CN108465457A - 一种炭吸附材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种炭吸附材料及其制备方法，涉及吸附材料技术领域。该炭吸附材料的制备方法包括：将小龙虾壳进行活化处理；其中，活化处理过程是将小龙虾壳和活化剂混合后，活化30‑90min，活化剂选自磷酸溶液、氢氧化钾溶液和氯化锌溶液中的任意一种。该炭吸附材料应用上述炭吸附材料的制备方法制备而得，具有比表面积较大且吸附效果好的优点，还具有脱色和对重金属的吸附性能，适合于推广应用。

Description

一种炭吸附材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，且特别涉及一种炭吸附材料及其制备方法。
背景技术
小龙虾生命力比较强，繁殖非常迅速，饲养相对容易，其虾仁是营养丰富的食品。目前，我国已成为世界最大的小龙虾生产国，以2016年为例，我国小龙虾总产量为89.91万吨。但虾头和虾壳儿为主的下脚料在虾仁加工中约占到小龙虾本身重量的85％。小龙虾加工的废弃物中(如虾头、虾壳、虾足)含有许多有用成分，经测定：虾头中含粗蛋白13.13％、粗脂肪4.50％、无氮浸出物8.54％、甲壳素10％～15％和壳聚糖7.5％，还含带有DHA、EPA的虾油、虾青素，还含有各种氨基酸、有益元素和维生素。鲜湿虾壳的成分为：水68.1％、灰分17.0％、总类脂0.9％、蛋白质8.5％、甲壳素5.5％，而干虾壳中含粗蛋白29.6％、粗脂肪7.02％、钙13.32％。
目前，这些小龙虾的下脚料主要是低价销售用于生产饲料等，只有少量用于生产甲壳素以外的产品，小龙虾若直接被丢弃容易造成环境污染和资源浪费。现如今，绿色发展和可持续发展理念是社会的主导，因此，充分利用好小龙虾壳资源具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种炭吸附材料的制备方法，旨在利用小龙虾壳制备炭吸附材料。
本发明的另一目的在于提供一种炭吸附材料，其比表面积大，具有很好的吸附性能。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
本发明提出了一种炭吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
将小龙虾壳进行活化处理；
其中，活化处理过程是将小龙虾壳和活化剂混合后，活化30-90min，活化剂选自磷酸溶液、氢氧化钾溶液和氯化锌溶液中的任意一种。
本发明还提出一种炭吸附材料，应用上述炭吸附材料的制备方法制备而得。
本发明实施例提供一种炭吸附材料的制备方法的有益效果是：其通过将小龙虾壳用活化剂进行活化处理后得到多孔的吸附材料，发明人发现采用磷酸溶液、氢氧化钾溶液或氯化锌溶液作为活化剂进行活化制备的吸附材料比表面积达到530-992m2/g，亚甲基蓝吸附值为128-227mg/g，且整个工艺的成本较低，非常适合于工业化应用。本发明还提供了一种炭吸附材料，其应用上述炭吸附材料的制备方法制备而得，比表面积较大且吸附效果好，可替代活性炭的多种用途。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种炭吸附材料的制备方法及炭吸附材料进行具体说明。
炭吸附材料是一类多孔性含炭材料，具有孔隙结构发达、比表面积大等特点，是优良的吸附剂；其性能稳定、且容易再生，也是一种环境友好型的吸附剂，广泛应用于冶金、化工、环保等方向。以小龙虾壳为原料制备的炭吸附材料可替代活性炭的多种吸附用途，不但有利于实现小龙虾壳废弃物的资源化利用，而且有利于节约木材、煤炭和椰壳等资源。
本发明实施例提供的一种炭吸附材料的制备方法，其包括如下步骤：
S1、前处理
前处理的步骤是根据需要进行选择的步骤，很多应用环境中是不需要将小龙虾壳进行粉碎的，直接将大块的小龙虾壳进行活化处理制备炭吸附材料。
在一些实施例中，可以根据原料的情况进行烘干或晾干。在小龙虾壳进行活化处理之前，将小龙虾壳烘干至水份含量低于15％，避免小龙虾壳中的水分含量过高影响活化效果。
在一些实施例中，可以根据需求在将小龙虾壳烘干之后进行活化处理之前，将小龙虾壳进行粉碎，粉碎的粒径也是要根据具体的情况进行设定，不做具体限定。
S2、活化处理
将小龙虾壳进行活化处理，此步骤为本发明实施例的核心，其通过小龙虾壳和活化剂混合后在高温下活化，赋予小龙虾壳多孔的结构，且孔径十分小，即使在高倍扫描电镜下也不能清晰看出，但是可以通过其比表面积和吸附效果对多孔形态予以说明。
其中，活化处理过程是将小龙虾壳和活化剂混合后，活化30-90min，活化剂选自磷酸溶液、氢氧化钾溶液和氯化锌溶液中的任意一种。活化一般在较高温度下进行，发明人发现采用这三种活化剂对小龙虾壳的活化效果十分理想，在活化期间不需要通入氮气、氩气等保护气体，工艺成本低。
具体地，活化剂为磷酸溶液时，对应的活化温度为400-600℃；优选地，活化温度为500-600℃，且磷酸溶液中所用磷酸溶质的质量与小龙虾壳的质量比为2-3:1。
具体地，活化剂为氢氧化钾溶液时，对应的活化温度为650-900℃；优选地，活化温度为750-900℃，且氢氧化钾溶液中所用氢氧化钾溶质的质量与小龙虾壳的质量比为1.5-2.5:1。
具体地，活化剂为氯化锌溶液时，对应的活化温度为400-600℃；优选地，活化温度为500-600℃，且氯化锌溶液中所用氯化锌溶质的质量与小龙虾壳的质量比为2-3:1。
需要指出的是，选用不同的活化剂需要设定不同的活化温度，活化温度过高或过低均不能达到要求，如活化温度过低，不能达到活化效果而形成多孔结构；活化温度过高，会使产品的收率显著下降。
优选地，活化处理过程是将小龙虾壳和活化剂混合后浸渍10-24h，然后在活化温度下活化30-90min。经过较长时间的浸渍使小龙虾壳和活化液充分混合，增强活化效果，使得到的吸附材料的吸附效果更佳。
S3、后处理
在活化完成后，可以将活化后的小龙虾壳用水洗涤至pH＝6-8，将小龙虾壳上的活化剂洗涤干净后pH即为6-8，洗涤后避免小龙虾上残留的活化剂影响吸附效果，同时洗涤后可以进行活化剂的回收，避免原材料的浪费、环境污染，降低生产成本。
炭吸附材料的制备方法还包括将洗涤后的小龙虾壳在100-150℃的温度条件下，干燥8-12h。经过干燥后去除小龙虾壳上的水份后，得到吸附材料的产品。
本发明实施例还提供了一种炭吸附材料，应用上述炭吸附材料的制备方法制备而得，该吸附材料可以替代活性炭的多种吸附用途，如液相脱色、重金属吸附和废水净化等。
需要补充的是，用磷酸活化制备得到的小龙虾壳炭吸附材料偏酸性(pH6-7)，得率为25-36％，比表面积达到512-662m2/g，亚甲基蓝吸附值为109-170mg/g。用氢氧化钾活化制备得到的小龙虾壳炭吸附材料偏碱性(pH7-8)，得率为15.6-22％，比表面积达到730-899m2/g，亚甲基蓝吸附值为183-215mg/g。用氯化锌活化制备得到的小龙虾壳炭吸附材料偏酸性(pH6-7)，得率为29-38％，比表面积达到490-741.6m2/g，亚甲基蓝吸附值为122-161mg/g。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种炭吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取50g磷酸配置成浓度为85％的活化剂溶液，称取25g小龙虾壳原料与活化剂溶液混合后，浸渍10h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至400℃活化90min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，100℃干燥8h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状小龙虾壳炭吸附材料样品装入样品袋备用。
实施例2
本实施例提供一种炭吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取50g磷酸配置成浓度为85％的活化剂溶液，称取16.7g小龙虾壳原料与活化剂溶液混合后，浸渍24h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至600℃活化30min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，150℃干燥12h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状小龙虾壳炭吸附材料样品装入样品袋备用。
实施例3
本实施例提供一种炭吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取50g磷酸配置成浓度为85％的活化剂溶液，称20g小龙虾壳原料与活化剂溶液混合后，浸渍15h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至500℃活化60min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，110℃干燥10h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状小龙虾壳炭吸附材料样品装入样品袋备用。
实施例4
本实施例提供一种炭吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取30g氢氧化钾配置成浓度为50％的活化剂溶液，称20g小龙虾壳原料与活化剂溶液混合后，浸渍20h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至650℃活化60min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，110℃干燥10h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状小龙虾壳炭吸附材料样品装入样品袋备用。
实施例5
本实施例提供一种炭吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取30g氢氧化钾配置成浓度为50％的活化剂溶液，称12g小龙虾壳原料与活化剂溶液混合后，浸渍20h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至900℃活化60min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，110℃干燥10h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状小龙虾壳炭吸附材料样品装入样品袋备用。
实施例6
本实施例提供一种炭吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取30g氢氧化钾配置成浓度为50％的活化剂溶液，称20g小龙虾壳原料与活化剂溶液混合后，浸渍20h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至750℃活化60min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，110℃干燥10h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状小龙虾壳炭吸附材料样品装入样品袋备用。
实施例7
本实施例提供一种炭吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取60g氯化锌配置成浓度为60％的活化剂溶液，称30g小龙虾壳原料与活化剂溶液混合后，浸渍24h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至400℃活化90min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，110℃干燥10h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状小龙虾壳炭吸附材料样品装入样品袋备用。
实施例8
本实施例提供一种炭吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取60g氯化锌配置成浓度为60％的活化剂溶液，称20g小龙虾壳原料与活化剂溶液混合后，浸渍24h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至600℃活化90min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，110℃干燥10h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状小龙虾壳炭吸附材料样品装入样品袋备用。
实施例9
本实施例提供一种炭吸附材料的制备方法，其包括以下步骤：
称取60g氯化锌配置成浓度为60％的活化剂溶液，称20g小龙虾壳原料与活化剂溶液混合后，浸渍24h。将浸渍完全的物料放入箱式电阻炉中，以20℃/min升温至500℃活化90min，冷却至室温后取出，用水洗充分洗涤5次，经过滤，110℃干燥10h，取出经研磨、过筛后，将制备出的粉末状小龙虾壳炭吸附材料样品装入样品袋备用。
对比例1
本对比例中提供一种炭吸附材料的制备方法，其具体步骤与实施例9相同，不同之处在于活化剂选用氯化镁溶液，其用量和溶液浓度与实施例9相同。
对比例2
本对比例中提供一种炭吸附材料的制备方法，其具体步骤与实施例9相同，不同之处在于活化剂选用氯化钾溶液，其用量和溶液浓度与实施例9相同。
对比例3
本对比例中提供一种炭吸附材料的制备方法，其具体步骤与实施例9相同，不同之处在于活化剂选用氯化钠溶液，其用量和溶液浓度与实施例9相同。
试验例1
分别测试实施例1-9和对比例1-3中的炭吸附材料的得率、亚甲基蓝吸附性能和比表面积，测试结果见表1。
测试方法：(1)小龙虾壳炭吸附材料的得率，其测定方法为：将上述小龙虾壳炭吸附材料干燥后，计算所得炭吸附材料的质量占绝干原料质量的质量百分率。(2)小龙虾壳炭吸附材料对亚甲基蓝吸附性能测定，其测定方法为：亚甲基蓝吸附值的测定是根据国标GB/T12496.10-1999《木质活性炭试验方法：亚甲基蓝吸附值的测定》。(3)小龙虾壳炭吸附材料的比表面积测定是采用Tristar3000analyzer比表面积分析仪(Micromeritics,USA)测定。比表面积的计算是根据Brunaue-Emmett-Teller(BET)方程。
表1炭吸附材料的性能和得率测定
由表1可知，本发明实施例1-9提供的炭吸附材料的制备方法中制备得到的吸附材料的比表面积在590m2/g以上，对亚甲基蓝的吸附效果较好。相比与对比例，本发明实施例提供的活化剂的种类的活化效果明显优于对比例，其中对比例2-3中提供的活化剂完全没有活化效果，对比例1中略有活化效果但是收率极低。
此外，发明人测定不经过活化处理的小龙虾壳是完全没有吸附性能的。
试验例2
分别测试实施例1-9和对比例1-3中的炭吸附材料的脱色性能。
测试方法：实施例1-9和对比例1-3中的炭吸附材料对含有甲基橙的废水(含甲基橙80mg/L)进行了处理。在室温，中性条件下，准确称取0.1g活性炭于250mL锥形瓶中，加入100mL初始质量浓度为100mg/L的甲基橙溶液。振荡30min、静置、离心，取上清液通过分光光度计在最大波长处测定吸光度，计算上清液溶液浓度。重复上述实验3次，其吸附量(q)按下面的公式进行计算。
q＝C0-Ct)V/W
式中：C0：溶液初始时的质量浓度，mg/L；
Ct：t时刻上清液的质量浓度，mg/L；
W：吸附剂的质量，g；
V：染料溶液的体积，L。
经过测定，实施例1-9中制备得到的炭吸附材料的脱色率分别为：80.2％、80.4％、80.3％、88.1％、87.9％、88.6％、79.4％、79.8％、79.5％。对比例1-3中，对比例1的脱色率为：8.9％，对比例2和3没有活化效果。
由此可见，本发明实施例中提供的制备方法制备而得的炭吸附材料具有很好的脱色效果，可以替代活性炭的部分应用，具有不错的市场前景。
试验例3
分别测试实施例1-9和对比例1-3中的炭吸附材料吸附重金属的性能。
测试方法：世界各国每年排出的含有锌、汞、铬、铅等重金属离子的工业废水量巨大，其中吸附法是有效的处理方法之一。以铬离子Cr(VI)为实验对象，配制所需浓度的重铬酸钾溶液。铬离子浓度为5mg/L的溶液于250mL于锥形瓶中，用1g小龙虾壳炭吸附材料，于室温恒温振荡器中吸附12h。取样，测定样品的吸光度，并计算其吸附量。
经过测定，实施例1-9中制备得到的炭吸附材料的吸附量(mg/g)分别为：7.9、7.7、8.3、12.5、12.8、12.6、11.2、11.6、11.6、。对比例1-3中，对比例1的吸附量(mg/g)分别为1.9，对比例2和3没有活化效果。
由此可见，本发明实施例提供的制备方法制备得到的炭吸附材料对Cr具有明显的吸附效果，其中用氢氧化钾处理后的材料的吸附效果最佳。
综上所述，本发明提供的一种炭吸附材料的制备方法，其通过将小龙虾壳用活化剂进行活化处理后得到多孔的吸附材料，采用磷酸溶液、氢氧化钾溶液或氯化锌溶液作为活化剂进行活化制备的吸附材料比表面积达到530-992m2/g，亚甲基蓝吸附值为128-227mg/g。
本发明还提供了一种炭吸附材料，其应用上述炭吸附材料的制备方法制备而得，比表面积较大且吸附效果好，可替代活性炭的多种用途，如液相脱色、重金属吸附和废水净化等。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种炭吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将小龙虾壳进行活化处理；
其中，所述活化处理过程是将所述小龙虾壳和活化剂混合后，活化30-90min，所述活化剂选自磷酸溶液、氢氧化钾溶液和氯化锌溶液中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述活化剂为磷酸溶液时，对应的活化温度为400-600℃；
优选地，所述活化温度为500-600℃，且所述磷酸溶液中所用磷酸溶质的质量与所述小龙虾壳的质量比为2-3:1。
3.根据权利要求1所述的炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述活化剂为氢氧化钾溶液时，对应的活化温度为650-900℃；
优选地，所述活化温度为750-900℃，且所述氢氧化钾溶液中所用氢氧化钾溶质的质量与所述小龙虾壳的质量比为1.5-2.5:1。
4.根据权利要求1所述的炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述活化剂为氯化锌溶液时，对应的活化温度为400-600℃；
优选地，所述活化温度为500-600℃，且所述氯化锌溶液中所用氯化锌溶质的质量与所述小龙虾壳的质量比为2-3:1。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述活化处理过程是将所述小龙虾壳和活化剂混合后浸渍10-24h，然后在活化温度下活化30-90min。
6.根据权利要求5所述的炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述炭吸附材料的制备方法还包括将活化后的小龙虾壳用水洗涤至pH＝6-8。
7.根据权利要求6所述的炭吸附材料的制备方法，其特征在于，所述炭吸附材料的制备方法还包括将洗涤后的小龙虾壳在100-150℃的温度条件下，干燥8-12h。
8.根据权利要求1所述的炭吸附材料的制备方法，其特征在于，在小龙虾壳进行活化处理之前，将小龙虾壳烘干至水份含量低于15％。
9.根据权利要求8所述的炭吸附材料的制备方法，其特征在于，在将小龙虾壳烘干之后进行活化处理之前，将小龙虾壳进行粉碎。
10.一种炭吸附材料，其特征在于，应用权利要求1-9中任一项所述的炭吸附材料的制备方法制备而得。
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