓶中，向瓶中加入250～350mL的蒸馏水，放入超声分散仪中在20～25KHz下进行超声分散25～35min，分散后向锥形瓶中滴加15～20mL质量分数35%的氯化铁溶液，再放入超声分散仪中，在20～25KHz频率下进行超声反应1～2h，反应结束后过滤，得滤渣，并放入60～70℃的烘箱中干燥50～60min；
（4）称取15～20g纤维素于250mL的烧杯中，向杯中加入100～150mL质量分
数15%的氢氧化钠溶液，用搅拌棒混合搅拌均匀后静置浸泡15～20min，之后在250～350W的微波功率下进行微波处理，处理8～12min后过滤，得滤渣；
（5）将上述滤渣放入500mL的三口烧瓶中，并向瓶中加入180～200mL质量分数25%碳酸氢钠溶液，放入水浴中在搅拌的条件下升温至80～85℃，之后称取35～45g步骤（3）干燥后的固体缓慢加入烧杯中，继续进行搅拌，搅拌25～35min后升温至95～105℃，再向三口烧瓶中滴加15～20mL环氧氯丙烷，在保持此温度下搅拌反应35～45min，反应结束后冷却至室温，用质量分数5%的盐酸溶液调节混合液的pH值为7，过滤得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～4次后放入50～60℃的烘箱中干燥1～2h，即可。
本发明的应用方法：将本发明制得吸附材料应用到重金属废水处理中，取2～4L的废水，先测定其重金属含量分别为Cr6+为90～120mg/L、Cu2+为110～130mg/L、Mn2+为140～160mg/L，Zn2+为60～70mg/L，向废水以2～4g/L添加在废水中，搅拌5～10min后，再测得水中重金属含量为Cr6+为9～11mg/L、Cu2+为15～18mg/L、Mn2+为7～10mg/L，Zn2+为5～7mg/L。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过制备氧化钙和添加活性剂使纤维素具有很高的活性，使制得的吸附剂对水中多种重金属都有优异的吸附效果；
（2）本发明制备工艺简单，而且将废物资源综合利用，生产成本低，绿色环保。
具体实施方式
首先挑选200～300g的扇贝壳，用清水清洗2～3次，去除贝壳表面的杂质，再
将其放入质量分数15%的盐酸中浸泡，浸泡2～4h后取出，除掉表面有机污染物，再在放入去离子水中浸泡、漂洗2～3次后取出，将洗净的贝壳用真空干燥箱中，在-0.09～-0.08MPa下干燥5～6h，将干燥后的贝壳放入粉碎机中粉碎，过筛取120～160目贝壳粉末；取150～200g的鸡蛋壳，将鸡蛋壳内的膜去除，将鸡蛋壳置于1.5～2L的自来水中浸泡，并向水中加入4～5g氯化钠和3～5mL质量分数15%的醋酸，浸泡6～8h，浸泡后取出放入60～70℃的烘箱中干燥完全，干燥后将鸡蛋壳放入粉碎机中粉碎成120～160目粉末，将粉末加入到混合搅拌器中，并向其中加入上述得到的贝壳粉末，搅拌40～50min，使其完全均匀混合；取100～120g混合后的粉末，加入到马弗炉中，设置温度在600～700℃下进行煅烧30～50min，之后冷却至室温取出，再将其放入在500mL的锥形瓶中，向瓶中加入250～350mL的蒸馏水，放入超声分散仪中在20～25KHz下进行超声分散25～35min，分散后向锥形瓶中滴加15～20mL质量分数35%的氯化铁溶液，再放入超声分散仪中，在20～25KHz频率下进行超声反应1～2h，反应结束后过滤，得滤渣，并放入60～70℃的烘箱中干燥50～60min；称取15～20g纤维素于250mL的烧杯中，向杯中加入100～150mL质量分数15%的氢氧化钠溶液，用搅拌棒混合搅拌均匀后静置浸泡15～20min，之后在250～350W的微波功率下进行微波处理，处理8～12min后过滤，得滤渣；将固体滤渣放入500mL的三口烧瓶中，并向瓶中加入180～200mL质量分数25%碳酸氢钠溶液，放入水浴中在搅拌的条件下升温至80～85℃，之后称取35～45g干燥后的滤渣缓慢加入烧杯中，继续进行搅拌，搅拌25～35min后升温至95～105℃，再向三口烧瓶中滴加15～20mL环氧氯丙烷，在保持此温度下搅拌反应35～45min，反应结束后冷却至室温，用质量分数5%的盐酸溶液调节混合液的pH值为7，过滤得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～4次后放入50～60℃的烘箱中干燥1～2h，即可。
实例1
首先挑选200g的扇贝壳，用清水清洗2次，去除贝壳表面的杂质，再将其放入质量分数15%的盐酸中浸泡，浸泡2h后取出，除掉表面有机污染物，再在放入去离子水中浸泡、漂洗2次后取出，将洗净的贝壳用真空干燥箱中，在-0.09MPa下干燥5h，将干燥后的贝壳放入粉碎机中粉碎，过筛取120目贝壳粉末；取150g的鸡蛋壳，将鸡蛋壳内的膜去除，将鸡蛋壳置于1.5L的自来水中浸泡，并向水中加入4g氯化钠和3mL质量分数15%的醋酸，浸泡6h，浸泡后取出放入60℃的烘箱中干燥完全，干燥后将鸡蛋壳放入粉碎机中粉碎成120目粉末，将粉末加入到混合搅拌器中，并向其中加入上述得到的贝壳粉末，搅拌40min，使其完全均匀混合；取100g上述混合后的粉末，加入到马弗炉中，设置温度在600℃下进行煅烧30min，之后冷却至室温取出，再将其放入在500mL的锥形瓶中，向瓶中加入250mL的蒸馏水，放入超声分散仪中在20KHz下进行超声分散25min，分散后向锥形瓶中滴加15mL质量分数35%的氯化铁溶液，再放入超声分散仪中，在20KHz频率下进行超声反应1h，反应结束后过滤，得滤渣，并放入60℃的烘箱中干燥50min；称取15g纤维素于250mL的烧杯中，向杯中加入100mL质量分数15%的氢氧化钠溶液，用搅拌棒混合搅拌均匀后静置浸泡15min，之后在250W的微波功率下进行微波处理，处理8min后过滤，得滤渣；将固体放入500mL的三口烧瓶中，并向瓶中加入180mL质量分数25%碳酸氢钠溶液，放入水浴中在搅拌的条件下升温至80℃，之后称取35g得到的混合粉末缓慢加入烧杯中，继续进行搅拌，搅拌25min后升温至95℃，再向三口烧瓶中滴加15mL环氧氯丙烷，在保持此温度下搅拌反应35min，反应结束后冷却至室温，用质量分数5%的盐酸溶液调节混合液的pH值为7，过滤得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3次后放入50℃的烘箱中干燥1h，即可。
将本发明制得吸附材料应用到重金属废水处理中，取2L的废水，先测定其重金属含量分别为Cr6+为90mg/L、Cu2+为110mg/L、Mn2+为140mg/L，Zn2+为60mg/L，向废水以2g/L添加在废水中，搅拌5min后，再测得水中重金属含量为Cr6+为9mg/L、Cu2+为18mg/L、Mn2+为10mg/L，Zn2+为7mg/L。
实例2
首先挑选250g的扇贝壳，用清水清洗2次，去除贝壳表面的杂质，再将其放入质量分数15%的盐酸中浸泡，浸泡3h后取出，除掉表面有机污染物，再在放入去离子水中浸泡、漂洗2次后取出，将洗净的贝壳用真空干燥箱中，在-0.085MPa下干燥5.5h，将干燥后的贝壳放入粉碎机中粉碎，过筛取140目贝壳粉末；取175g的鸡蛋壳，将鸡蛋壳内的膜去除，将鸡蛋壳置于1.8L的自来水中浸泡，并向水中加入4.5g氯化钠和4mL质量分数15%的醋酸，浸泡7h，浸泡后取出放入65℃的烘箱中干燥完全，干燥后将鸡蛋壳放入粉碎机中粉碎成140目粉末，将粉末加入到混合搅拌器中，并向其中加入上述得到的贝壳粉末，搅拌45min，使其完全均匀混合；取110g上述混合后的粉末，加入到马弗炉中，设置温度在650℃下进行煅烧40min，之后冷却至室温取出，再将其放入在500mL的锥形瓶中，向瓶中加入300mL的蒸馏水，放入超声分散仪中在23KHz下进行超声分散30min，分散后向锥形瓶中滴加17mL质量分数35%的氯化铁溶液，再放入超声分散仪中，在23KHz频率下进行超声反应1.5h，反应结束后过滤，得滤渣，并放入65℃的烘箱中干燥55min；称取18g纤维素于250mL的烧杯中，向杯中加入125mL质量分数15%的氢氧化钠溶液，用搅拌棒混合搅拌均匀后静置浸泡17min，之后在300W的微波功率下进行微波处理，处理10min后过滤，得滤渣；将固体放入500mL的三口烧瓶中，并向瓶中加入190mL质量分数25%碳酸氢钠溶液，放入水浴中在搅拌的条件下升温至83℃，之后称取40g得到的混合粉末缓慢加入烧杯中，继续进行搅拌，搅拌30min后升温至100℃，再向三口烧瓶中滴加18mL环氧氯丙烷，在保持此温度下搅拌反应40min，反应结束后冷却至室温，用质量分数5%的盐酸溶液调节混合液的pH值为7，过滤得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3次后放入55℃的烘箱中干燥1.5h，即可。
将本发明制得吸附材料应用到重金属废水处理中，取3L的废水，先测定其重金属含量分别为Cr6+为105mg/L、Cu2+为120mg/L、Mn2+为150mg/L，Zn2+为65mg/L，向废水以3g/L添加在废水中，搅拌8min后，再测得水中重金属含量为Cr6+为10mg/L、Cu2+为16mg/L、Mn2+为8mg/L，Zn2+为6mg/L。
实例3
首先挑选300g的扇贝壳，用清水清洗3次，去除贝壳表面的杂质，再将其放入质量分数15%的盐酸中浸泡，浸泡4h后取出，除掉表面有机污染物，再在放入去离子水中浸泡、漂洗3次后取出，将洗净的贝壳用真空干燥箱中，在-0.08MPa下干燥6h，将干燥后的贝壳放入粉碎机中粉碎，过筛取160目贝壳粉末；取200g的鸡蛋壳，将鸡蛋壳内的膜去除，将鸡蛋壳置于2L的自来水中浸泡，并向水中加入5g氯化钠和5mL质量分数15%的醋酸，浸泡8h，浸泡后取出放入70℃的烘箱中干燥完全，干燥后将鸡蛋壳放入粉碎机中粉碎成160目粉末，将粉末加入到混合搅拌器中，并向其中加入上述得到的贝壳粉末，搅拌50min，使其完全均匀混合；取120g上述混合后的粉末，加入到马弗炉中，设置温度在700℃下进行煅烧50min，之后冷却至室温取出，再将其放入在500mL的锥形瓶中，向瓶中加入350mL的蒸馏水，放入超声分散仪中在25KHz下进行超声分散35min，分散后向锥形瓶中滴加20mL质量分数35%的氯化铁溶液，再放入超声分散仪中，在25KHz频率下进行超声反应2h，反应结束后过滤，得滤渣，并放入70℃的烘箱中干燥60min；称取20g纤维素于250mL的烧杯中，向杯中加入150mL质量分数15%的氢氧化钠溶液，用搅拌棒混合搅拌均匀后静置浸泡20min，之后在350W的微波功率下进行微波处理，处理12min后过滤，得滤渣；将固体放入500mL的三口烧瓶中，并向瓶中加入200mL质量分数25%碳酸氢钠溶液，放入水浴中在搅拌的条件下升温至85℃，之后称取45g得到的混合粉末缓慢加入烧杯中，继续进行搅拌，搅拌35min后升温至105℃，再向三口烧瓶中滴加20mL环氧氯丙烷，在保持此温度下搅拌反应45min，反应结束后冷却至室温，用质量分数5%的盐酸溶液调节混合液的pH值为7，过滤得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤4次后放入60℃的烘箱中干燥1h，即可。
将本发明制得吸附材料应用到重金属废水处理中，取4L的废水，先测定其重金属含量分别为Cr6+为120mg/L、Cu2+为130mg/L、Mn2+为160mg/L，Zn2+为70mg/L，向废水以4g/L添加在废水中，搅拌10min后，再测得水中重金属含量为Cr6+为9mg/L、Cu2+为15mg/L、Mn2+为7mg/L，Zn2+为5mg/L。

Claims (1)

1.一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）挑选200～300g的扇贝壳，用清水清洗2～3次，去除贝壳表面的杂质，再将其放入质量分数15%的盐酸中浸泡，浸泡2～4h后取出，除掉表面有机污染物，再放入去离子水中浸泡、漂洗2～3次后取出，将洗净的贝壳用真空干燥箱中，在-0.09～-0.08MPa下干燥5～6h，将干燥后的贝壳放入粉碎机中粉碎，过筛取120～160目贝壳粉末；
（2）取150～200g的鸡蛋壳，将鸡蛋壳内的膜去除，将鸡蛋壳置于1.5～2L的自来水中浸泡，并向水中加入4～5g氯化钠和3～5mL质量分数15%的醋酸，浸泡6～8h，浸泡后取出放入60～70℃的烘箱中干燥完全，干燥后将鸡蛋壳放入粉碎机中粉碎成120～160目粉末，将粉末加入到混合搅拌器中，并向其中加入上述得到的贝壳粉末，搅拌40～50min，使其完全均匀混合；
（3）取100～120g上述混合后的粉末，加入到马弗炉中，设置温度在600～700℃下进行煅烧30～50min，之后冷却至室温取出，再将其放入在500mL的锥形瓶中，向瓶中加入250～350mL的蒸馏水，放入超声分散仪中在20～25KHz下进行超声分散25～35min，分散后向锥形瓶中滴加15～20mL质量分数35%的氯化铁溶液，再放入超声分散仪中，在20～25KHz频率下进行超声反应1～2h，反应结束后过滤，得固体，并放入60～70℃的烘箱中干燥50～60min；
（4）称取15～20g纤维素于250mL的烧杯中，向杯中加入100～150mL质量分数15%的氢氧化钠溶液，用搅拌棒混合搅拌均匀后静置浸泡15～20min，之后在250～350W的微波功率下进行微波处理，处理8～12min后过滤，得滤渣；
（5）将上述滤渣放入500mL的三口烧瓶中，并向瓶中加入180～200mL质量分数25%碳酸氢钠溶液，放入水浴中在搅拌的条件下升温至80～85℃，之后称取35～45g步骤（3）干燥后的固体缓慢加入烧杯中，继续进行搅拌，搅拌25～35min后升温至95～105℃，再向三口烧瓶中滴加15～20mL环氧氯丙烷，在保持此温度下搅拌反应35～45min，反应结束后冷却至室温，用质量分数5%的盐酸溶液调节混合液的pH值为7，过滤得滤渣，将滤渣用去离子水洗涤3～4次后放入50～60℃的烘箱中干燥1～2h，即可。
CN201510877258.4A 2015-12-03 2015-12-03 一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法 Expired - Fee Related CN105413645B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510877258.4A CN105413645B (zh) 2015-12-03 2015-12-03 一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510877258.4A CN105413645B (zh) 2015-12-03 2015-12-03 一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105413645A CN105413645A (zh) 2016-03-23
CN105413645B true CN105413645B (zh) 2017-08-08

Family

ID=55492447

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510877258.4A Expired - Fee Related CN105413645B (zh) 2015-12-03 2015-12-03 一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105413645B (zh)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105821503A (zh) * 2016-06-02 2016-08-03 湖南细心信息科技有限公司 一种含有多种氨基酸和微量元素的珍珠抗菌纤维及其制备方法
CN106065502A (zh) * 2016-06-02 2016-11-02 湖南细心信息科技有限公司 一种具有防紫外线、防辐射功能的珍珠抗菌纱及其制备方法
CN105951260A (zh) * 2016-06-02 2016-09-21 湖南细心信息科技有限公司 一种珍珠抗菌女士秋冬装面料及其制备方法
CN106076245B (zh) * 2016-06-13 2019-03-29 环境保护部南京环境科学研究所 一种钙质餐厨垃圾重金属吸附剂的制备方法
CN107963647A (zh) * 2016-10-20 2018-04-27 品国际生物技术股份有限公司 氧化钙的制备方法
CN106975457A (zh) * 2017-03-29 2017-07-25 安徽月娇家具有限公司 一种等离子体处理改性丝瓜络废水吸附剂的制备方法
CN107684899A (zh) * 2017-10-11 2018-02-13 浙江海洋大学 一种利用甲壳类水产品加工下脚料制备重金属镉吸附剂的方法
CN108201887A (zh) * 2018-01-25 2018-06-26 中国科学院广州能源研究所 一种以硅藻土为载体的甘油碳酸酯催化剂及其制备方法
CN108530037A (zh) * 2018-05-29 2018-09-14 苏州佑君环境科技有限公司 一种硅藻土改性钙镁合金的制备方法
CN109865502B (zh) * 2019-04-10 2022-05-17 广东海洋大学 一种牡蛎壳粉改性水处理剂及其制备方法和应用
CN113512409B (zh) * 2021-07-07 2023-02-03 中国科学院工程热物理研究所 蛋壳制备多孔钙基材料的方法及其在热化学储能中的应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1589959A (zh) * 2003-08-28 2005-03-09 王军锋 高选择性的载铁配位体交换棉纤维吸附剂的制备方法
CN1628902A (zh) * 2003-12-16 2005-06-22 桑磊 除污用载金属配位体棉纤维吸附剂的合成方法
CN101036876A (zh) * 2007-01-25 2007-09-19 天津大学 超大孔纤维素微球蛋白质吸附介质的制备方法
CN101733075A (zh) * 2008-11-07 2010-06-16 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种用于染料废水脱色的改性菌糠吸附剂的制备方法
CN102872817A (zh) * 2012-08-28 2013-01-16 常州大学 一种去除天然水体中铁离子的复合吸附材料及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB0515577D0 (en) * 2005-07-29 2005-09-07 Amersham Biosciences Ab Process for cross-linking cellulose ester membranes

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1589959A (zh) * 2003-08-28 2005-03-09 王军锋 高选择性的载铁配位体交换棉纤维吸附剂的制备方法
CN1628902A (zh) * 2003-12-16 2005-06-22 桑磊 除污用载金属配位体棉纤维吸附剂的合成方法
CN101036876A (zh) * 2007-01-25 2007-09-19 天津大学 超大孔纤维素微球蛋白质吸附介质的制备方法
CN101733075A (zh) * 2008-11-07 2010-06-16 中国科学院沈阳应用生态研究所 一种用于染料废水脱色的改性菌糠吸附剂的制备方法
CN102872817A (zh) * 2012-08-28 2013-01-16 常州大学 一种去除天然水体中铁离子的复合吸附材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"甘氨酸修饰大孔纤维素微球的制备及其对Cr3+、Fe3+的吸附研究";李江等;《工业水处理》;20110531;第31卷(第5期);第58-61页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN105413645A (zh) 2016-03-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105413645B (zh) 一种钙基改性环氧纤维素吸附材料的制备方法
CN108439570A (zh) 生物炭负载纳米零价铁活化过硫酸钠体系及其制备和应用
CN104289179B (zh) 一步炭化活化制备凹凸棒石/碳复合材料吸附剂的方法
CN103521174B (zh) 一种室内空气净化材料及其制备方法
CN103482750B (zh) 一种用于废水中重金属深度去除的复合药剂及其制备方法
CN105032372A (zh) 一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料制备方法
CN104190422B (zh) 一种异相光芬顿催化剂及其用途
CN107162093A (zh) 一种水产养殖水质净化剂及其制备方法
CN104148031A (zh) 一种高比表面积聚多巴胺碳材料的制备方法
CN103819856B (zh) 聚丙烯酸钠原位生长普鲁士蓝纳米晶复合材料及其制备方法和应用
CN103464111B (zh) 十六烷基三甲基溴化铵改性核桃壳吸附剂及其制备方法和应用
CN104226258B (zh) 一种羧基化磁性载铁有序介孔碳及其制备方法和应用
CN103468429A (zh) 一种用于紫外线洗衣机中的天然洗衣乳及制备方法
CN106676838B (zh) 一种衣物洗涤整水器
CN105289487B (zh) 一种赤泥基重金属离子吸附材料的制备方法
CN106000348A (zh) 一种用于处理含锌废水吸附剂的制备方法
CN108892280A (zh) 一种含烷基酚有机废水的处理方法
CN105561937A (zh) 一种改性膨润土负载化壳聚糖吸附材料的制备方法
CN108435176A (zh) 一种铁掺杂TiO2八面体纳米颗粒及其制备方法
CN108855084A (zh) 一种利用芬顿铁泥制备高孔隙率臭氧氧化nbsCOD催化剂的方法
CN106475117B (zh) 一种三维ZnO-SnS P-N异质结的制备和应用
CN104478029A (zh) 一种水处理剂及其制备方法
CN106902758A (zh) 一种好氧颗粒污泥n掺杂的石墨烯吸附剂的制备及应用
CN103723852B (zh) 一种基于无机和有机重金属吸附剂的污水处理方法
CN106916476A (zh) 一种凹凸棒表面漆及制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Wang Xiumin

Inventor after: Yang Yongqiang

Inventor before: Mei Qingbo

Inventor before: Wang Zhihui

TA01 Transfer of patent application right
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20170707

Address after: 100076 Beijing economic and Technological Development Zone in the middle of the street, No. 9, building No. 11, Beijing

Applicant after: BEIJING POLYTRONIC TECHNOLOGY DEVELOPMENT CO.,LTD.

Address before: Meng town 213164 North Jiangsu city of Changzhou Province Xi Zi Zhou Cun Wei Xi GUI Wei No. 33

Applicant before: Mei Qingbo

GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170808

Termination date: 20211203