CN103043660A - 一种制备不定型颗粒活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种制备不定型颗粒活性炭的方法，包括如下步骤：a.将油茶壳破碎至一定颗粒度，烘干备用；b.以磷酸与破碎后的所述油茶壳按照一定的磷木比(纯磷酸与绝干油茶壳质量比)进行混合；c.对混合得到的产物依次进行低温浸渍、干燥、炭化、活化、回收、漂洗及烘干后得到中间产品；d.采用水蒸气对所述中间产品进行二次活化，得到最终产品。采用水蒸气对颗粒活性炭进行二次活化提高了颗粒活性炭强度，强度＞90％，从而可以降低使用过程中的磨耗，且不易破碎。
Description
技术领域
本发明涉及一种活性炭制备方法，特别涉及一种制备不定型颗粒活性炭的方法。
背景技术
目前我国已成为世界上最大的食用植物油进口国，60％以上的食用植物油依赖进口。《国家粮食安全中长期规划纲要》提出，到2020年食用植物油的自给率不低于40％。发展油茶产业是提高我国食用油自给率的最佳选择，具有战略意义。根据《全国油茶产业发展规划》，到2020年，全国油茶种植面积将达到7000万亩，年产茶油总量250万吨。发展的同时也带来了新的问题，那就是将产生大量的废油茶壳，以前绝大部分油茶壳只能用做燃料使用，这大大降低了油茶壳的附加值。油茶壳是油茶果的外皮，占油茶果鲜重的60-70％，每年产生的油茶果壳有上百万吨之多，资源相当丰富。目前，油茶壳除了用于制备木糖、糠醛、粉状活性炭及用作燃料外，尚未得到充分的开发利用。而目前生产木质不定型颗粒活性炭的原料主要是硬质果核壳，如杏核壳和椰子壳等，这些原料资源日趋紧缺，供需矛盾日益突出，在许多地区出现了抬价挣够果核壳原料的情况，由此可见亟待开发新原料来制备不定型颗粒活性炭。长江流域及其以南的14个省(区、市)为油茶主要分布区，其中江西、湖南、广西三省(区)油茶面积占全国油茶总面积的76.2％。全国油茶加工企业659家。
而近年来，我国活性炭进口呈现出迅猛的增长势头。进口迅猛增长的主要原因是由于国内对一些新类型的活性炭尤其是高级活性炭的需求在近几年里快速膨胀；尽管我国的活性炭产业总体的生产能力在世界上数一数二，但由于国内活性炭产业在短期内根本无法改变的生产结构性矛盾，国内的一些新类型活性炭尤其是高级活性炭的产量远远无法跟上其快速膨胀的需求。
专利文献CN101863470 A公开了一种油茶果壳制汽油蒸气回收用颗粒活性炭的方法，其中，将油茶果壳破碎成粉末作为原料，用磷酸作活化剂，将油茶果壳粉碎后与磷酸溶液混合，经塑化、成型、炭活化、漂洗工序而制得成型颗粒活性炭，然而，按照国标GB/T 12496.6-1999对采用这种方式制得的颗粒活性炭强度进行测试，其强度仅仅为80％，因而得到的产品强度较低，较容易破碎。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出一种制备不易破碎的、具有高强度颗粒活性炭的方法。
本发明的一种制备不定型颗粒活性炭的方法，包括如下步骤：
a.将油茶壳破碎至一定颗粒度，烘干备用；
b.以磷酸与破碎后的所述油茶壳按照一定的磷木比(纯磷酸与绝干油茶壳质量比)进行混合；
c.对混合得到的产物依次进行低温浸渍、干燥、炭化、活化、回收、漂洗及烘干后得到中间产品；
d.采用水蒸气对所述中间产品进行二次活化，得到最终产品。
上述的制备不定型颗粒活性炭的方法，所述低温浸渍过程的温度保持在60～90℃，且时间为5～24小时。
上述的制备不定型颗粒活性炭的方法，所述油茶壳被破碎至粒度为2-8mm的颗粒。
上述的制备不定型颗粒活性炭的方法，所述磷木比为1.6∶1。
上述的制备不定型颗粒活性炭的方法，所述磷酸的质量浓度为40-60％。
上述的制备不定型颗粒活性炭的方法，所述干燥过程的温度保持在90～120℃，且时间为5～12小时。
上述的制备不定型颗粒活性炭的方法，所述炭化过程的温度保持在200～300℃，且时间为1～3小时。
上述的制备不定型颗粒活性炭的方法，所述活化过程的温度保持在400～550℃，且停留时间为20～120分钟。
上述的制备不定型颗粒活性炭的方法，采用水蒸汽进行二次活化的温度保持在800～1000℃，且停留时间为2～5小时。
上述的制备不定型颗粒活性炭的方法，采用水蒸汽活化时的水炭比为1∶1，
本发明颗粒活性炭的方法具有以下优点：
1.采用水蒸气对颗粒活性炭进行二次活化提高了颗粒活性炭强度，强度＞90％，从而可以降低使用过程中的磨耗，且不易破碎。
2.所述干燥过程的温度保持在90～120℃，且时间为5～12小时，从而可以促使磷酸发生自身脱水聚合反应(H4P2O7、H5P3O10，...，Hn+2PnO3n+1)并与油茶壳的生物组成成分(木质纤维素、半纤维素及木质素)之间发生成键反应，此过程可提高产品的比表面积，且可降低后工艺过程中磷酸的损耗。
3.对混合得到的产物依次进行60～90℃低温浸渍，充分让磷酸渗透至油茶壳的细胞壁内腔，沥干磷酸溶液，从而可以提高磷酸分子在油茶壳生物组织内部的扩散程度和接触机率.
附图说明
图1为该油茶壳活性炭生产流程示意图
具体实施方式
实施例1
如图1所示的制备不定型颗粒活性炭的方法，包括如下步骤：
a.将油茶壳破碎至一定颗粒度，烘干备用，其中，所述油茶壳优选为被破碎至粒度为2mm的颗粒；
b.以磷酸与破碎后的所述油茶壳按照一定的磷木比(纯磷酸与绝干油茶壳质量比)进行混合，其中本实施例中，磷酸的质量浓度为40％，磷木比为1.5∶1；
c.对混合得到的产物依次进行低温浸渍、干燥、炭化、活化、回收、漂洗及烘干后得到中间产品，其中所述低温浸渍过程的温度保持在60℃，且时间为5小时；所述干燥过程的温度保持在90℃，且时间为5小时；所述炭化过程的温度保持在200℃，且时间为1小时；所述活化过程的温度保持在400℃，且停留时间为20分钟；采用水蒸汽进行二次活化的温度保持在800℃，且停留时间为2小时；
d.采用水蒸气对所述中间产品进行二次活化，所述水蒸汽活化时的水炭比为1∶1，得到最终产品，
经测定，该颗粒活性炭比表面积为2000m2/g，比孔容积为1.20cm3/g，平均孔隙直径为3.0nm。按照国标GB/T 12496.6-1999测试得到强度为90％
实施例2
如图1所示的制备不定型颗粒活性炭的方法，包括如下步骤：
a.将油茶壳破碎至一定颗粒度，烘干备用，其中，所述油茶壳优选为被破碎至粒度为8mm的颗粒；
b.以磷酸与破碎后的所述油茶壳按照一定的磷木比(纯磷酸与绝干油茶壳质量比)进行混合，其中本实施例中，磷酸的质量浓度为60％，磷木比为1.6∶1；
c.对混合得到的产物依次进行低温浸渍、干燥、炭化、活化、回收、漂洗及烘干后得到中间产品，其中所述低温浸渍过程的温度保持在90℃，且时间为24小时；所述干燥过程的温度保持在120℃，且时间为12小时；所述炭化过程的温度保持在300℃，且时间为3小时；所述活化过程的温度保持在550℃，且停留时间为120分钟；采用水蒸汽进行二次活化的温度保持在1000℃，且停留时间为5小时；
d.采用水蒸气对所述中间产品进行二次活化，所述水蒸汽活化时的水炭比为1∶1，得到最终产品。
经测定，该颗粒活性炭比表面积为2150m2/g，比孔容积为1.18cm /g，平均孔隙直径为3.19nm，按照国标GB/T 12496.6-1999测试得到强度为91％。
实施例3
如图1所示的制备不定型颗粒活性炭的方法，包括如下步骤：
a.将油茶壳破碎至一定颗粒度，烘干备用，其中，所述油茶壳优选为被破碎至粒度为5mm的颗粒；
b.以磷酸与破碎后的所述油茶壳按照一定的磷木比(纯磷酸与绝干油茶壳质量比)进行混合，其中本实施例中，磷酸的质量浓度为750％，磷木比为1.6∶1；
c.对混合得到的产物依次进行低温浸渍、干燥、炭化、活化、回收、漂洗及烘干后得到中间产品，其中所述低温浸渍过程的温度保持在75℃，且时间为15小时；所述干燥过程的温度保持在110℃，且时间为8小时；所述炭化过程的温度保持在250℃，且时间为2小时；所述活化过程的温度保持在500℃，且停留时间为70分钟；采用水蒸汽进行二次活化的温度保持在900℃，且停留时间为4小时；
d.采用水蒸气对所述中间产品进行二次活化，所述水蒸汽活化时的水炭比为1∶1，得到最终产品。
经测定，该颗粒活性炭比表面积为2200m2/g，比孔容积为1.287cm3/g，平均孔隙直径为3.18nm。按照国标GB/T 12496.6-1999测试得到强度为92％。
Claims (10)
1.一种制备不定型颗粒活性炭的方法，其特征在于包括如下步骤：
a.将油茶壳破碎至一定颗粒度，烘干备用；
b.以磷酸与破碎后的所述油茶壳按照一定的磷木比进行混合；
c.对混合得到的产物依次进行低温浸渍、干燥、炭化、活化、回收、漂洗及烘干后得到中间产品；
d.采用水蒸气对所述中间产品进行二次活化，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述的制备不定型颗粒活性炭的方法，其特征在于：所述低温浸渍过程的温度保持在60～90℃，且时间为5～24小时。
3.根据权利要求1或2所述的制备不定型颗粒活性炭的方法，其特征在于，所述油茶壳被破碎至粒度为2-8mm的颗粒。
4.根据权利要求1-3任一所述的制备不定型颗粒活性炭的方法，其特征在于，所述磷木比为1.6∶1。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备不定型颗粒活性炭的方法，其特征在于：所述磷酸的质量浓度为40-60％。
6.根据权利要求1-5任一所述的制备不定型颗粒活性炭的方法，其特征在于：所述干燥过程的温度保持在90～120℃，且时间为5～12小时。
7.根据权利要求1-6任一所述的制备不定型颗粒活性炭的方法，其特征在于：所述炭化过程的温度保持在200～300℃，且时间为1～3小时。
8.根据权利要求1-7任一所述的制备不定型颗粒活性炭的方法，其特征在于：所述活化过程的温度保持在400～550℃，且停留时间为20～120分钟。
9.根据权利要求1-8任一所述的制备不定型颗粒活性炭的方法，其特征在于：采用水蒸汽进行二次活化的温度保持在800～1000℃，且停留时间为2～5小时。
10.根据权利要求1-9任一所述的制备不定型颗粒活性炭的方法，其特征在于：采用水蒸汽活化时的水炭比为1∶1。
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