CN101597055B - 一种植物小桐子种壳制备活性炭的方法 - Google Patents

一种植物小桐子种壳制备活性炭的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用植物小桐子的种壳制备活性炭的方法，其步骤是：A、分离小桐子种子的种仁与种壳，将种壳粉碎至，装到三角瓶，将质量分数为15％的ZnCl2倒入三角瓶，倒入量为壳粉：ZnCl溶液，混合均匀；B、将三角瓶置超声器里超声，静置，滤掉溶剂，剩下的渣置入烘箱中烘干；C、烘干的滤渣置入马福炉中炭化，炭化温度为400-550℃，保持一定时间为，冷却到常温后取出即为黑色的粗碳粉，并将其粉碎至；D、用80-100℃热水洗涤后滤去废水，将碳粉在烘箱里烘烤，至水分小于碳粉的10％，为活性炭。本发明方法易行，操作简便，制备的活性炭达到国家标准，广泛用于工业、食品、医药，环境卫生等行业。

Description

一种植物小桐子种壳制备活性炭的方法
技术领域
本发明涉及木质原料制作的活性炭技术领域，更具体涉及一种用植物小桐子的种壳制备活性炭的方法。该活性炭广泛用于工业、化工、医药、化妆品等行业。
背景技术
小桐子Jatropha curcas L种子、树皮、叶、根和乳汁中含有多种成分的生物药源，可提取制作生物医药和生物农药。其种子加工后的油饼蛋白质含量较高，脱毒后可制作生物饲料，未脱毒的可制作优质的有机生物肥。培育小桐子能源林，利用其种子提炼生物柴油是小桐子产业发展的主要方向[Wang Y(王岩)，Nong ZL(龙者啉)，ChenZY(程治英).Utilization of Jatropha Cuscas L.“anEnergy PIant”for Biodtesel。Journal of Anhui Agri.Sci{安徽农业科学}2007，35(2)：426-427，429]近年来，由科技部和联合国开发署共同开展绿色扶贫项目，此植物已经在中国石漠化最为严重的贵州、四川、云南等一些地区试种成功，以其果实为原料，加工制取生物柴油，替代日益紧缺的石油能
活性炭具有丰富的内部孔隙结构和较高的比表面积，是一种优良的吸附材料。其物理、化学性质稳定，耐酸碱，能经受水湿、高温及高压，不溶于水和有机溶剂，使用失效后容易再生，是一种循环经济型材料。活性炭的制备原料十分广泛，主要分为木质类和煤质类原料。木质类原料主要有果壳、农作物秸秆及纸浆废液等；煤质类原料主要有褐煤、无烟煤、焦炭煤及石油、石油沥青焦等。其中煤和椰子壳已经成为目前制造活性炭最常用的原料。特别是近十几年来，由于环境、资源、价格等问题，国内外一直在大力研究开发、制备不同用途的活性炭。
目前，国内外制备活性炭的方法有物理活化法和化学活化法，物理活化方法的工艺为：
Figure G2009100622475D00021
化学活化法的工艺为：
原料-粉碎+活化剂-混合反应-干燥-炭化-粉碎-加热活化-洗涤-干燥-活性炭
近几年，制备工艺条件改进提高了活性炭的吸附性能，使其应用领域不断扩大。在20世纪70年代前，活性炭在国内的应用主要集中于制糖、制药和味精工业；20世纪80年代后，扩展到水处理和环保等行业，如成型活性炭被用作净水机中过滤芯的主要材料及活性炭雕像、壁画、屏风等成为室内装饰用工艺品等；20世纪90年代，除以上领域外，扩大到溶剂回收、食品饮料提纯、空气净化、脱硫、载体、医药、黄金提取、半导体应用等领域。资料显示：(Cao Dapeng，WuJ iangzhong.Modeling the selectivity of activatedcarbons forefficient separation of hydrogen and carbon dioxide.Car2bon，2005；43(7)：1364-1370。柴国梁.国内外活性炭工业分析.上海化工，2006；31(9)46-50)拥有发达孔结构的成型活性炭在一定条件下可以替代多孔陶瓷，作为催化剂载体；球形活性炭具有很好的生物相容性被用作血液灌流器中重要的吸附剂；德国、美国、以色列等国利用球形活性炭的动态饱和吸附特性和可多次重复再生特性合作开发出新型织物，且已被用于制造全身型透气式防护服、抗皱内衣、飞行服和消毒衣等；目前通用的几种吸附剂中，活性炭是很好的贮气吸附剂，高比表面积活性炭的内部基本上都是微孔，对小分子气体具有很强的吸附能力，所以在吸附存储气体燃料、变压吸附分离气体以及城市天然气管网调峰等方面都得到了应用。
本世纪活性炭的应用领域继续扩大，特别是水处理和气体吸附储存方面应用更多更广。工业的蓬勃发展，世界人口的增长、生活条件的改善、环境保护意识的加强以及水资源的紧缺，都将刺激活性炭工业的发展，活性炭将会有更大的市场。
目前，有关利用小桐子种壳制作活性炭的研究报道仍少见，未来中，大批量的小桐子种子分离种仁后留有1/2的种壳，如何提高小桐子的附加值是科研工作者目前急需解决的问题。
发明内容
本发明目的是在于提供了一种用植物小桐子的种壳制备活性炭的方法，方法易行，操作简便。小桐子的种子经分离种仁后，剩下的种壳经化学方法处理，制备活性炭，该活性炭的质量标准的表观密度、粒度分布、碘值等达到国家标准，小桐子制备的活性炭能广泛用于工业、食品、医药，环境卫生等行业，为能源植物转化为生物柴油后，其附加物的综合利用，开发一条新的应用途径。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术措施：
一种用植物小桐子的种壳制备活性炭的方法，其步骤如下：
A、分离小桐子种子的种仁与种壳，将种壳粉碎至0-850μm(能过2号筛，太细炭化温度不易掌握)，装到三角瓶，将浓度15％(v/v)的氯化锌(ZnCl)【向1000ml容量瓶称量150g的氯化锌，加水至1000ml后混匀】。倒入三角瓶，倒入量为壳粉∶氯化锌(ZnCl)溶液，其重量比为1∶5-10.混合均匀。
B、将三角瓶置超声器里超声30-60分钟，静置20-30小时，滤掉溶剂，剩下的渣置入烘箱中烘干，烘箱设置温度为80-100℃，时间为6-10小时。
C、烘干的滤渣置入马福炉中炭化，炭化温度为400-550℃，保持时间为30-60分钟冷却到常温15-25℃后取出即为黑色的粗碳粉，用粉碎机粉碎后，过5号筛，使其粒度控制在850-250μm.
D、用80-100℃热水洗涤2-4次后滤去废水，将碳粉在80-100℃的烘箱里烘烤6-8小时，至水分重量低于碳粉重量的10％(v/v)，即为活性炭。
该活性炭的各项性能指标测试结果如下：
木质活性炭表观密度的测定(按GB/T 12496.1-1999测定)，为0.4221-0.5362g/ml
木质活性炭粒度分布的测定(按GB/T 12496.2-1999测定)为90-95％。
木质活性炭灰分含量的测定(按GB/T 12496.3-1999测定)为≤3-7％
木质活性炭水分含量的测定(按GB/T 12496.4-1999测定)为≤6~8％
木质活性炭强度的测定(按GB/T 12496.6-1999测定)为≥75-90％
木质活性炭PH值的测定(按GB/T 12496.7-1999测定)为4-7
木质活性炭碘值的测定(按GB/T 12496.8-1999测定)为≥500~700mg/g
本发明与现有技术相比具有如下优点：
在国家能源战略需求和逐步占据国际生物能源研究前沿中。能源植物--小桐子目前最具发展潜力，大批量的小桐子种子经提取油脂后，将留有1/2的渣，小桐子的种子经分离种仁后，剩下的种壳经化学方法处理，制备活性炭，该活性炭的质量标准：表观密度、粒度分布、碘值等达到国家标准，能广泛用于工业、食品、医药，环境卫生等行业，为能源植物转化为生物柴油后，其附加物的综合利用，开发一条新的应用途径。
该方法比中国目前主要采用的物理活化工艺所制备活性炭的比表面积大，吸附性能要好，应用范围更广。该方法所提供的工艺其设备简单、成本低；操作人员易掌握。所使用的设备及制备方法简单易行。
具体实施方式
一种用植物小桐子的种壳制备活性炭的方法，其步骤如下：
A、分离小桐子种子的种仁与种壳，将种壳粉碎至350或450或580或680或760或850μm(能过2号筛，太细了炭化温度不易掌握).称量1kg的壳份装到三角瓶，将浓度为15％的氯化锌(ZnCl)，按5-10L的量倒入三角瓶，不断搅拌混合均匀。
B、将三角瓶置超声器里超声30或40或46或54或60分钟，静置20或24或28或30小时，滤掉溶剂，剩下的渣置入烘箱中烘干，烘箱设置温度为80或84或88或93或97或100℃，时间为8或9或10或11或12小时。
C、烘干的滤渣置入马福炉中炭化，炭化温度为400或420或446或488或510或520或550℃，保持时间为30或40或50或65或75或82或90分钟，冷却到常温后取出即为黑色的粗碳粉，并将其粉碎至50或100或250或300μm。
D、用5或6或7或8或9或10L；80或85或90或95或100℃的热水分别洗涤2或3或4次后滤去废水，将碳粉在80或84或88或92或96或100℃的烘箱里烘烤8或9或10或11或12小时，至水分重量低于碳粉重量的10％(v/v)，即为活性炭。

Claims (1)

1.一种用植物小桐子的种壳制备活性炭的方法，其步骤如下：
A、分离小桐子种子的种仁与种壳，将种壳粉碎至350-850μm，装到三角瓶，将浓度15％的氯化锌倒入三角瓶，倒入量为壳粉：氯化锌溶液的重量比为1∶5-10混合均匀，上述浓度15％的氯化锌通过向1000ml容量瓶称量150g的氯化锌，加水至1000ml后混匀得到；
B、将三角瓶置超声器里超声30-60分钟，静置20-30小时，滤掉溶剂，剩下的渣置入烘箱中烘干，烘箱设置温度为80-100℃，时间为6-10小时；
C、烘干的滤渣置入马福炉中炭化，炭化温度为400-550℃，保持时间为30-60分钟，冷却到常温后取出即为黑色的粗碳粉，并将其粉碎至250-850μm；
D、用80-100℃热水洗涤2-4次后滤去废水，将碳粉在80-100℃的烘箱里烘烤6-8小时，至水分重量低于碳粉重量的10％，即为活性炭。
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