CN105032372A - 一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料制备方法 - Google Patents
一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及了一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料的制备方法，属于吸附材料领域。针对目前膨润土吸附材料由于表面具有极强的亲水性和层间大量可交换性阳离子水解，使其表面通常存在一层薄的水膜导致土质的亲水性，而不能有效吸附疏水性有机污染物，吸附效果比较差的弊端，提供了一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料的制备方法，该方法制成的壳聚糖－膨润土吸附材料由于有机分子壳聚糖聚合体的引入改变了膨润土在水中的分散状态，改变了其亲水性，提高了其活性，增大了层间距，从而增强了其对有机物的吸附和离子交换能力。
Description
技术领域
本发明涉及了一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料的制备方法，属于吸附材料领域。
背景技术
壳聚糖是甲壳素的脱乙酰化衍生物，其分子中含有许多氨基和羟基活泼基团作为一种天然有机高分子絮凝剂，壳聚糖具有无毒、无害、生物相容性和多功能性等特点，已在印染废水、医药、食品工业、生物工程和农业等方面得到了应用。但由于壳聚糖密度小、易漂浮，难以与溶液中的被吸附物质接触，且其价格相对较高，限制了壳聚糖的使用。
膨润土是一种以蒙脱石为主要矿物成分，含少量伊利石、高岭石、蒙脱石混层等粘土矿物的复合物，具有很大的表面积。膨润土层间包括阳离子、水分子、羟基和水络合物等物质，具有良好的吸附性、离子交换性和体积膨胀性。膨润土是一种非金属粘土，但由于其表面是亲水性的，不利于有机物在其表面分散与吸附，且吸附后的膨润土不容易从水中分散，使其应用受到了一定的限制。
我国的壳聚糖，膨润土资源十分丰富，结合二者的性能与特点，以天然膨润土作为基体负载壳聚糖制备新型的壳聚糖—膨润土复合吸附剂，具有分散度高、吸附容量大、可多次再生、无污染等优点，是一种绿色的水处理复合剂，目前已经引起很多研究学者的重视。
壳聚糖—膨润土复合材料改性机理：壳聚糖分子中含有比较多的氨基，当其溶解于酸性溶液中时，即带有正电荷。膨润土蒙脱石的四面体及八面体存在广泛的同晶置换，四面体中的Si4+常被Al3+替代，八面体中的Al3+常被Mg2+、Fe3+、Fe2+、Ni2+、Li+等替代，使层间产生弱的负电荷，从而具有吸附某些阳离子的能力，膨润土和壳聚糖可以依靠正负电荷的吸引结合在一起。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前膨润土吸附材料由于表面具有极强的亲水性和层间大量可交换性阳离子水解，使其表面通常存在一层薄的水膜导致土质的亲水性，而不能有效吸附疏水性有机污染物，吸附效果比较差的弊端，提供了一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料的制备方法，该方法采用传统方法将小龙虾壳进行处理，使用酸碱浸泡、氧化等方法去除小龙虾中的钙质、蛋白质和色素，制备出甲壳素，将甲壳素加碱制得壳聚糖，将壳聚糖溶于酸后加入膨润土，搅拌后加碱溶液和环氧氯丙烷，之后进行抽滤，烘干，研磨后即得壳聚糖－膨润土吸附材料，该方法制成的壳聚糖－膨润土吸附材料由于有机分子壳聚糖聚合体的引入改变了膨润土在水中的分散状态，改变了其亲水性，提高了其活性，增大了层间距，从而增强了其对有机物的吸附和离子交换能力。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
2.一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
3.（1）取新鲜小龙虾壳洗净，除去附着物及肉质等，放入烘箱在80～90℃下烘干，之后倒入研钵研磨成粉末过20目筛得到虾壳粉末；
4.（2）再称取5～10g上述制得的小龙虾壳粉末倒入500mL烧杯中，加入100～200mL质量浓度为4%的稀盐酸溶液，放置在磁力搅拌机上搅拌30～40min，搅拌转速为200～300r/min，之后室温下静置24～30h，直至无气泡产生，充分去除虾壳中的钙质，过滤得到沉淀物1，用去离子水冲洗至pH为6～7后真空干燥，备用；
5.（3）用量筒量取100～200mL质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，倒入上述沉淀物1中，用低速搅拌机边搅拌边加热至沸腾，反应3～4h，搅拌转速为60～80r/min，以除去蛋白质，然后用布氏漏斗抽滤得沉淀物2；
6.（4）将上述沉淀物2放入50～100mL质量浓度为1%的硝酸溶液中，放入恒温水浴锅水浴升温至30～40℃，缓慢搅拌直至沉淀物完全变为白色，之后放入卧式离心机，在2000～2500r/min的转速下离心处理20～30min，分离去除上清液，将沉淀物移入烘箱在105～110℃下烘干后研磨成50～60目的粉末，即甲壳素粉末；
7.（5）取5～10g上述制得的甲壳素粉末放入500mL烧杯中，加入100～150mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后放入微波加热器，在400～500W的功率下加热20～30min，冷却至室温后抽滤得到沉淀物并真空干燥，制得虾壳壳聚糖；
8.（6）取2～5g壳聚糖溶于80～100mL质量浓度为20%的醋酸溶液中，再加入3～5g膨润土，搅拌均匀后静置24～30h，之后放置在磁力搅拌机上，以100～200r/min的转速下边搅拌边加入300～400mL质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，保持转速不变继续加入100～150mL环氧氯丙烷，之后将转速调至300～400r/min继续搅拌1～2h；
9.（7）搅拌结束后用真空抽滤泵对其抽滤，将所得的固体用去离子水冲洗3～4次后放入烘箱在105～110℃下烘干，之后放入研钵研磨并过80目的钢筛，即得一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料。
本发明的应用方法：将本发明制得的壳聚糖－膨润土吸附材料应用到废水处理中，在4m×4m的废水池中，先测定废水中的含铬量为100～150mg/L，为当吸附材料的投加量为10～12g/L，过20～30h后，测得处理后水中的含铬量1～3mg/L，去除率达到97～99%。
本发明的有益效果是：
（1）该方法制成的壳聚糖-膨润土吸附材料增强了其对有机物的吸附和离子交换能力，尤其在废水处理中对重金属的吸附；
（2）该方法制作工艺简单，来源广，成本低。
具体实施方式
首先取新鲜小龙虾壳洗净，除去附着物及肉质等，放入烘箱在80～90℃下烘干，之后倒入研钵研磨成粉末过20目筛得到虾壳粉末；再称取5～10g上述制得的小龙虾壳粉末倒入500mL烧杯中，加入100～200mL质量浓度为4%的稀盐酸溶液，放置在磁力搅拌机上搅拌30～40min，搅拌转速为200～300r/min，之后室温下静置24～30h，直至无气泡产生，充分去除虾壳中的钙质，过滤得到沉淀物1，用去离子水冲洗至pH为6～7后真空干燥，备用；用量筒量取100～200mL质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，倒入上述沉淀物1中，用低速搅拌机边搅拌边加热至沸腾，反应3～4h，搅拌转速为60～80r/min，以除去蛋白质，然后用布氏漏斗抽滤得沉淀物2；将沉淀物2放入50～100mL质量浓度为1%的硝酸溶液中，放入恒温水浴锅水浴升温至30～40℃，缓慢搅拌直至沉淀物完全变为白色，之后放入卧式离心机，在2000～2500r/min的转速下离心处理20～30min，分离去除上清液，将沉淀物移入烘箱在105～110℃下烘干后研磨成50～60目的粉末，即甲壳素粉末；取5～10g制得的甲壳素粉末放入500mL烧杯中，加入100～150mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后放入微波加热器，在400～500W的功率下加热20～30min，冷却至室温后抽滤得到沉淀物并真空干燥，制得虾壳壳聚糖；取2～5g壳聚糖溶于80～100mL质量浓度为20%的醋酸溶液中，再加入3～5g膨润土，搅拌均匀后静置24～30h，之后放置在磁力搅拌机上，以100～200r/min的转速下边搅拌边加入300～400mL质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，保持转速不变继续加入100～150mL环氧氯丙烷，之后将转速调至300～400r/min继续搅拌1～2h；搅拌结束后用真空抽滤泵对其抽滤，将所得的固体用去离子水冲洗3～4次后放入烘箱在105～110℃下烘干，之后放入研钵研磨并过80目的钢筛，即得一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料。
本发明的应用方法：将本发明制得的壳聚糖－膨润土吸附材料应用到废水处理中，在4m×4m的废水池中，先测定废水中的含铬量为100～130mg/L，为当吸附材料的投加量为10～12g/L，过20～30h后，测得处理后水中的含铬量1～3mg/L，去除率达到97～99%。
实例1
12.首先取1kg新鲜小龙虾壳洗净，除去附着物及肉质等，放入烘箱在80℃下烘干，之后倒入研钵研磨成粉末过20目筛得到虾壳粉末；再称取5g上述制得的小龙虾壳粉末倒入500mL烧杯中，加入100mL质量浓度为4%的稀盐酸溶液，放置在磁力搅拌机上搅拌30min，搅拌转速为200r/min，之后室温下静置24h，直至无气泡产生，充分去除虾壳中的钙质，过滤得到沉淀物1，用去离子水冲洗至pH为6后真空干燥，备用；用量筒量取100mL质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，倒入上述沉淀物1中，用低速搅拌机边搅拌边加热至沸腾，反应3h，搅拌转速为60r/min，以除去蛋白质，然后用布氏漏斗抽滤得沉淀物2；将沉淀物2放入50mL质量浓度为1%的硝酸溶液中，放入恒温水浴锅水浴升温至30℃，缓慢搅拌直至沉淀物完全变为白色，之后放入卧式离心机，在2000r/min的转速下离心处理20min，分离去除上清液，将沉淀物移入烘箱在105℃下烘干后研磨成50目的粉末，即甲壳素粉末；取5g制得的甲壳素粉末放入500mL烧杯中，加入100mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后放入微波加热器，在400W的功率下加热20min，冷却至室温后抽滤得到沉淀物并真空干燥，制得虾壳壳聚糖；取2g壳聚糖溶于80mL质量浓度为20%的醋酸溶液中，再加入3g膨润土，搅拌均匀后静置24h，之后放置在磁力搅拌机上，以100r/min的转速下边搅拌边加入300mL质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，保持转速不变继续加入100mL环氧氯丙烷，之后将转速调至300r/min继续搅拌1h；搅拌结束后用真空抽滤泵对其抽滤，将所得的固体用去离子水冲洗3次后放入烘箱在105℃下烘干，之后放入研钵研磨并过80目的钢筛，即得一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料。
本发明的应用方法：将本发明制得的壳聚糖－膨润土吸附材料应用到废水处理中，在4m×4m的废水池中，先测定废水中的含铬量为100mg/L，为当吸附材料的投加量为10g/L，过20h后，测得处理后水中的含铬量1mg/L，去除率达到99%。
实例2
14.首先取1.5kg新鲜小龙虾壳洗净，除去附着物及肉质等，放入烘箱在85℃下烘干，之后倒入研钵研磨成粉末过20目筛得到虾壳粉末；再称取8g上述制得的小龙虾壳粉末倒入500mL烧杯中，加入150mL质量浓度为4%的稀盐酸溶液，放置在磁力搅拌机上搅拌35min，搅拌转速为250r/min，之后室温下静置27h，直至无气泡产生，充分去除虾壳中的钙质，过滤得到沉淀物1，用去离子水冲洗至pH为6.5后真空干燥，备用；用量筒量取150mL质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，倒入上述沉淀物1中，用低速搅拌机边搅拌边加热至沸腾，反应3.5h，搅拌转速为70r/min，以除去蛋白质，然后用布氏漏斗抽滤得沉淀物2；将沉淀物2放入70mL质量浓度为1%的硝酸溶液中，放入恒温水浴锅水浴升温至35℃，缓慢搅拌直至沉淀物完全变为白色，之后放入卧式离心机，在2225r/min的转速下离心处理25min，分离去除上清液，将沉淀物移入烘箱在108℃下烘干后研磨成55目的粉末，即甲壳素粉末；取8g制得的甲壳素粉末放入500mL烧杯中，加入120mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后放入微波加热器，在450W的功率下加热25min，冷却至室温后抽滤得到沉淀物并真空干燥，制得虾壳壳聚糖；取3g壳聚糖溶于90mL质量浓度为20%的醋酸溶液中，再加入4g膨润土，搅拌均匀后静置27h，之后放置在磁力搅拌机上，以150r/min的转速下边搅拌边加入350mL质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，保持转速不变继续加入120mL环氧氯丙烷，之后将转速调至350r/min继续搅拌1.5h；搅拌结束后用真空抽滤泵对其抽滤，将所得的固体用去离子水冲洗3次后放入烘箱在108℃下烘干，之后放入研钵研磨并过80目的钢筛，即得一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料。
本发明的应用方法：将本发明制得的壳聚糖－膨润土吸附材料应用到废水处理中，在4m×4m的废水池中，先测定废水中的含铬量为120mg/L，为当吸附材料的投加量为11g/L，过25h后，测得处理后水中的含铬量2mg/L，去除率达到98%。
实例3
16.首先取2kg新鲜小龙虾壳洗净，除去附着物及肉质等，放入烘箱在90℃下烘干，之后倒入研钵研磨成粉末过20目筛得到虾壳粉末；再称取10g上述制得的小龙虾壳粉末倒入500mL烧杯中，加入200mL质量浓度为4%的稀盐酸溶液，放置在磁力搅拌机上搅拌40min，搅拌转速为300r/min，之后室温下静置30h，直至无气泡产生，充分去除虾壳中的钙质，过滤得到沉淀物1，用去离子水冲洗至pH为7后真空干燥，备用；用量筒量取200mL质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，倒入上述沉淀物1中，用低速搅拌机边搅拌边加热至沸腾，反应4h，搅拌转速为80r/min，以除去蛋白质，然后用布氏漏斗抽滤得沉淀物2；将沉淀物2放入100mL质量浓度为1%的硝酸溶液中，放入恒温水浴锅水浴升温至40℃，缓慢搅拌直至沉淀物完全变为白色，之后放入卧式离心机，在2500r/min的转速下离心处理20～30min，分离去除上清液，将沉淀物移入烘箱在110℃下烘干后研磨成50～60目的粉末，即甲壳素粉末；取10g制得的甲壳素粉末放入500mL烧杯中，加入150mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后放入微波加热器，在500W的功率下加热30min，冷却至室温后抽滤得到沉淀物并真空干燥，制得虾壳壳聚糖；取5g壳聚糖溶于100mL质量浓度为20%的醋酸溶液中，再加入5g膨润土，搅拌均匀后静置30h，之后放置在磁力搅拌机上，以200r/min的转速下边搅拌边加入400mL质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，保持转速不变继续加入150mL环氧氯丙烷，之后将转速调至400r/min继续搅拌2h；搅拌结束后用真空抽滤泵对其抽滤，将所得的固体用去离子水冲洗4次后放入烘箱在110℃下烘干，之后放入研钵研磨并过80目的钢筛，即得一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料。
本发明的应用方法：将本发明制得的壳聚糖－膨润土吸附材料应用到废水处理中，在4m×4m的废水池中，先测定废水中的含铬量为130mg/L，为当吸附材料的投加量为12g/L，过30h后，测得处理后水中的含铬量3mg/L，去除率达到97%。
Claims (1)
1.一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取新鲜小龙虾壳洗净，除去附着物及肉质，放入烘箱在80～90℃下烘干，之后倒入研钵研磨成粉末过20目筛得到虾壳粉末；
（2）再称取5～10g上述制得的小龙虾壳粉末倒入500mL烧杯中，加入100～200mL质量浓度为4%的稀盐酸溶液，放置在磁力搅拌机上搅拌30～40min，搅拌转速为200～300r/min，之后室温下静置24～30h，直至无气泡产生，充分去除虾壳中的钙质，过滤得到沉淀物1，用去离子水冲洗至pH为6～7后真空干燥，备用；
（3）用量筒量取100～200mL质量浓度为5%的氢氧化钠溶液，倒入上述沉淀物1中，用低速搅拌机边搅拌边加热至沸腾，反应3～4h，搅拌转速为60～80r/min，以除去蛋白质，然后用布氏漏斗抽滤得沉淀物2；
（4）将上述沉淀物2放入50～100mL质量浓度为1%的硝酸溶液中，放入恒温水浴锅水浴升温至30～40℃，缓慢搅拌直至沉淀物完全变为白色，之后放入卧式离心机，在2000～2500r/min的转速下离心处理20～30min，分离去除上清液，将沉淀物移入烘箱在105～110℃下烘干后研磨成50～60目的粉末，即甲壳素粉末；
（5）取5～10g上述制得的甲壳素粉末放入500mL烧杯中，加入100～150mL质量浓度为10%的氢氧化钠溶液，搅拌均匀后放入微波加热器，在400～500W的功率下加热20～30min，冷却至室温后抽滤得到沉淀物并真空干燥，制得虾壳壳聚糖；
（6）取2～5g壳聚糖溶于80～100mL质量浓度为20%的醋酸溶液中，再加入3～5g膨润土，搅拌均匀后静置24～30h，之后放置在磁力搅拌机上，以100～200r/min的转速下边搅拌边加入300～400mL质量浓度为20%的氢氧化钠溶液，保持转速不变继续加入100～150mL环氧氯丙烷，之后将转速调至300～400r/min继续搅拌1～2h；
（7）搅拌结束后用真空抽滤泵对其抽滤，将所得的固体用去离子水冲洗3～4次后放入烘箱在105～110℃下烘干，之后放入研钵研磨并过80目的钢筛，即得一种虾壳制备的壳聚糖－膨润土吸附材料。
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