CN108654703A - 一种双子表面活性剂柱撑改性蒙脱石的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双子表面活性剂柱撑改性蒙脱石的制备方法。所述方法以钠基蒙脱石为原料，双子表面活性剂氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵为改性剂，控制氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵的电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量的80％‑150％，制备有机改性蒙脱石。本发明方法工艺简单，条件温和，采用的改性剂氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵含有多个氨基，能与酚类污染物中的羟基形成氢键，牢固的锁定被吸附的酚类污染物，不易造成脱附，制得的有机改性蒙脱石层间距高，比表面积大，作为吸附剂，具有良好的吸附效果，对废水中有机污染物有很好的去除效果，在废水处理领域有广阔的应用前景。

Description

一种双子表面活性剂柱撑改性蒙脱石的制备方法
技术领域
本发明涉及一种双子表面活性剂柱撑改性蒙脱石的制备方法，具体涉及一种以钠基蒙脱石为原料，双子表面活性剂氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵为改性剂的有机改性蒙脱石的制备方法，属于有机废水处理领域。
背景技术
含酚废水是当今世界上危害较大、污染范围较广的工业废水之一，是造成水体污染的重要来源。酚类污染物普遍存在于如煤气、冶金、炼油、机械制造、塑料、医药等的工业废水中。酚类化合物的稳定性强，不易自然降解，含酚废水不经处理直接排放，会对土壤和水体造成永久性的破坏。此外，酚类化合物是一种中等强度的化学毒物，可经呼吸道、消化道及皮肤黏膜进入人体内，低浓度可引起蓄积性慢性中毒，高浓度则可引起急性中毒以致昏迷死亡，因此极少量的酚类化合物的摄入，也会严重危害人类的健康。目前，工业上对含酚废水的处理方法主要有：光催化降解法，生物降解法，化学氧化法，离子交换法，吸附法等。其中，吸附法因其操作简单，成本低廉，条件温和的优势，得到了广泛的关注。
蒙脱石是由两层Si-O4四面体夹一层Al-O6八面体组成的夹层状硅酸盐矿物,具有二维网格状延展的硅氧四面体骨架。在四面体中有少量的Si4+被A13+类质同象取代，八面体中有少量的Al3+被Mg2+类质同象置换，由此使蒙脱石晶体层间产生永久性的负电荷。蒙脱石具有良好的分散性、膨胀性、吸附性和离子交换性等优势，并且，我国蒙脱石资源丰富，价格低廉，可作为吸附剂用于处理废水中重金属离子和有机污染物。然而，天然蒙脱石矿物层间存在大量的亲水性、可交换无机阳离子，使蒙脱石形成一层薄的水膜，导致其吸附疏水性有机物的能力大为降低，现常通过对其进行改性增加其对有机污染物的吸附能力。
现有的制备有机改性蒙脱石的方法主要有干法，预凝胶法，微波法等。干法是将含水量为20％-30％的优质蒙脱石与有机柱撑剂直接混合，经过挤压，烘干，研磨得到有机改性蒙脱石，此法设备投资大，且产物的均一性差。预凝胶法是将提纯后的蒙脱石在与有机改性剂反应的过程中加入疏水性有机溶剂，通过萃取使疏水性的蒙脱石复合物进入有机相，再分离水相，从而制得有机改性蒙脱石，此法工艺复杂，且成本较高。微波法是将蒙脱石与有机改性剂混合后，通过微波辐射进行有机化反应，此法对设备要求高且能量消耗大。专利CN1446749A公开了一种微波合成有机改性蒙脱石的制备方法，将表面活性剂加入到蒙脱石中，放入到100-5000W的微波反应器中，辐射10s-30min，研磨，过筛，得到有机改性蒙脱石，此法虽工艺简单，吸附性能优良，但对反应设备要求较高，且能耗较大，加大了反应成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种双子表面活性剂柱撑改性蒙脱石的制备方法，以双子表面活性剂氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵作为改性剂，对钠基蒙脱石进行改性，该方法工艺简单，条件温和，成本低廉，改性后的蒙脱石对废水中有机污染物具有很高的去除效率。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种双子表面活性剂柱撑改性蒙脱石的制备方法，具体步骤如下：
以氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵为改性剂，配制改性剂水溶液，将钠基蒙脱石干燥，过筛后加入到改性剂水溶液中，搅拌反应，反应结束后过滤，洗涤，60～90℃下干燥，研磨，过筛即得双子表面活性剂柱撑改性蒙脱石，其中，氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵的电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量的80％-150％。
优选地，所述的搅拌时间为16-48h，更优选为24h。
优选地，所述的干燥温度为80℃。
优选地，所述的钠基蒙脱石的阳离子交换容量为50-150mmol/100g。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明方法工艺简单，操作方便，原料来源丰富，价格低廉，能大大降低成本，便于推广应用，条件温和，反应在水溶液中进行，环境友好，不会造成二次污染；
(2)本发明方法采用的改性剂氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵含有多个氨基，能与酚类污染物中的羟基形成氢键，牢固的锁定被吸附的酚类污染物，不易造成脱附，制得的有机改性蒙脱石作为吸附剂，具有良好的的吸附效果，对废水中有机污染物有很好的去除效果，对苯酚的去除率可达49.68％，对邻氯苯酚的去除率可达66.79％，对2,4,6-三氯苯酚的去除率可达87.42％，对对硝基苯酚的的去除率可达64.95％；
(3)本发明方法制得的有机改性蒙脱石不仅对有机污染物有很好的去除效果，同时，也能有效的吸附废水中的重金属离子和染料等。
附图说明
图1为实施例1制备的加入双子表面活性剂电荷量为钠基蒙脱石阳离子交换量80％的改性蒙脱石和原钠基蒙脱石的XRD图。
图2为实施例1制备的加入双子表面活性剂电荷量为钠基蒙脱石阳离子交换量80％的改性蒙脱石和原钠基蒙脱石的FTIR图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详述。
实施例1
(1)将1.2144g氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵溶于200mL蒸馏水中，配成电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量80％的改性剂水溶液，加入2g干燥的过200目筛的钠基蒙脱石，此钠基蒙脱石的阳离子交换容量为99mmol/100g，磁力搅拌24h。反应完成后，抽滤，用蒸馏水洗涤至无Cl-，80℃下烘干24h，研磨，过200目筛，即得到有机改性蒙脱石。
(2)称取0.04g上述有机改性蒙脱石，加入到50mL初始浓度为100mg/L的苯酚溶液中，调节pH＝10，在45℃水浴下搅拌3h，经砂滤漏斗过滤后，用紫外分光光度计在270nm下测吸光度，计算出剩余苯酚的浓度。结果表明，有机改性蒙脱石对苯酚的吸附量为40.83mg/g，去除率为49.68％。
图1为实施例1中制备的加入双子表面活性剂电荷量为钠基蒙脱石阳离子交换量80％的改性蒙脱石和原钠基蒙脱石的XRD图。从XRD图中可以看出，钠基蒙脱石的层间距从原钠基蒙脱石的1.23nm增加到2.09nm，说明双子表面活性剂对钠基蒙脱石有很好的的柱撑效果。
图2为实施例1制备的加入双子表面活性剂电荷量为钠基蒙脱石阳离子交换量80％的改性蒙脱石和原钠基蒙脱石的FTIR图。从红外谱图中，我们可以发现，柱撑剂氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵的特征峰均已出现在改性蒙脱石的红外谱图中，例如2922cm-1左右，2854cm-1左右，1638cm-1左右。说明，改性剂氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵已顺利进入蒙脱石层间。
实施例2
(1)将1.2144g氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵溶于200mL蒸馏水中，配成电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量80％的改性剂水溶液，加入2g干燥的过200目筛的钠基蒙脱石，此钠基蒙脱石的阳离子交换容量为99mmol/100g，磁力搅拌16h。反应完成后，抽滤，用蒸馏水洗涤至无Cl-，80℃下烘干24h，研磨，过200目筛，即得到有机改性蒙脱石。
(2)称取0.04g上述有机改性蒙脱石，加入到50mL初始浓度为100mg/L的苯酚溶液中，调节pH＝10，在45℃水浴下搅拌3h，经砂滤漏斗过滤后，用紫外分光光度计在270nm下测吸光度，计算出剩余苯酚的浓度。结果表明，有机改性蒙脱石对苯酚的吸附量为25.46mg/g，去除率为24.25％。
实施例3
(1)将1.2144g氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵溶于200mL蒸馏水中，配成电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量80％的改性剂水溶液，加入2g干燥的过200目筛的钠基蒙脱石，此钠基蒙脱石的阳离子交换容量为99mmol/100g，磁力搅拌48h。反应完成后，抽滤，用蒸馏水洗涤至无Cl-，80℃下烘干24h，研磨，过200目筛，即得到有机改性蒙脱石。
(2)称取0.04g上述有机改性蒙脱石，加入到50mL初始浓度为100mg/L的苯酚溶液中，调节pH＝10，在45℃水浴下搅拌3h，经砂滤漏斗过滤后，用紫外分光光度计在270nm下测吸光度，计算出剩余苯酚的浓度。结果表明，有机改性蒙脱石对苯酚的吸附量为38.17mg/g，去除率为42.97％。
实施例4
(1)将1.2144g氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵溶于200mL蒸馏水中，配成电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量80％的改性剂水溶液，加入2g干燥的过200目筛的钠基蒙脱石，此钠基蒙脱石的阳离子交换容量为99mmol/100g，反应完成后，抽滤，用蒸馏水洗涤至无Cl-，80℃下烘干24h，研磨，过200目筛，即得到有机改性蒙脱石。
(2)称取0.04g上述有机改性蒙脱石，加入到50mL初始浓度为100mg/L的邻氯苯酚溶液中，调节pH＝10，在25℃水浴下搅拌3h，经砂滤漏斗过滤后，用紫外分光光度计在274nm下测吸光度，计算出剩余邻氯苯酚的浓度。结果表明，有机改性蒙脱石对邻氯苯酚的吸附量为47.5mg/g，去除率为66.79％。
实施例5
(1)将1.2144g氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵溶于200mL蒸馏水中，配成电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量80％的改性剂水溶液，加入2g干燥的过200目筛的钠基蒙脱石，此钠基蒙脱石的阳离子交换容量为99mmol/100g，反应完成后，抽滤，用蒸馏水洗涤至无Cl-，60℃下烘干24h，研磨，过200目筛，即得到有机改性蒙脱石。
(2)称取0.04g上述有机改性蒙脱石，加入到50mL初始浓度为100mg/L的邻氯苯酚溶液中，调节pH＝10，在25℃水浴下搅拌3h，经砂滤漏斗过滤后，用紫外分光光度计在274nm下测吸光度，计算出剩余邻氯苯酚的浓度。结果表明，有机改性蒙脱石对邻氯苯酚的吸附量为38.89mg/g，去除率为58.27％。
实施例6
(1)将1.2144g氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵溶于200mL蒸馏水中，配成电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量80％的改性剂水溶液，加入2g干燥的过200目筛的钠基蒙脱石，此钠基蒙脱石的阳离子交换容量为99mmol/100g，反应完成后，抽滤，用蒸馏水洗涤至无Cl-，90℃下烘干24h，研磨，过200目筛，即得到有机改性蒙脱石。
(2)称取0.04g上述有机改性蒙脱石，加入到50mL初始浓度为100mg/L的邻氯苯酚溶液中，调节pH＝10，在25℃水浴下搅拌3h，经砂滤漏斗过滤后，用紫外分光光度计在274nm下测吸光度，计算出剩余邻氯苯酚的浓度。结果表明，有机改性蒙脱石对邻氯苯酚的吸附量为42.81mg/g，去除率为60.39％。
实施例7
(1)将1.2144g氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵溶于200mL蒸馏水中，配成电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量80％的改性剂水溶液，加入2g干燥的过200目筛的钠基蒙脱石，此钠基蒙脱石的阳离子交换容量为99mmol/100g，反应完成后，抽滤，用蒸馏水洗涤至无Cl-，80℃下烘干24h，研磨，过200目筛，即得到有机改性蒙脱石。
(2)称取0.04g上述有机改性蒙脱石，加入到100mL初始浓度为100mg/L的2,4,6-三氯苯酚溶液中，调节pH＝5，在25℃水浴下搅拌3h，经砂滤漏斗过滤后，用紫外分光光度计在293nm下测吸光度，计算出剩余2,4,6-三氯苯酚的浓度。结果表明，有机改性蒙脱石对2,4,6-三氯苯酚的吸附量为203.66mg/g，去除率为80.06％。
实施例8
(1)将2.277g氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵溶于200mL蒸馏水中，配成电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量150％的改性剂水溶液，加入2g干燥的过200目筛的钠基蒙脱石，此钠基蒙脱石的阳离子交换容量为99mmol/100g，反应完成后，抽滤，用蒸馏水洗涤至无Cl-，80℃下烘干24h，研磨，过200目筛，即得到有机改性蒙脱石。
(2)称取0.04g上述有机改性蒙脱石，加入到100mL初始浓度为100mg/L的2,4,6-三氯苯酚溶液中，调节pH＝5，在25℃水浴下搅拌3h，经砂滤漏斗过滤后，用紫外分光光度计在293nm下测吸光度，计算出剩余2,4,6-三氯苯酚的浓度。结果表明，有机改性蒙脱石对2,4,6-三氯苯酚的吸附量为160.23mg/g，去除率为64.95％。
实施例9
(1)将1.2144g氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵溶于200mL蒸馏水中，配成电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量80％的改性剂水溶液，加入2g干燥的过200目筛的钠基蒙脱石，此钠基蒙脱石的阳离子交换容量为99mmol/100g，反应完成后，抽滤，用蒸馏水洗涤至无Cl-，80℃下烘干24h，研磨，过200目筛，即得到有机改性蒙脱石。
(2)称取0.04g上述有机改性蒙脱石，加入到100mL初始浓度为100mg/L的2,4,6-三氯苯酚溶液中，调节pH＝5，在45℃水浴下搅拌3h，经砂滤漏斗过滤后，用紫外分光光度计在293nm下测吸光度，计算出剩余2,4,6-三氯苯酚的浓度。结果表明，有机改性蒙脱石对2,4,6-三氯苯酚的吸附量为220.83mg/g，去除率为87.42％。
对比例1
(1)将0.6072g氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵溶于200mL蒸馏水中，配成电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量40％的改性剂水溶液，加入2g干燥的过200目筛的钠基蒙脱石，此钠基蒙脱石的阳离子交换容量为99mmol/100g，反应完成后，抽滤，用蒸馏水洗涤至无Cl-，80℃下烘干24h，研磨，过200目筛，即得到有机改性蒙脱石。
(2)称取0.04g上述有机改性蒙脱石，加入到100mL初始浓度为100mg/L的2,4,6-三氯苯酚溶液中，调节pH＝5，在25℃水浴下搅拌3h，经砂滤漏斗过滤后，用紫外分光光度计在293nm下测吸光度，计算出剩余2,4,6-三氯苯酚的浓度。结果表明，有机改性蒙脱石对2,4,6-三氯苯酚的吸附量为43.31mg/g，去除率为19.86％。

Claims (5)

1.一种双子表面活性剂柱撑改性蒙脱石的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
以氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵为改性剂，配制改性剂水溶液，将钠基蒙脱石干燥，过筛后加入到改性剂水溶液中，搅拌反应，反应结束后过滤，洗涤，60～90℃下干燥，研磨，过筛即得双子表面活性剂柱撑改性蒙脱石，其中，氯化双十二烷基二甲基羟丙基多铵的电荷总量为钠基蒙脱石阳离子交换容量的80％-150％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的搅拌时间为16-48h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的搅拌时间为24h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的干燥温度为80℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的钠基蒙脱石的阳离子交换容量为50-150mmol/100g。
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