CN110902793A - 一种絮凝效果好的多元复合型絮凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种絮凝效果好的多元复合型絮凝剂及其制备方法。本发明以磷酸二氢铝为粘结剂，以改性粉煤灰为载体，以改性木质纤维为骨架，以聚丙烯酰胺为内核主絮凝剂，同时以聚合氯化铝作为外壳主絮凝剂制备得到既包含无机絮凝剂聚合氯化铝又包含聚丙烯酰胺，具有双层结构的多元复合型絮凝剂，该絮凝剂絮凝效果好。成本低、具有一定缓释效果，且方便运输和储藏。

Description

一种絮凝效果好的多元复合型絮凝剂及其制备方法
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种絮凝效果好的多元复合型絮凝剂及其制备方法。
背景技术
植物提取物是指采用适当的溶剂或方法，从植物(植物全部或者某一部分)为原料提取或加工而成的物质，具有较高的食用和医用价值，可用于医药、食品、美容等行业。
目前，工业化的植物提取通常采用溶剂法，该方法成本低，操作简单，但其生产过程中会产生大量的废水，其中，植物提取过程中的废水主要来源包括：原料清洗以去除杂质的废水、提取废水和部分提取液以及过滤后的污水、浓缩过程中废水、蒸汽冷凝水、处理离子交换树脂酸碱液的中和水、罐体清洗等废水。对于上述来源的废水，一般企业不会单独分类处理，而是统一进入废水处理系统进行废水处理。这类生产废水的具体特征为：①有机物和悬浮物(SS)含量高，并具有极高的色度，COD可高达6000mg/L，BOD可达2500mg/L；②部分水质(例如：天然色素提取)呈酸性，pH值为4～6；③因提取物产品不同、生产工艺不同导致造成废水的水质、水量及污染物的种类变化较大，水质差异较大，给后期处理带来较大困难；④成分复杂，含有大量天然有机污染物，主要含有纤维素、半纤维素、糖类和蛋白质等各种植物天然产物，分离纯化过程中的各种有机溶剂以及用于清洗罐体的洗涤剂。
絮凝剂是一种降低或去除水中颗粒物的沉淀稳定性和聚合稳定性的一种物质，能够使分散颗粒凝聚，然后絮凝成絮体，通过重力沉降下来，从水体中分离出来，是废水处理过程中的常用试剂。按其化学成分可分为四类：无机絮凝剂、有机絮凝剂、微生物絮凝剂和复合絮凝剂。
无机絮凝剂又分无机低分子絮凝剂和无机高分子絮凝剂，其中，无机低分子絮凝剂包括铝盐、铁盐、钛盐等，具有成本较低，使用方法简单等优点，缺点是投加量大，会产生大量污泥，絮凝效果较差。无机高分子絮凝剂包括聚合铁盐系、聚合铝盐系和聚硅酸盐系等，与无机低分子絮凝剂相比，可成倍增加絮凝效能，缺点是对pH敏感，对非常细小的粒子只有较低的絮凝效率，只适用于少数分散体系，其分子量和粒度大小以及絮凝架桥能力仍比有机絮凝剂差很多。
有机絮凝剂又分人工合成有机絮凝剂和天然有机絮凝剂，其中，人工合成有机絮凝剂，多为水溶性的聚合物，具有较大的相对分子质量，分子链上官能团多，絮凝效果好，但是使用成本高。天然有机絮凝剂包括淀粉、纤维素、壳聚糖、植物胶、蛋白质等，具有对环境友好、可生物降解和无毒等优点，但缺点是组成不稳定、分子量小、电荷密度低、水溶性差，通常需要进一步化学改性加以利用，这无疑增加了使用成本。
微生物絮凝剂主要是微生物代谢产生的产物质物，一般为蛋白质、多糖、纤维素和DNA以及有絮凝剂活性的菌体等，优点是具有生物降解性、无毒性、高效性，但缺点是制备产率较低，目前其研究主要还停留在实验室阶段。
复合絮凝剂则是两种以上类型絮凝剂的集合，对于复杂的污水处理体系，单一的絮凝剂难以达到人们的需求标准，而复合絮凝剂则可以通过合理的选择和使用，使得成分复杂的污水可以得到有效处理。
针对于植物提取产生的工业废水的复杂性，单一处理工艺、单一的处理试剂是难以达到国家地方及行业环保排放标准要求。而目前，针对于对于植物提取产生的工业废水处理的相关研究较少，针对于植物提取产生的工业废水的特定絮凝剂更是没有，因此，研发一种针对于植物提取产生的工业废水的、絮凝效果高、成本低的絮凝剂十分必要。
发明内容
为了克服现有技术的不足与缺点，本发明的首要目的在于提供一种絮凝效果好的多元复合型絮凝剂，该絮凝剂以磷酸二氢铝为粘结剂，以改性粉煤灰为载体，以改性木质纤维为骨架，以聚丙烯酰胺为内核主絮凝剂，同时以聚合氯化铝作为外壳主絮凝剂。
本发明的另一目的在于提供上述絮凝效果好的多元复合型絮凝剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述絮凝效果好的多元复合型絮凝剂的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种絮凝效果好的多元复合型絮凝剂，包含如下按质量份计的组分：
Figure BDA0002300586990000021
Figure BDA0002300586990000031
所述的聚丙烯酰胺为阳离子型聚丙烯酰胺；其分子量优选为500～1200万；
所述的改性粉煤灰为用碱溶液超声处理后的粉煤灰；
所述的改性木质纤维为用碱溶液超声处理后的木质纤维；
所述的木质纤维的直径优选为1～1.5mm，纤维长度优选为8～15mm；
所述的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂的制备方法，包含如下步骤：
(1)将粉煤灰研磨过筛后，用碱溶液超声处理，然后过滤，40～80℃烘干，得到改性粉煤灰；
(2)将木质纤维用碱溶液超声处理，然后过滤，30～40℃烘干，得到改性木质纤维；
(3)将改性粉煤灰和改性木质纤维混合均匀，然后加入磷酸二氢铝和聚丙烯酰胺，混合均匀；再加入水，搅拌制粒，最后50～60℃烘干，得到有机絮凝颗粒；
(4)将聚合氯化铝溶于水，得到聚合氯化铝溶液；
(5)在搅拌、50～60℃加热的条件下，将聚合氯化铝溶液喷洒到步骤(3)制得的有机絮凝颗粒中，使聚合氯化铝包覆有机絮凝颗粒表面；最后50～60℃进一步烘干，得到絮凝效果好的多元复合型絮凝剂；
步骤(1)中所述的碱溶液优选为氢氧化钠溶液，其浓度优选为1～2mol/L；
步骤(1)中所述的超声处理的时间优选为5～10min；
步骤(1)中所述的碱溶液优选为氢氧化钠溶液，其浓度优选为0.1～0.5mol/L；
步骤(2)中所述的超声处理的时间优选为3～5min；
步骤(3)中所述的有机絮凝颗粒的粒径为0.3～1.0cm；
所述的凝效果好的多元复合型絮凝剂在废水处理领域中的应用；
所述的废水优选为植物提取生产过程中产生的废水；
粉煤灰是煤燃烧过程中排出的微小灰粒，本发明采用碱液+超声的方式，对其做改性，使其内部断裂面增多孔道增加，比表面积增大，吸附效果大大提高，作为颗粒球的基础载体和基质；添加的改性木质纤维同样经过碱液+超声处理，作为颗粒球的骨架，可以提高颗粒球的粘连性以及吸附性；磷酸二氢铝为粘结剂，使颗粒球在运输储藏过程中不易破碎；聚合氯化铝则是对颗粒球形成包覆结构。
本发明制得的絮凝剂为无机有机复合絮凝剂，在实际使用过程中，最外层的聚合氯化铝首先快速溶于水后，将酸性废水中的部分悬浮颗粒絮凝成为细小的絮团；随后内部的聚丙烯酰胺渐渐溶于水，将含有负电荷的悬浮物迅速絮凝沉淀下来，作为基质的粉煤灰以及作为骨架连接的木质纤维对有机物等有着很好的吸附作用，此外，碱改性后的粉煤灰和木质纤维未进行清洗，对于聚丙烯酰胺作用的环境体系的pH有一定影响，更适合聚丙烯酰胺进行絮凝。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明制得的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂既包含无机絮凝剂聚合氯化铝又包含聚丙烯酰胺，以双层结构的形式制成球形，在针对于植物提取过程中的酸性废水时，先利用在酸性体系中絮凝效果好的聚合氯化铝，再进一步利用内部的聚丙烯酰胺，使得絮凝效果得到最大化提高。
(2)本发明制得的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂具有一定的缓释效果，避免了大量絮凝剂的加入，造成絮凝效果差的问题。
(3)本发明制得的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂具有一定的强度，方便运输和储藏。
(4)本发明充分利用工业废弃物粉煤灰和木质纤维，成本低，操作方便，更适于工程废水处理工艺的预处理过程，且经过改性的粉煤灰和木质纤维具有良好的吸附效果，可有效除色、吸附大分子有机物、无机离子等。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法为本技术领域常规试剂、方法。
除非特别说明，本发明所用试剂和材料均为市购。
实施例中的份数均为质量份。
实施例中阳离子型聚丙烯酰胺为粉末状。
实施例1
(1)将粉煤灰研磨过筛后，用浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液超声处理8min，然后直接过滤、60℃烘干，不用反复清洗，得到改性粉煤灰；
(2)将直径为1～1.5mm、纤维长度为8～15mm的木质纤维用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液超声处理4min，然后直接过滤、40℃烘干，不用反复清洗，得到改性木质纤维；
(3)将35份步骤(1)制得的改性粉煤灰和3.0份步骤(2)制得的改性木质纤维混合均匀，然后加入1.3份磷酸二氢铝和0.10份分子量为1000万的阳离子型聚丙烯酰胺，混合均匀；再加入水，搅拌制粒，最后55℃烘干，得到平均粒径为0.5～0.8cm的有机絮凝颗粒；
(4)将7.5份聚合氯化铝溶于水，得到聚合氯化铝溶液；
(5)在搅拌、55℃加热的条件下，将聚合氯化铝溶液喷洒到步骤(3)制得的有机絮凝颗粒中，使聚合氯化铝包覆有机絮凝颗粒表面；最后55℃烘干，得到絮凝效果好的多元复合型絮凝剂颗粒。
实施例2
(1)将粉煤灰研磨过筛后，用浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液超声处理10min，然后直接过滤、40℃烘干，不用反复清洗，得到改性粉煤灰；
(2)将直径为1～1.5mm、纤维长度为8～15mm的木质纤维用浓度为0.5mol/L的氢氧化钠溶液超声处理3min，然后直接过滤、40℃烘干，不用反复清洗，得到改性木质纤维；
(3)将30份步骤(1)制得的改性粉煤灰和2.5份步骤(2)制得的改性木质纤维混合均匀，然后加入0.8份磷酸二氢铝和0.06份分子量为800万的阳离子型聚丙烯酰胺，混合均匀；再加入水，搅拌制粒，最后50℃烘干，得到平均粒径为0.3～0.6cm的有机絮凝颗粒；
(4)将6.3份聚合氯化铝溶于水，得到聚合氯化铝溶液；
(5)在搅拌、50℃加热的条件下，将聚合氯化铝溶液喷洒到步骤(3)制得的有机絮凝颗粒中，使聚合氯化铝包覆有机絮凝颗粒表面；最后50℃烘干，得到絮凝效果好的多元复合型絮凝剂颗粒。
实施例3
(1)将粉煤灰研磨过筛后，用浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液超声处理5min，然后直接过滤、80℃烘干，不用反复清洗，得到改性粉煤灰；
(2)将直径为1～1.5mm、纤维长度为8～15mm的木质纤维用浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液超声处理5min，然后直接过滤、40℃烘干，不用反复清洗，得到改性木质纤维；
(3)将40份步骤(1)制得的改性粉煤灰和3.7份步骤(2)制得的改性木质纤维混合均匀，然后加入1.6份磷酸二氢铝和0.15份分子量为1200万的阳离子型聚丙烯酰胺，混合均匀；再加入水，搅拌制粒，最后60℃烘干，得到平均粒径为0.7～1.0cm的有机絮凝颗粒；
(4)将6.3份聚合氯化铝溶于水，得到聚合氯化铝溶液；
(5)在搅拌、60℃加热的条件下，将聚合氯化铝溶液喷洒到步骤(3)制得的有机絮凝颗粒中，使聚合氯化铝包覆有机絮凝颗粒表面；最后60℃烘干，得到絮凝效果好的多元复合型絮凝剂颗粒。
对比例1
(1)将35份粉煤灰和3.0份木质纤维混合均匀，然后加入1.3份磷酸二氢铝和0.10份分子量为1000万的阳离子型聚丙烯酰胺，混合均匀；再加入水，搅拌制粒，最后55℃烘干，得到平均粒径为0.5～0.8cm的有机絮凝颗粒；
(2)将7.5份聚合氯化铝溶于水，得到聚合氯化铝溶液；
(3)在搅拌、55℃加热的条件下，将聚合氯化铝溶液喷洒到步骤(1)制得的有机絮凝颗粒中，使聚合氯化铝包覆有机絮凝颗粒表面；最后55℃烘干，得到复合型絮凝剂颗粒。
对比例2
(1)将粉煤灰研磨过筛后，用浓度为1.5mol/L的氢氧化钠溶液超声处理8min，然后直接过滤、60℃烘干，不用反复清洗，得到改性粉煤灰；
(2)将直径为1～1.5mm、纤维长度为8～15mm的木质纤维用浓度为0.2mol/L的氢氧化钠溶液超声处理4min，然后直接过滤、40℃烘干，不用反复清洗，得到改性木质纤维；
(3)将35份步骤(1)制得的改性粉煤灰和3.0份步骤(2)制得的改性木质纤维混合均匀，然后加入1.3份磷酸二氢铝和0.10份分子量为1000万的阳离子型聚丙烯酰胺，混合均匀；再加入水，搅拌制粒，最后55℃烘干，得到平均粒径为0.5～0.8cm的有机絮凝剂颗粒。
效果例
选取某天然植物提取公司植物提取生产过程中产生的废水作为实验对象，其中，COD 6875mg/L，BOD 2393mg/L，色度(稀释倍数法)1487，SS 323mg/L，pH4.5。实验方法：取1000mL上述废水，加入实施例1～3以及对比实施例1～2制得的混凝剂颗粒(投加量为0.5g)，搅拌15min，静置10min，然后再搅拌30min，静置30min，按照常规方法检测COD、BOD、色度以及SS，并计算其去除率。
结果见表1，从表1可以看出，本发明制得的多元复合型絮凝剂颗粒具有更好的COD、BOD、色度以及SS去除效果。
表1絮凝剂颗粒去除效果
COD去除率 BOD去除率 色度去除率 SS去除率
实施例1 82.52％ 78.43％ 98.66％ 87.95％
对比例1 80.89％ 73.12％ 75.33％ 79.72％
对比例2 65.63％ 61.77％ 78.45％ 69.58％
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种絮凝效果好的多元复合型絮凝剂，其特征在于包含如下按质量份计的组分：
Figure FDA0002300586980000011
2.根据权利要求1所述的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂，其特征在于：
所述的聚丙烯酰胺为阳离子型聚丙烯酰胺。
3.根据权利要求1所述的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂，其特征在于：
所述的改性粉煤灰为用碱溶液超声处理后的粉煤灰；
所述的改性木质纤维为用碱溶液超声处理后的木质纤维。
4.根据权利要求1所述的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂，其特征在于：
所述的木质纤维的直径为1～1.5mm，纤维长度为8～15mm。
5.权利要求1～4任一项所述的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)将粉煤灰研磨过筛后，用碱溶液超声处理，然后过滤，40～80℃烘干，得到改性粉煤灰；
(2)将木质纤维用碱溶液超声处理，然后过滤，30～40℃烘干，得到改性木质纤维；
(3)将改性粉煤灰和改性木质纤维混合均匀，然后加入磷酸二氢铝和聚丙烯酰胺，混合均匀；再加入水，搅拌制粒，最后50～60℃烘干，得到有机絮凝颗粒；
(4)将聚合氯化铝溶于水，得到聚合氯化铝溶液；
(5)在搅拌、50～60℃加热的条件下，将聚合氯化铝溶液喷洒到步骤(3)制得的有机絮凝颗粒中，使聚合氯化铝包覆有机絮凝颗粒表面；最后50～60℃烘干，得到絮凝效果好的多元复合型絮凝剂。
6.根据权利要求5所述的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，其浓度为1～2mol/L；
步骤(1)中所述的超声处理的时间为5～10min。
7.根据权利要求5所述的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的碱溶液为氢氧化钠溶液，其浓度为0.1～0.5mol/L；
步骤(2)中所述的超声处理的时间为3～5min。
8.根据权利要求5所述的絮凝效果好的多元复合型絮凝剂的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的有机絮凝颗粒的直径为0.3～1.0cm。
9.权利要求1～4任一项所述的凝效果好的多元复合型絮凝剂在废水处理领域中的应用。
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