CN108609708B - 一种污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于环保材料技术领域，具体涉及一种污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料的制备方法。本发明以ZnSO4.7H2O和Al(NO3)3·6H2O为原料在碱性条件下制备出类水滑石材料，然后采用Fe2(SO4)3对类水滑石材料进行改性得到改性类水滑石，与聚合硅酸溶液交联制备出污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料。本发明制备出的聚合硅酸改性水滑石材料可有效去除弱碱性废水的浊度，另外也可以吸附部分重金属和亚甲基蓝染料废水。

Description

一种污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料的制备方法
技术领域
本发明属于环保材料技术领域，具体涉及一种污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着水和废水处理规模的迅猛发展，我国水环境质量堪忧，且长期以来我国水处理工艺相对落后、部分企业环保意识薄弱，直接将未处理的生产废水排入水体或处理不达标就排入水体，大大超出自然界的降解能力，对水环境造成了巨大的危害。保护水环境的关键是对污染物的有效控制。在水处理方法中，混凝法不仅可以作为主体澄清工艺，也可以作为生化处理前的预处理或生化处理后的深度处理工艺，是水处理工艺中必不可少的处理单元，其中絮凝剂的性质、种类和品种是决定混凝处理效果及混凝污染控制技术的关键因素之一，而且用量极大。
水滑石是一种天然矿，其组成结构近似为Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O.水滑石的结构由带正电的类水镁石氢氧化物层和带负电的夹层组成。在水镁石中，镁阳离子与周围羟基呈八面体配位，每个八面体公用一条边组成片层。水镁石中部分镁离子被三价铝离子同晶取代为水滑石。改性后的水滑石一般被称为类水滑石材料，层间的碳酸根离子可以被许多阴离子所取代，比如像硝酸根，氯离子等，经改性后的水滑石为类水滑石。
水滑石为阳离子胶体微粒，有较大的比表面积、良好的水分散性及层间阴离子可交换性，常作为吸附剂用于水处理。鉴于其具有结构记忆效应，焙烧后的复合氧化物也可用作阴离子吸收剂，所以是天然的污水处理用材料。CN 102674512 A中公开了一种用于处理阴离子染料废水的复合絮凝剂及其制备方法，该专利中以水滑石、聚合氯化铝和镁盐为主要原料；水滑石中虽然联合使用了高分子无机絮凝剂聚合氯化铝，其用途单一，仅用于阴离子废水处理。
聚硅酸盐絮凝剂是一类无机高分子絮凝剂，该类絮凝剂分子量高、絮凝性能优异、成本低，但聚硅酸易胶凝、不稳定的性质限制了其使用。
未见有文献报道采用聚合硅酸来改性锌铝水滑石制备废水处理材料。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的缺点，提供一种污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料，本发明以ZnSO4.7H2O和Al(NO3)3·6H2O为原料在碱性条件下制备出类水滑石材料，然后采用Fe2(SO4)3对类水滑石材料进行改性得到改性类水滑石，与聚合硅酸溶液交联制备出污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料。本发明制备出的聚合硅酸改性水滑石材料可有效去除弱碱性废水的浊度，另外也可以吸附部分重金属和亚甲基蓝染料废水。
根据本发明的一个方面，本发明提供了一种污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料的制备方法，包括以下步骤：
1)改性类水滑石悬浊液的制备：
a)将ZnSO4.7H2O和Al(NO3)3·6H2O的水溶液与NaOH的水溶液在搅拌下缓慢混合，维持pH在8.5-9.5之间，反应温度为65-75℃；ZnSO4.7H2O与Al(NO3)3·6H2O的摩尔比为3～2:1；
b)搅拌老化6-8h，降温过滤，得到的沉淀物放入氮气保护的气氛炉中由室温升至400-500℃进行煅烧，升温速率为10℃/min，煅烧时间为16-18h，煅烧完成后自然降温至室温，得类水滑石材料；
c)将类水滑石材料置于2mol/L的Fe2(SO4)3水溶液中，于65-70℃下超声2-3h，然后降温至室温、过滤、干燥得改性类水滑石；通过硫酸铁改性锌铝水滑石使制备出的水滑石具有更大的比表面积和和吸附作用，可以更好的与聚合硅酸进行交联；
d)将改性类水滑石制成1-5％wt的水浆悬浮液，然后加入多聚磷酸钠和氧化镁，采用在高速分散机于6000rpm的转速下搅拌0.5-1h得改性类水滑石悬浊液；
2)将硅酸钠制备成20-30％wt的水溶液，然后滴加0.2mol/L的硫酸水溶液，维持体系pH在1-2之间，待pH稳定后停止滴加，升温至30-40℃陈化6-8h，降温至室温得聚合硅酸溶液；
3)将改性类水滑石悬浊液滴加到聚合硅酸溶液中，于1000rpm的转速下搅拌6-8h，然后将搅拌速度降低至50rpm继续搅拌水解18-24h，蒸发去除溶剂，然后采用无水乙醇于室温下打浆2-3h后过滤、收集滤饼粉碎至粒径小于10微米的颗粒干燥得污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料。
优选的，步骤c)中每克类水滑石材料2mol/L的Fe2(SO4)3水溶液的用量为5-10ml；该步骤中利用类水滑石材料层间阴离子可交换性和记忆效应，将硫酸根引入到类水滑石材料层间，改变了类水滑石材料的吸附性能和比表面积；
优选的，步骤d)中所述多聚磷酸钠的加入量为改性类水滑石重量的2％wt，所述氧化镁的加入量为改性类水滑石重量的1％wt；多聚磷酸钠起到的分散助剂的作用，氧化镁起到了悬浮助剂的作用；
优选的，步骤d)中改性类水滑石制成3-4％wt的水浆悬浮液；在此步骤中通过控制类水滑石的浓度可以调节最终制备出污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料的吸附性能；
优选的，步骤3)中改性类水滑石悬浊液与聚合硅酸溶液的用量为每克聚合硅酸溶液滴加改性类水滑石悬浊液2-3g；
根据本发明的另一个方面，本发明提供了一种污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料的用途，用于降低水中浊度。
优选的，所述污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料的用途，用于降低碱性水中浊度，所述碱性水的pH为8-9。
本发明制备的污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料还可以用于去除重金属离子和染料废水中的亚甲基蓝，所述重金属离子为Hg2+、Pb2+、Mn2+、Mg2+；优选为Mn2+；
本发明采用改性锌镁水滑石和聚硅酸交联改性得到聚合硅酸改性水滑石材料，提供了一种污水处理用絮凝剂，可用于降低水中浊度，与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)本发明制备了一种改性类水滑石，通过采用利用类水滑石材料层间阴离子可交换性和记忆效应，将硫酸根引入到类水滑石材料层间，改变了类水滑石材料的吸附性能和比表面积；
2)采用本发明制备的改性类水滑石与聚合硅酸进行交联得到污水处理用材料；采用改性类水滑石对聚合硅酸进行交联，解决了聚硅酸易胶凝、不稳定的性质；
3)本发明制备的污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料具有广泛的用途，可用于降低水中浊度，重金属去除及其染料废水中的亚甲基蓝的吸附。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的类水滑石材料的扫描电镜谱图；
图2为本发明实施例1制备的改性类水滑石材料的扫描电镜谱图；
图3为本发明实施例2制备的污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料傅立叶变换红外光谱图；
图4为本发明实施例2制备的污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料XRD粉末衍射扫描图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。
实施例1
制备类水滑石：
a)将1mol/L的ZnSO4.7H2O水溶液和1mol/L的Al(NO3)3·6H2O的水溶液在搅拌下缓慢混合，采用1mol/L的NaOH的水溶液维持pH在8.5-9.5之间，反应温度为65-75℃；ZnSO4.7H2O与Al(NO3)3·6H2O的摩尔比为2.5:1；
b)搅拌老化6-8h，降温过滤，得到的沉淀物放入氮气保护的气氛炉中由室温升至400-500℃进行煅烧，升温速率为10℃/min，煅烧时间为16-18h，煅烧完成后自然降温至室温，得类水滑石材料，其扫描电镜谱图如图1所示；
c)将100g类水滑石材料置于600ml浓度为2mol/L的Fe2(SO4)3水溶液中，于65-70℃下超声2-3h，然后降温至室温、过滤、60℃下真空干燥至恒重得改性类水滑石，其扫描电镜谱图如图2所示；
由图1和图2对比可知，通过Fe2(SO4)3水溶液超声改性后的类水滑石材料的层间结构打开，其比表面积和吸附性能大大增强；另一方面打开的层间结构利于与下一步的聚合硅酸进行交联。
实施例2
制备污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料：
1)将实施例1制备的改性类水滑石30g制成3％wt的水浆悬浮液，然后加入0.6g多聚磷酸钠和0.3g氧化镁，采用在高速分散机于6000rpm的转速下搅拌0.5-1h得改性类水滑石悬浊液；
2)将硅酸钠制备成20-30％wt的水溶液，然后滴加0.2mol/L的硫酸水溶液，维持体系pH在1-2之间，待pH稳定后停止滴加，升温至30-40℃陈化6-8h，降温至室温得聚合硅酸溶液；
3)将200g改性类水滑石悬浊液滴加到100g聚合硅酸溶液中，于1000rpm的转速下搅拌6-8h，然后将搅拌速度降低至50rpm继续搅拌水解18-24h，蒸发去除溶剂，然后加入300ml无水乙醇于室温下打浆2-3h后过滤、收集滤饼粉碎至粒径小于10微米的颗粒，45℃下真空干燥得污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料。
对所得污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料采用Nicolet is10傅立叶变换红外光谱仪进行红外光谱扫描，结果如图3所示；采用X-RAYDIFFRACTOMETER(日本理学Rigaku公司)进行XRD粉末衍射扫描，结果如图4所示，图中衍射峰型较为尖锐，具有较好的结晶度。
实施例3
以实施例1和2制备的类水滑石材料(图1所示材料)、改性类水滑石(图2所示材料)和聚合硅酸改性水滑石材料(图3所示材料)聚合硅酸(PSA)和硫酸铁为絮凝剂，对中性化工废水进行试验效果评价：
中性化工废水理化属性(pH＝7.0，CODcr＝1023mg/L，SS＝292mg/L，浊度为121NTU):
试验方法：取200ml中性化工废水，在250r/min的搅拌速度下添加不同絮凝剂各5.0g，搅拌2min，然后在60r/min的搅拌速度下搅拌5min，最后静置20min，取静置后的上清液进行检测浊度，然后搅拌30秒混匀后检测其余指标，结果如表1所示：
表1不同絮凝剂的试验结果
絮凝剂 COD去除率/％ SS去除率/％ 除浊率/％
类水滑石材料 38.2 42.1 46.9
改性类水滑石 43.3 59.2 62.6
聚合硅酸改性水滑石材料 69.1 88.6 91.2
聚合硅酸 26.1 55.6 62.3
硫酸铁 19.2 61.2 59.8
以上结果表明，本发明制备的聚合硅酸改性水滑石材料具有优异的除浊率和SS去除率；经改性后的类水滑石较改性前吸附性能得到提高。
实施例4
本发明对化工废水pH值、聚合硅酸改性水滑石材料用量对除浊率的影响做了进一步研究，试验方案如下：
取200ml中性化工废水(pH＝7.0，CODcr＝1023mg/L，SS＝292mg/L，浊度为121NTU)，采用盐酸或氢氧化钠水溶液调节体系至不同pH后，在250r/min的搅拌速度下添加不同量的聚合硅酸改性水滑石材料，搅拌2min，然后在60r/min的搅拌速度下搅拌5min，最后静置20min，取静置后的上清液进行检测浊度，结果如表2所示：
表2不同pH和絮凝剂用量对除浊率的影响
Figure BDA0001645343080000061
Figure BDA0001645343080000071
以上结果表明，絮凝剂聚合硅酸改性水滑石材料的用量在1.0-2.0g为宜，用量太少除浊率达不到理想效果；废水的pH对除浊率有重大影响，酸性条件下除浊效率低，在弱碱性条件下具有优异的除浊效果。
实施例5
为了模拟染料废水的去除效果，将生物活性染料亚甲基蓝(C16H18ClN3S·3H2O)配制成50mg/L的水样，采用紫外分光光度计测得亚甲基蓝染料溶液的最大吸收波长在665nm处，用分光光度法测得原水的吸光度Ao＝0.158。
取400mL的上述配制的染料水样，调节pH值为8.0，絮凝剂聚合硅酸改性水滑石材料的投加量为3.0g，在50r/min的转速下恒速搅拌10min，静置沉降30min，于液面下2～3cm处取上层清液测定吸光度A＝0.001，脱色率达到99％以上。
实施例6
为了进一步拓展聚合硅酸改性水滑石材料对重金属污水处理情况，本发明将硫酸汞、硫酸铅、醋酸锰、硫酸镁、硝酸镍、硫酸铜和氯化铁分别配制成100mg/L的水溶液，采用盐酸和氨水调节至不同pH，取100ml溶液；每个体系分别加入1.0g聚合硅酸改性水滑石材料，在50r/min的转速下恒速搅拌10min，静置沉降30min，于液面下2～3cm处取上层清液，用原子分光光度法测定其中各金属离子的残留量，计算各重金属的去除率，结果如表3所示：
表3不同pH条件下各重金属的去除效率
Figure BDA0001645343080000072
Figure BDA0001645343080000081
以上结果表明，各重金属在不同pH条件下的去除率均不相同，有些在酸性条件下去除效果较好如Mn2+、Pb2+，有些在弱碱条件下去除效果较好，如Hg2+、Mg2+，对Cu2+去除效果不好，最高仅为65.2％。
尽管已经详细描述了本发明的实施方式，但是应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明的实施方式做出各种改变、替换和变更。

Claims (5)

1.一种污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料的用途，其特征在于：用于降低水中浊度；所述水为弱碱性水，所述弱碱性水的pH为8-9；
所述污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料由下述制备方法制备而成，包括以下步骤：
1）改性类水滑石悬浊液的制备：
a)将ZnSO4.7H2O和Al(NO3)3·6H2O的水溶液与NaOH的水溶液在搅拌下缓慢混合，维持pH在8.5-9.5之间，反应温度为65-75℃；ZnSO4.7H2O与Al(NO3)3·6H2O的摩尔比为3～2:1；
b）搅拌老化6-8h，降温过滤，得到的沉淀物放入氮气保护的气氛炉中由室温升至400-500℃进行煅烧，升温速率为10℃/min，煅烧时间为16-18h，煅烧完成后自然降温至室温，得类水滑石材料；
c）将类水滑石材料置于2mol/L的Fe2(SO4)3水溶液中，于65-70℃下超声2-3h，然后降温至室温、过滤、干燥得改性类水滑石；
d)将改性类水滑石制成1-5wt% 的水浆悬浮液，然后加入多聚磷酸钠和氧化镁，采用在高速分散机于6000rpm的转速下搅拌0.5-1h得改性类水滑石悬浊液；
2）将硅酸钠制备成20-30wt%的水溶液，然后滴加0.2mol/L的硫酸水溶液，维持体系pH在1-2之间，待pH稳定后停止滴加，升温至30-40℃陈化6-8h，降温至室温得聚合硅酸溶液；
3）将改性类水滑石悬浊液滴加到聚合硅酸溶液中，于1000rpm的转速下搅拌6-8h，然后将搅拌速度降低至50rpm继续搅拌水解18-24h，蒸发去除溶剂，然后采用无水乙醇于室温下打浆2-3h后过滤、收集滤饼粉碎至粒径小于10微米的颗粒干燥得污水处理用聚合硅酸改性水滑石材料。
2.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：步骤c)中每克类水滑石材料2mol/L的Fe2(SO4)3水溶液的用量为5-10ml。
3.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：步骤d）中所述多聚磷酸钠的加入量为改性类水滑石重量的2wt%，所述氧化镁的加入量为改性类水滑石重量的1wt%。
4.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：步骤d）中改性类水滑石制成3-4 wt%的水浆悬浮液。
5.根据权利要求1所述的用途，其特征在于：步骤3）中改性类水滑石悬浊液与聚合硅酸溶液的用量为每克聚合硅酸溶液滴加改性类水滑石悬浊液2-3g。
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