CN107511135A - 一种三氯化铁‑水滑石‑壳聚糖聚合物及其制备方法 - Google Patents

一种三氯化铁‑水滑石‑壳聚糖聚合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种三氯化铁‑水滑石‑壳聚糖聚合物及其制备方法，具体制备方法为：将壳聚糖加入到含聚合硅酸的三氯化铁溶液中，常温磁力搅拌0.5‑4h，加入无水乙醇溶液，缓慢搅拌至生成絮状沉淀，离心分离获得沉积物，将沉积物表面用乙醇去除表面的铁离子后，得到续状沉积物；将续状沉积物加入到水滑石溶液中，混合均匀后，加入戊二醛溶液，在常温下磁力搅拌0.5‑2h，之后进行离心处理，取沉淀乙醇洗涤，烘干，研磨处理，得到含孔隙的三氯化铁‑水滑石‑壳聚糖聚合物。本发明制备的壳聚糖以三氯化铁、水滑石和聚合硅酸作为改性剂，使壳聚糖聚合物具有更加优异的离子交换能力和凝絮能力，对印染废水和海水等具有很好的脱色和去浊能力。

Description

一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物及其制备方法
技术领域
本发明属于改性壳聚糖材料技术领域，具体涉及一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物及其制备方法。
背景技术
甲壳素在自然界中的含量仅次于纤维素。甲壳素脱去大部分乙酰基后的产物就是壳聚糖。制备壳聚糖的原材料来源十分广泛，常用的原材料有：虾蟹壳、蝇蛆壳、蝉壳、各种真菌等。壳聚糖是白色或灰色略带珍珠光泽的半透明片状固体，属于氨基多糖，具有复杂的双螺旋结构，螺距为0.515nm，一个螺旋平面由6个糖残基组成。壳聚糖大分子链上分布着许多羟基、氨基，还有一些N-乙酰基，因此壳聚糖不溶于水和碱溶液及一般有机溶剂，但它能与多种稀酸如盐酸、醋酸、苯甲酸、环烷酸等结合形成盐类而溶于水中。壳聚糖是一种天然高分子聚合物，壳聚糖经过改性之后生成的改性高分子具有无毒，可完全被生物降解、在自然界能形成良性循环等诸多优点，具有良好的应用前景。
壳聚糖及其衍生物能通过分子中的氨基和羟基与多种金属离子形成稳定的整合物且可帮助微粒凝聚，广泛用作化工、轻工纺织等废水处理中的吸附剂和絮凝剂。中国专利CN103127914B公开的一种磁性壳聚糖微球处理剂的制备方法，将超顺磁性四氧化三铁和壳聚糖乙酸溶液、液体石蜡、Span-80、戊二醛溶液乳化交联形成磁性壳聚糖微球，再将磁性壳聚糖微球加入到海藻酸钠和聚乙烯醇中溶液，混匀，固化成球，得到磁性壳聚糖微球处理剂。该处理剂对水中铬去除率好，吸附容量大，成本低。中国专利CN103861568B公开的一种磁性壳聚糖纳米材料的制备方法及应用，将二价铁盐与三价铁盐混合均匀后，在弱碱环境下搅拌一段时间后，加入油酸钠溶液，加热搅拌，分离得到磁性固体颗粒，将磁性固体颗粒与硫酸改性的壳聚糖醋酸溶液、司班-80、液体石蜡和戊二醛交联反应得到固体颗粒，最后固体颗粒经石油醚、丙酮和水洗涤，干燥得到磁性壳聚糖纳米材料。由上述现有技术可知，通过将壳聚糖改性后与铁离子结合可赋予壳聚糖良好的磁性和吸附性，与未处理的壳聚糖相比，更有利于凝絮和吸附效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物及其制备方法，本发明制备的以三氯化铁、水滑石和聚合硅酸作为改性剂，对壳聚糖进行改性，使壳聚糖聚合物具有更加优异的离子交换能力和凝絮能力，对印染废水和海水等具有很好的脱色和去浊能力。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物，所述三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物包括三氯化铁、水滑石和壳聚糖，所述三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物中还含有聚合硅酸，所述氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物可作为凝絮剂。
本发明还提供一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖加入到三氯化铁溶液中，常温磁力搅拌0.5-4h，加入无水乙醇溶液，缓慢搅拌至生成絮状沉淀，离心分离获得沉积物，将沉积物表面用乙醇去除表面的铁离子后，得到续状沉积物；
(2)将步骤(1)制备的续状沉积物加入到水滑石溶液中，混合均匀后，加入戊二醛溶液，在常温下磁力搅拌0.5-2h，之后进行离心处理，取沉淀乙醇洗涤，烘干，研磨处理，得到三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，三氯化铁溶液中三氯化铁的浓度为0.05-0.25mol/L。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，三氯化铁溶液中还含有聚合硅酸溶液，聚合硅酸与三氯化铁的摩尔比为1:1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，无水乙醇溶液的体积为三氯化铁溶液的两倍。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中，壳聚糖与三氯化铁溶液的料液比为2-10:1mg/ml。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，水滑石溶液中水滑石为镁铝水滑石，水滑石的浓度为5-10mg/mL。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，戊二醛溶液的浓度为20-30％，戊二醛溶液的添加量为三氯化铁溶液体积的15-25％。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)或者(2)中，离心的转速为2000-4000r/min，时间为5-15min。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中，三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的孔隙率为10-25％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明制备的壳聚糖聚合物中含有三氯化铁、水滑石和聚合硅酸，三者通过戊二醛交联改性结合在一起，其中三氯化铁、水滑石和聚合硅酸与壳聚糖交联过程中均不改变本身的晶相结构，三氯化铁和聚合硅酸均被包裹在壳聚糖絮状团内部，水滑石分布于壳聚糖絮状团的内部和表面，通过戊二醛的交联使水滑石和壳聚糖结合的更加紧密，防止在使用过程中产品组分的分离，影响其离子交换性能和吸附性能。
(2)本发明制备的壳聚糖聚合物中含有三氯化铁、水滑石和聚合硅酸，其中低分子氯化铁的腐蚀性很强和吸附性很好，通过聚合硅酸包覆氯化铁，聚合硅酸不仅促进了氯化铁的絮凝效果，而且提高了氯化铁的稳定性能，水滑石具有特殊的层状结构，具有较大的表面积、多孔状结构和更多的吸附活性中心，因此将水滑石与壳聚糖相结合可以赋予聚合物离子交换性能、热稳定性、红外吸收性能和催化性能，进一步提高壳聚糖聚合物的稳定性和机械性能，扩大壳聚糖聚合物的使用范围。
(3)本发明制备的三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物对亚甲基蓝废水的脱色效率可达99.5％，吸附容量高达200mg/g，其脱色效率和吸附容量均高于未改性的壳聚糖。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
(1)按照壳聚糖与三氯化铁溶液的料液比为5:1mg/ml，将壳聚糖加入到浓度为0.1mol/L三氯化铁溶液中，其中，三氯化铁溶液中还含有与三氯化铁的摩尔比为1:1的聚合硅酸溶液，常温磁力搅拌4h，加入体积为三氯化铁溶液的两倍的无水乙醇溶液，缓慢搅拌至生成絮状沉淀，以3000r/min转速离心分离10min获得沉积物，将沉积物表面用乙醇去除表面的铁离子后，得到续状沉积物。
(2)将续状沉积物加入到浓度为5mg/mL的镁铝水滑石溶液中，混合均匀后，加入添加量为三氯化铁溶液体积的20％的浓度为20％戊二醛溶液，在常温下磁力搅拌2h，之后进行以3000r/min转速离心分离10min，取沉淀乙醇洗涤，在80℃下烘干，研磨处理，得到三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物。
实施例2：
(1)按照壳聚糖与三氯化铁溶液的料液比为10:1mg/ml，将壳聚糖加入到浓度为0.05mol/L三氯化铁溶液中，其中，三氯化铁溶液中还含有与三氯化铁的摩尔比为1:1的聚合硅酸溶液，常温磁力搅拌0.5h，加入体积为三氯化铁溶液的两倍的无水乙醇溶液，缓慢搅拌至生成絮状沉淀，以4000r/min转速离心分离5min获得沉积物，将沉积物表面用乙醇去除表面的铁离子后，得到续状沉积物。
(2)将续状沉积物加入到浓度为10mg/mL的镁铝水滑石溶液中，混合均匀后，加入添加量为三氯化铁溶液体积的25％的浓度为20％戊二醛溶液，在常温下磁力搅拌0.5h，之后进行以2000r/min转速离心分离5min，取沉淀乙醇洗涤，70℃烘干，研磨处理，得到三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物。
实施例3：
(1)按照壳聚糖与三氯化铁溶液的料液比为2:1mg/ml，将壳聚糖加入到浓度为0.25mol/L三氯化铁溶液中，其中，三氯化铁溶液中还含有与三氯化铁的摩尔比为1:1的聚合硅酸溶液，常温磁力搅拌4h，加入体积为三氯化铁溶液的两倍的无水乙醇溶液，缓慢搅拌至生成絮状沉淀，以2000r/min转速离心分离15min获得沉积物，将沉积物表面用乙醇去除表面的铁离子后，得到续状沉积物。
(2)将续状沉积物加入到浓度为6mg/mL的镁铝水滑石溶液中，混合均匀后，加入添加量为三氯化铁溶液体积的15％的浓度为25％戊二醛溶液，在常温下磁力搅拌0.5h，之后进行以2000r/min转速离心分离5-15min，取沉淀乙醇洗涤，90℃烘干，研磨处理，得到三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物。
实施例4：
(1)按照壳聚糖与三氯化铁溶液的料液比为4:1mg/ml，将壳聚糖加入到浓度为0.1mol/L三氯化铁溶液中，其中，三氯化铁溶液中还含有与三氯化铁的摩尔比为1:1的聚合硅酸溶液，常温磁力搅拌2h，加入体积为三氯化铁溶液的两倍的无水乙醇溶液，缓慢搅拌至生成絮状沉淀，以2500r/min转速离心分离10min获得沉积物，将沉积物表面用乙醇去除表面的铁离子后，得到续状沉积物。
(2)将续状沉积物加入到浓度为8mg/mL的镁铝水滑石溶液中，混合均匀后，加入添加量为三氯化铁溶液体积的20％的浓度为25％戊二醛溶液，在常温下磁力搅拌1h，之后进行以3500r/min转速离心分离10min，取沉淀乙醇洗涤，75℃下烘干，研磨处理，得到三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物。
实施例5：
(1)按照壳聚糖与三氯化铁溶液的料液比为8:1mg/ml，将壳聚糖加入到浓度为0.15mol/L三氯化铁溶液中，其中，三氯化铁溶液中还含有与三氯化铁的摩尔比为1:1的聚合硅酸溶液，常温磁力搅拌2.5h，加入体积为三氯化铁溶液的两倍的无水乙醇溶液，缓慢搅拌至生成絮状沉淀，以3500r/min转速离心分离5min获得沉积物，将沉积物表面用乙醇去除表面的铁离子后，得到续状沉积物。
(2)将续状沉积物加入到浓度为7mg/mL的镁铝水滑石溶液中，混合均匀后，加入添加量为三氯化铁溶液体积的15％的浓度为30％戊二醛溶液，在常温下磁力搅拌1.5h，之后进行以2000r/min转速离心分离10min，取沉淀乙醇洗涤，烘干，研磨处理，得到三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物。
实施例6：
(1)按照壳聚糖与三氯化铁溶液的料液比为9:1mg/ml，将壳聚糖加入到浓度为0.2mol/L三氯化铁溶液中，其中，三氯化铁溶液中还含有与三氯化铁的摩尔比为1:1的聚合硅酸溶液，常温磁力搅拌2.5h，加入体积为三氯化铁溶液的两倍的无水乙醇溶液，缓慢搅拌至生成絮状沉淀，以4000r/min转速离心分离15min获得沉积物，将沉积物表面用乙醇去除表面的铁离子后，得到续状沉积物。
(2)将续状沉积物加入到浓度为6mg/mL的镁铝水滑石溶液中，混合均匀后，加入添加量为三氯化铁溶液体积的20％的浓度为20％戊二醛溶液，在常温下磁力搅拌1h，之后进行以2000r/min转速离心分离15min，取沉淀乙醇洗涤，烘干，研磨处理，得到三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物。
将实施例1-6制备的三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物应用到去除废水中亚甲基蓝染料物质中，将亚甲基蓝废水中的pH值调节为6，将三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物按照料液比为2:5g/L投放到亚甲基蓝废水中反应15min，测得脱色效率和吸附容量。
将实施例1-6制备的三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物应用到海水中，将三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物按照料液比为2:5g/L投放到海水中反应15min，测得浊度去除率。
经检测，实施例1-6制备的三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的脱色效率、吸附容量和浊度去除率的结果如下所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
脱色效率(％) 99.5 99.7 99.6 99.8 99.7 99.6
吸附容量(mg/g) 200 200.4 200.6 200.3 200.1 200.2
浊度去除率(％) 95.4 96.7 95.8 96.2 96.7 96.1
由上表可见，本发明制备的三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的对亚甲基蓝脱色效率好，吸附量大，对海水的浊度去除率高。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物，其特征在于：所述三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物包括三氯化铁、水滑石和壳聚糖，所述三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物中还含有聚合硅酸，所述氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物可作为凝絮剂。
2.一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖加入到三氯化铁溶液中，常温磁力搅拌0.5-4h，加入无水乙醇溶液，缓慢搅拌至生成絮状沉淀，离心分离获得沉积物，将沉积物表面用乙醇去除表面的铁离子后，得到续状沉积物；
(2)将步骤(1)制备的续状沉积物加入到水滑石溶液中，混合均匀后，加入戊二醛溶液，在常温下磁力搅拌0.5-2h，之后进行离心处理，取沉淀乙醇洗涤，烘干，研磨处理，得到三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物。
3.根据权利要求2所述的一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，三氯化铁溶液中三氯化铁的浓度为0.05-0.25mol/L。
4.根据权利要求2所述的一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，三氯化铁溶液中还含有聚合硅酸溶液，聚合硅酸与三氯化铁的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求2所述的一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，无水乙醇溶液的体积为三氯化铁溶液的两倍。
6.根据权利要求2所述的一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，壳聚糖与三氯化铁溶液的料液比为2-10:1mg/ml。
7.根据权利要求2所述的一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，水滑石溶液中水滑石为镁铝水滑石，水滑石的浓度为5-10mg/mL。
8.根据权利要求2所述的一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，戊二醛溶液的浓度为20-30％，戊二醛溶液的添加量为三氯化铁溶液体积的15-25％。
9.根据权利要求2所述的一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)或者(2)中，离心的转速为2000-4000r/min，时间为5-15min。
10.根据权利要求2所述的一种三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，三氯化铁-水滑石-壳聚糖聚合物的孔隙率为10-25％。
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