CN105461816B

CN105461816B - 一种橡子淀粉及其制备方法

Info

Publication number: CN105461816B
Application number: CN201610027430.1A
Authority: CN
Inventors: 张学义; 柴军红; 何婷婷; 张晓华; 么宏伟; 谢晨阳; 胡伟; 付婷婷; 张鹤东; 李尊强
Original assignee: FOREST SIDELINE SPECIALITIES INST HEILONGJIANG PROV
Current assignee: FOREST SIDELINE SPECIALITIES INST HEILONGJIANG PROV
Priority date: 2016-01-15
Filing date: 2016-01-15
Publication date: 2018-04-06
Anticipated expiration: 2036-01-15
Also published as: CN105461816A

Abstract

本发明公开了一种橡子淀粉及其制备方法。该方法包括如下步骤：(1)将橡子仁用水浸泡，然后进行第一次循环除杂，获得混悬液Ⅰ，混悬液Ⅰ中的液相为含水溶性淀粉的液态物质，固相为含非水溶性淀粉的橡子仁；(2)对混悬液Ⅰ进行第一次粉碎，然后将粉碎产物进行第二次循环除杂，获得混悬液Ⅱ；(3)对混悬液Ⅱ进行第二次粉碎，然后将粉碎产物进行第三次循环除杂，获得混悬液Ⅲ；循环除杂为重复下述步骤：将混悬液中橡子仁中的水溶性淀粉和杂质提取至液相中，并将液相进行吸附除杂；(4)将混悬液Ⅲ离心，取沉淀，干燥后即可。本发明用水量少，工程简单，且易于工业化；复合树脂法吸附单宁，单宁的富集纯化一步完成，为橡果开发提供综合利用技术。

Description

一种橡子淀粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种橡子淀粉及其制备方法。

背景技术

橡实在我国很早就有“木粮”、“木玉米”之称，是我国一种良好的，并且可以开发利用的野生经济植物资源。我国每年可以产橡子1.0×10⁷t，仅云南省可产1.0×10⁵t，黑龙江可产6.0×10⁵t。上个世纪五六十年代，我国部分地区把橡籽仁作饲料喂猪。但是未经过处理的橡仁含有3％～18％的单宁，适口性差，并且还含有毒物质氢氰酸。喂量过大或者未作去毒处理，会引起动物便秘甚至中毒死亡。这些不利因素限制了人们对其可利用价值的认识和开发利用，大大浪费掉了巨大的野生经济植物资源，对自然环境也造成了污染。

橡子淀粉是目前较为主要的橡子加工产品。橡子淀粉的生产多采用湿法工艺，大多仍采用传统的水洗湿法工艺技术，所生产出的橡子淀粉中单宁及蛋白等杂质比较高，难以达到出口要求，而且淀粉的产率和产量低，加工周期长、耗时多、用水量及废水产生量大，废水处理压力大，容易造成环境的污染。脱去单宁和蛋白，纯化橡子淀粉是加工中的关键技术之一，也是目前橡子淀粉加工技术研究的热点和重点。常规的单宁脱除方法是单一大孔树脂法(文献中常用DM301，NAK-Ⅱ)，但其洗脱速率慢，综合吸附及解吸附能力较差。

发明内容

本发明的目的是提供一种橡子淀粉及其制备方法，该橡子淀粉的制备方法采用热水循环-复合树脂法，热水循环去除法的用水量少，工艺过程简单，且易于工业化；在循环过程中利用复合树脂法吸附杂质，不但可以使单宁的富集纯化一步完成，还能降低橡子淀粉中的蛋白、脂肪、金属离子等含量，以达到出口标准。

本发明提供的橡子淀粉的制备方法，包括如下步骤：

(1)将橡子仁用水浸泡，然后进行第一次循环除杂，获得混悬液Ⅰ，所述混悬液Ⅰ中的液相为含水溶性淀粉的液态物质，固相为含非水溶性淀粉的橡子仁；

(2)对所述混悬液Ⅰ进行第一次粉碎，然后将粉碎产物进行第二次循环除杂，获得混悬液Ⅱ，所述混悬液Ⅱ中的液相为含水溶性淀粉的液态物质，固相为含非水溶性淀粉的橡子仁粉末；

(3)对所述混悬液Ⅱ进行第二次粉碎，然后将粉碎产物进行第三次循环除杂，获得混悬液Ⅲ，所述混悬液Ⅲ中的液相为含水溶性淀粉的液态物质，固相为含非水溶性淀粉的橡子仁粉末；

所述第一次循环除杂的方法如下：

(a)将浸泡后的橡子仁和浸泡后的水一起进行进一步提取，得到含有水溶性淀粉和杂质的提取液，将所述提取液进行吸附除杂；

(b)将(a)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

(c)将(b)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

如此循环，均将前一步骤的产物按照(a)的方法进行除杂；

所述第二次循环除杂的方法如下：

(a)将经第一粉碎得到的粉碎产物进行进一步提取，得到含有水溶性淀粉和杂质的提取液，将所述提取液进行吸附除杂；

(b)将(a)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

(c)将(b)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

如此循环，均将前一步骤的产物按照(a)的方法进行除杂；

所述第三次循环除杂的方法如下：

(a)将经第二粉碎得到的粉碎产物进行进一步提取，得到含有水溶性淀粉和杂质的提取液，将所述提取液进行吸附除杂；

(b)将(a)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

(c)将(b)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

如此循环，均将前一步骤的产物按照(a)的方法进行除杂；

(4)将所述混悬液Ⅲ离心，取沉淀(包括水溶性淀粉和非水溶性淀粉)，干燥后即可得到所述橡子淀粉。

本发明提供的一种橡子淀粉的制备方法，它包括如下步骤：

(1)将橡子仁置于提取罐中用水浸泡，然后进行第一次循环除杂，获得混悬液Ⅰ，所述混悬液Ⅰ中的液相为含水溶性淀粉的液态物质，固相为含非水溶性淀粉的橡子仁；

(2)对所述混悬液Ⅰ进行第一次粉碎，然后重新加入所述提取罐中进行第二次循环除杂，获得混悬液Ⅱ，所述混悬液Ⅱ中的液相为含水溶性淀粉的液态物质，固相为含非水溶性淀粉的橡子仁粉末；

(3)对所述混悬液Ⅱ进行第二次粉碎，然后重新加入所述提取罐中进行第三次循环除杂，获得混悬液Ⅲ，所述混悬液Ⅲ中的液相为含水溶性淀粉的液态物质，固相为含非水溶性淀粉的橡子仁粉末；

第一次～第三次循环除杂均为重复下述步骤：将所述提取罐中橡子仁中水溶性淀粉和杂质提取至水中，得提取液；所述提取液经吸附除杂后返回所述提取罐；

(4)将提取罐中的所述混悬液Ⅲ离心，取沉淀(包括水溶性淀粉和非水溶性淀粉)，干燥后即可得到所述橡子淀粉。

上述的方法中，所述浸泡之前还包括对所述橡子仁进行水洗的步骤，所述水洗主要洗去橡子仁上粘着的尘土，除去杂质及残余的橡子壳、种皮等。

上述的方法中，所述浸泡的温度为30℃～50℃，具体可为40℃，浸泡时间为3小时～8小时，具体可为4～6小时、4小时或6小时；每1kg橡子仁加入(5～20)L的水，具体可每加入1kg橡子仁加入(5～10)L、5L或10L的水。

上述的方法中，第一次～第三次循环除杂的温度为30℃～50℃，具体可为40～50℃、40～45℃、45～50℃、40℃、45℃或50℃；所述提取在搅拌条件下进行，转速为30r/min～50r/min，具体可为30～40r/min、40～50r/min、30r/min、40r/min或50r/min。

上述的方法中，所述第一次循环除杂的时间控制在所述橡子仁无苦涩味为止，具体为3h～8h，如3～3.5h、3h或3.5h；所述第二次循环除杂的时间控制在所述提取液与明胶、食盐和铁盐中的至少两种均分别显阴性反应为止，具体为4h～6h，如4h；所述第三次循环除杂的时间控制在所述提取液与明胶、食盐和铁盐中的至少两种均分别显阴性反应为止，具体为3h～6h，如3h；加入铁盐后所述提取液显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应，加入所述明胶或所述食盐后，所述提取液出现沉淀为阳性反应。

上述的方法中，所述第一次粉碎的目数可为20目～40目，具体可为20目或40目；所述第二次粉碎的目数可为100目～200目，具体可为100目～150目、100目或150目。

上述的方法中，所述吸附除杂为将提取液通过复合树脂和/或活性炭，具体可为依次通过复合树脂和活性炭，所述复合树脂由质量比为1：(1～5)：1的D3520树脂、IRA-93树脂和AB-8树脂组成，具体可由质量比为1：(1～4)：1、1：(1～2)：1、1：(2～4)：1、1：1：1、1：2：1或1：4：1的D3520树脂、IRA-93树脂和AB-8树脂组成；所述橡子仁与所述复合树脂(干重)的质量比为1：(0.5～2)，具体可为1：(1～2)、1：(1～1.6)、1：(1.6～2)、1：1、1：1.6或1：2；该复合树脂不但可使鞣制的富集纯化一步完成，还能降低橡子淀粉中的蛋白、脂肪、金属离子等的含量，以达到出口标准；活性炭的使用还可进一步除去单宁中色素、树胶等杂质。

上述的方法中，所述离心的转速可为3000r/min～5000r/min，具体可为3000r/min、或5000r/min，时间可为10min～20min，具体可为10min或20min。

上述的方法中，所述离心之后所述方法还包括收集上层和下层的浅灰色淀粉，并采用0.2％～0.5％的Na₂CO₃溶液浸泡1h～2h，洗涤2～3次、重新分离提取收集中层的白色淀粉的步骤。

上述的方法中，所述干燥的温度可为35℃～40℃，具体可为35℃或40℃；所述干燥后淀粉的含水率控制在1％～5％，具体可为2％～4％、2％或4％。

上述的方法中，所述方法还包括对所述复合树脂进行解吸附收集单宁的步骤；所述解吸附的条件如下：吸附柱的直径为10cm～20cm(如10cm、20cm)，洗脱速率为100mL/min～200mL/min(如120mL/min、200mL/min)，洗脱剂为体积百分含量为30％～60％(如50％)乙醇水溶液，洗脱剂用量为6～15个柱体积(如8个、10个柱体积)，重复6～10次(如6次、10次)。单宁的转移率94％～98.5％，单宁干粉纯度达到75％～85％。

由上述任一项所述的方法制备得到的橡子淀粉也在本发明的保护范围内，该橡子淀粉中直链淀粉的含量可达29.78％，总淀粉含量可达90.24％

由上述橡子淀粉制备得到的橡子淀粉水晶粉，也在本发明的保护范围内，该橡子淀粉水晶粉口感好，老少皆宜，具有良好的市场前景。

本发明具有如下有益效果：

(1)采用热水循环去除法，用水量少，工艺过程简单，且易于工业化；

(2)采用复合树脂法吸附鞣质，鞣质的富集纯化一步完成，为橡果开发提供综合利用技术；

(3)无需进一步脱色处理，淀粉技术指标既可以满足出口要求；

(4)产品淀粉含量高，可用于制备水晶粉、面条等，其口感好，老少皆宜，具有良好市场前景。

附图说明

图1为本发明热水循环-复合树脂工艺制备橡子淀粉的流程图。

图2为本发明制备方法中第一次～第三次循环除杂的工艺流程图。

图3为实施例中制备得到的橡子淀粉的扫描电镜的照片，其中图3(A)为实施例1中制得的橡子淀粉的扫描电镜的照片，图3(B)为实施例2中制得的橡子淀粉的扫描电镜的照片。

具体实施方式

下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

D3520树脂、IRA-93树脂、AB-8树脂分别购自于天津浩聚树脂科技有限公司、郑州艾诺化工科技有限公司、上海华羚树脂有限公司。

实施例1、制备橡子淀粉

按照图1中所示工艺流程图制备橡子淀粉，其中，第一次～第三次循环的流程图如图2所示，具体步骤如下：

(1)水洗：取50kg橡子仁用蒸馏水洗去上粘着的尘土，除去杂质及残余的橡子壳、种皮等。

(2)浸泡和第一次循环除杂：将50kg干橡仁按照与水的质量体积比(kg：L)为1：5的比例加入提取罐中40℃的热水中浸6h，然后进行第一次循环除杂(热水循环-复合树脂工艺处理)，具体步骤如下：

将橡子仁和浸泡后的水在提取罐中进一步搅拌提取，橡子仁中的水溶性淀粉和杂质被提取到水中，经滤网的过滤后，液相依次通过1级吸收池的复合树脂和2级吸收池的活性炭，经吸附除杂在循环泵的作用下重新返回至提取罐中，提取罐中的橡子仁和重新返回的液相进一步搅拌提取，再一次通过1级吸收池的复合树脂和2级吸收池的活性炭，经吸附除杂后在循环泵的作用下重新返回至提取罐中，如此循环，直至口尝橡子仁无苦涩味为止，具体为3.5h。

循环除杂过程中，提取罐的温度控制在40℃，提取罐中搅拌的转速为30r/min，复合树脂中D3520、IRA-93、AB-8树脂的质量比为1：2：1，复合树脂的总质量为50kg。

经上述循环除杂后获得混悬液Ⅰ，混悬液Ⅰ中的液相为含水溶性淀粉的液态物质，固相为含非水溶性淀粉的橡子仁，杂质被除去。

(3)粗粉碎和第二次循环除杂：将上述获得的混悬液Ⅰ采用自动分离磨浆机进行粗粉碎，细度达到20目，然后置于提取罐中进行第二次循环除杂(热水循环-复合树脂工艺)，具体步骤如下：

将混悬液Ⅰ在提取罐中进一步搅拌提取，水溶性淀粉和杂质被进一步提取到液相中，然后经滤网的过滤后，液相依次通过1级吸收池的复合树脂和2级吸收池的活性炭，经吸附除杂后在循环泵的作用下重新返回至提取罐中，提取罐中的橡子仁粉末和重新返回的液相进一步搅拌提取，再一次通过1级吸收池的复合树脂和2级吸收池的活性炭，经吸附除杂后在循环泵的作用下重新返回至提取罐中，如此循环，直至提取罐中的液相通过1％明胶、10％食盐溶液和1％铁盐均显阴性反应为循环终点，具体为4h。

循环除杂过程中，提取罐的温度控制在50℃，提取罐中搅拌的转速为40r/min，复合树脂中D3520、IRA-93、AB-8树脂比例为1：2：1，复合树脂的总质量50kg。

经上述循环除杂后获得混悬液Ⅱ，混悬液Ⅱ中的液相为含水溶性淀粉的液态物质，固相为含非水溶性淀粉的橡子仁粉末，杂质被进一步除去。

(4)细粉碎和第三次循环除杂：将上述获得的混悬液Ⅱ，采用自动分离磨浆机粉碎，细度达到100目，然后置于提取罐中进行第三次循环除杂(热水循环-复合树脂工艺)，具体步骤如下：

将混悬液Ⅱ在提取罐中进一步搅拌提取，水溶性淀粉和杂质被进一步提取到液相中，然后经滤网的过滤后，液相依次通过1级吸收池的复合树脂和2级吸收池的活性炭，经吸附除杂在循环泵的作用下重新返回至提取罐中，提取罐中的橡子仁粉末和重新返回的液相进一步搅拌提取，再一次通过1级吸收池的复合树脂和2级吸收池的活性炭，经吸附处除杂后在循环泵的作用下重新返回至提取罐中，如此循环，直至提取罐中的液相通过1％明胶、10％食盐溶液和1％铁盐均显阴性反应为循环终点，具体为3h。

循环除杂过程中，提取罐的温度控制在50℃，提取罐中搅拌的转速为40r/min，复合树脂中D3520、IRA-93、AB-8树脂比例为1：2：1，复合树脂的总质量80kg。

经上述循环除杂后获得混悬液Ⅲ，混悬液Ⅲ中的液相为含水溶性淀粉的液态物质，固相为含非水溶性淀粉的橡子仁粉末，杂质被进一步除去。

(5)淀粉离心分离：停止循环将混悬液Ⅲ静置1h，离心机转速3000r/min下，处理20min除去上清液，再用不锈钢铲铲除上层5cm和下层5cm的浅灰色淀粉，中间层白色淀粉分离。上下层淀粉再用0.2％的Na₂CO₃溶液浸泡1h，洗涤3次、重新分离提取中层淀粉。

(6)干燥、粉碎过筛：将中层淀粉40℃左右烘箱内直至完全干燥(含水率在2％)，再粉碎过100目筛即得成品淀粉。

依据SNT2460-2010出口橡子淀粉检验检疫规程检测控制指标符合相关规定，本实施例中制备得到的橡子淀粉符合质量标准。

(7)单宁的洗脱：直径10cm复合树脂吸附柱饱和后，以洗脱速率120mL/min，以50％(v/v)乙醇水溶液为洗脱剂，洗脱剂用量8个柱体积，在提取系统中循环6次，单宁的转移率为94.58％(转移率＝树脂洗脱液中单宁质量/橡果中单宁质量×100％)，其单宁干粉纯度达到82.6％(纯度＝纯化产物中单宁质量/纯化产物质量×100％)。单宁含量测定采用2010药典附录X B单宁含量测定法。

橡子淀粉水晶粉的制备：用水将本实施例制备得到的橡子淀粉调成质量百分含量为8％的淀粉浆，采用90℃热水冲浆法充分糊化，加入淀粉糊原浆体粉10倍质量的橡子淀粉，调制成表面光滑的粉团，控制淀粉的含水率为40％。置于挤压器中，再将水晶粉挤至85℃热水中糊化2min，捞出，置于常温的水中冷却10min。捞出自然干燥至水分低于5％，既可得水晶粉。该水晶粉淀粉含量高，口感好。

实施例2、制备橡子淀粉

(2)浸泡和第一次循环除杂：将50kg干橡子仁按照与水的质量体积比(kg：L)为1：10的比例加入到提取罐中40℃的热水中浸4h，然后进行第一次循环除杂(热水循环-复合树脂工艺处理)，具体步骤如下：

将橡子仁和浸泡后的水在提取罐中进一步搅拌提取，橡子仁中的水溶性淀粉和杂质被提取到水中，经滤网的过滤后，液相依次通过1级吸收池的复合树脂和2级吸收池的活性炭，经吸附除杂在循环泵的作用下重新返回至提取罐中，提取罐中的橡子仁和重新返回的液相进一步搅拌提取，再一次通过1级吸收池的复合树脂和2级吸收池的活性炭，经吸附除杂后在循环泵的作用下重新返回至提取罐中，如此循环，直至口尝橡子仁无苦涩味为止，具体为3h。

循环除杂过程中，提取罐中的温度控制在40℃，提取罐中搅拌的转速为50r/min，复合树脂中D3520、IRA-93、AB-8树脂的质量比为1：1：1，复合树脂的总质量50kg。

(3)粗粉碎和第二次循环除杂：将上述获得的混悬液Ⅰ采用自动分离磨浆机进行粗粉碎，细度达到40目，然后置于提取罐中进行第二次循环除杂(热水循环-复合树脂工艺)，具体步骤如下：

循环除杂过程中，提取罐中的温度控制在45℃，提取罐中搅拌的转速为40r/min，复合树脂中D3520、IRA-93、AB-8树脂的质量比为1：1：1，复合树脂的总质量100kg。

(4)细粉碎和第三次循环除杂：将上述获得的混悬液Ⅱ，采用自动分离磨浆机粉碎，细度达到150目，然后加入提取罐中进行第三次循环除杂(热水循环-复合树脂工艺)，具体步骤如下：

循环除杂过程中，提取罐的温度控制在45℃，提取罐中搅拌的转速为50r/min，复合树脂中D3520、IRA-93、AB-8树脂的质量比为1：4：1，复合树脂的总质量50kg。

(5)淀粉离心分离：停止循环将混悬液Ⅲ静置1h，离心机转速5000r/min下，处理10min除去上清液，再用不锈钢铲铲除上层4cm和下层6cm的浅灰色淀粉，中间层白色淀粉分离。上下层淀粉再用0.2％的Na₂CO₃溶液浸泡1h，洗涤3次、重新分离提取中层淀粉。

(6)干燥、粉碎过筛：将中层淀粉35℃左右烘箱内直至完全干燥(含水率在4％)，再粉碎过100目筛即得成品淀粉。

(7)单宁的洗脱：直径20cm复合树脂吸附柱饱和后，以洗脱速率200mL/min，以50％(v/v)乙醇水溶液为洗脱剂，洗脱剂用量10个柱体积，在提取系统中循环10次，单宁的转移率为96.12％(转移率＝树脂洗脱液中单宁质量/橡果中单宁质量×100％)，其单宁干粉纯度达到84.6％(纯度＝纯化产物中单宁质量/纯化产物质量×100％)。单宁含量测定采用2010药典附录X B单宁含量测定法。

橡子淀粉水晶粉的制备：用水将本实施例制备得到的橡子淀粉调成质量百分含量为5％的淀粉浆，采用90℃热水冲浆法充分糊化，加入淀粉糊原浆体粉10倍质量的橡子淀粉，调制成表面光滑的粉团，控制淀粉的含水率为40％。置于挤压器中，再将水晶粉挤至90℃热水中糊化1min，捞出，置于常温的水中冷却5min。捞出自然干燥至水分低于5％，既可得水晶粉。

实施例3、橡子淀粉的性质及质量检测

(1)橡子淀粉的颗粒形貌及淀粉含量

用SEM(KYKY-EM3900)在400-1000倍率下观察实施例1和实施例2中制得的橡子淀粉，并拍摄具有代表性的淀粉颗粒形貌，如图3所示，实施例1和实施例2中淀粉颗粒的形貌基本一致。结果表明：橡子淀粉呈卵圆形或球形，这与其含有直链淀粉含量有一定关系。

对实施例1、2制得的橡子淀粉中的质量淀粉和总淀粉含量进行检测，结果表明：橡子淀粉的直链淀粉含量分别为29.78％、29.66％，总淀粉含量分别为90.24％、90.45％，直链淀粉含量的检测依据GB/T 15683-2008，总淀粉含量的检测依据GB/T 20378-2006。

(2)橡子淀粉溶解度与膨胀性

称取0.3g样品(干基)，放入预称重的2mL离心管中，加入30mL去离子水后，一定温度下，在恒温水浴锅中震荡30min，冷却至室温后4000r/min离心15min，将上清溶液移入另一已称重的称量盒中，100±1℃烘干至恒重。

膨胀势和溶解度按下列公式计算：

采用上述方法对实施例1、2中制得的橡子淀粉在20～95℃范围内的溶解性与膨胀性进行测试，结果见表1。

表1、橡子淀粉溶解度及膨胀性结果

橡子淀粉随加热温度的升高，溶解度增加，同时膨胀度也增加，但溶解度与膨胀度不高。据文献橡子淀粉和玉米淀粉相似，显示出两阶段溶解、膨胀特性，在65℃左右淀粉解、膨胀特性突然加强，即达到或接近其糊化温度。与玉米淀粉相比，橡子淀粉更易溶解，膨胀能力更强。这与其中淀粉组成比例有一定关系，同时可能与部分金属含量也有一定关系。此外不同含水率也对产品溶解度会产生影响。为了消除水分影响实验中橡子淀粉含水率控制在1％以内。

(3)淀粉粘度测定

依据GBT224277-2008规定，采用去离子水配制8％的淀粉乳，旋转粘度计测定。检测结果粘度曲线特征值包括：起始糊化温度A、峰值温度A1、峰值黏度B、93℃起始恒温糊化阻力C、起始降温糊阻力D、降温结束糊化阻力E、50℃保温降温结束糊化阻力F、破损值B-D、回生值F-D等。

采用上述方法对实施例1、2中制得的橡子淀粉的粘度进行测试，实验结果如表2所示。由表2可以看出，橡子淀粉的起始糊化温度低，为74.4℃，易糊化。与玉米淀粉相比，橡子淀粉糊的热黏度稳定性弱，冷黏度稳定性强；在碱性条件下起糊更易，峰值黏度显著增大，其淀粉糊的热黏度稳定性变差，冷糊黏度稳定性略有增强；在酸性条件下，起糊温度升高，峰值黏度基本不变，热糊黏度稳定性变差，冷糊黏度稳定性明显增强。

表2、橡子淀粉粘度特征

(4)凝胶质构特性

配制浓度为5％(w/v)淀粉糊沸水浴糊化30min后，快速冷却至室温，4℃冰箱中成胶24h后，将凝胶切成直径15mm、高10mm的圆柱体，采用英国Texture AnaLyzer测定胶体质构特性，选用TPA模式，探头为PK/100，压缩比为50％，探头测前下降速度1.0mm/s，测试速度1.0mm/s，测后的上升速度1.0mm/s，测定高度为5mm，触发力5.0g，两次测定时间间隔为3s。

采用上述方法对实施例1、实施例2和采用常规水洗湿法工艺制得的橡子淀粉的凝胶质构特性(硬度、回弹性和粘聚力)进行测试，实验结果如表3所示。由表3可以看出，本发明橡子淀粉的硬度、回弹性、粘聚力均好于主要的常规水洗湿法工艺所得的橡子淀粉。

常规水洗湿法工艺具体制备方法如下：橡子淀粉的制备称取100g去壳橡子粗粉加入清水浸泡，料液比1：4，经常搅拌翻动，每隔8h-10h换水一次。再分别以料水比1：5，温度45℃的热水浸泡48h脱除单宁，静置沉降，将沉降的淀粉层用0.5％的Na₂CO₃处理，搅拌以促进色素溶解。清水浸泡后将橡子粉层用5-10倍体积的1.0％H₂O₂，在pH 7、40℃条件下漂白5h-8h。漂白后清水浸泡、静置分层，将漂白淀粉于40℃烘箱干燥，再粉碎过100目筛，即得成品淀粉。

表3、橡子淀粉质构特性

(5)成品橡子淀粉的质量检验

对实施例1、实施例2及常规水洗湿法工艺方法制得的橡子淀粉的组成成分进行检测，实验结果如表4所示。

表4、橡子淀粉组成

自产橡子淀粉中总淀粉含量较高(94.12％，94.03％)，蛋白残留量、脂肪残留量也较低；市场某品牌淀粉中的总淀粉含量低，蛋白残留量均较高。相对来说自产淀粉基本高于常规水洗湿法工艺制备的淀粉。

其它诸如农残、重金属、灰分等依据SNT2460-2010出口橡子淀粉检验检疫规程检测具体结果如下表5所示。

表5、橡子淀粉中的农残、重金属、灰分等含量

Claims

1.一种橡子淀粉的制备方法，它包括如下步骤：

所述第一次循环除杂的方法如下：

(b)将(a)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

(c)将(b)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

如此循环，均将前一步骤的产物按照(a)的方法进行除杂；

所述第二次循环除杂的方法如下：

(b)将(a)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

(c)将(b)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

如此循环，均将前一步骤的产物按照(a)的方法进行除杂；

所述第三次循环除杂的方法如下：

(b)将(a)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

(c)将(b)的产物再按照(a)的方法进行除杂；

如此循环，均将前一步骤的产物按照(a)的方法进行除杂；

(4)将所述混悬液Ⅲ离心，取沉淀，干燥后即可得到所述橡子淀粉。

2.一种橡子淀粉的制备方法，它包括如下步骤：

第一次～第三次循环除杂均为重复下述步骤：将所述提取罐中橡子仁中水溶性淀粉和杂质提取至液相中，得提取液；所述提取液经吸附除杂后返回所述提取罐；

(4)将提取罐中的所述混悬液Ⅲ离心，取沉淀，干燥后即可得到所述橡子淀粉。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述浸泡的温度为30℃～50℃，时间为3小时～8小时，每1kg橡子仁加入(5～20)L的水。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述第一次循环除杂、所述第二次循环除杂和所述第三次循环除杂的温度均为30℃～50℃；所述提取在搅拌条件下进行，转速为30r/min～50r/min。

5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述第一次循环除杂的时间控制在所述橡子仁无苦涩味为止，具体为3h～8h；所述第二次循环除杂的时间控制在所述提取液与明胶、食盐和铁盐中的至少两种均分别显阴性反应为止，具体为4h～6h；所述第三次循环除杂的时间控制在所述提取液与明胶、食盐和铁盐中的至少两种均分别显阴性反应为止，具体为3h～6h；加入铁盐后所述提取液显绿、蓝绿或暗紫色为阳性反应，加入所述明胶或所述食盐后，所述提取液出现沉淀为阳性反应；所述第一次粉碎的目数为20目～40目；所述第二次粉碎的目数为100目～200目。

6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述吸附除杂为将所述提取液通过复合树脂和/或活性炭，所述橡子仁与所述复合树脂的质量比为1：(0.5～2)；所述复合树脂由质量比为1：(1～5)：1的D3520树脂、IRA-93树脂和AB-8树脂组成。

7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述离心的转速为3000r/min～5000r/min，时间为10min～20min；所述干燥的温度为35℃～40℃。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述方法还包括对所述复合树脂进行解吸附收集单宁的步骤；所述解吸附的条件如下：吸附柱的直径为10cm～20cm，洗脱速率为100mL/min～200mL/min，洗脱剂为体积百分含量为30％～60％乙醇水溶液，洗脱剂用量为6～15个柱体积，重复6～10次。

9.权利要求1-8中任一项所述的方法制备得到的橡子淀粉。

10.一种橡子淀粉水晶粉，其特征在于：它由权利要求9所述的橡子淀粉制成。