CN1634761A - 一种颗粒活性炭的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种颗粒活性炭的制造方法，依次包括以下步骤：将颗粒或成型的果壳在400～500℃温度下进行炭化，炭化时间为3～16小时；分别在水蒸汽和过热水蒸气的气氛下依次进行第一、第二次活化，第一次活化温度为400～900℃，活化的时间为6～16小时，第二次活化温度为800～1200℃，活化的时间为2～10小时；活化后的颗粒炭进行酸洗，酸洗用的酸为盐酸、硝酸或磷酸，酸浓度为0.1～20wt％，酸洗温度为50～120℃，酸洗时间为0.2～16小时；酸洗后的颗粒炭用去离子水洗涤至中性，然后经干燥筛选后得到成品活性炭。本发明的优点是得到的活性炭同时具有较高的比表面和较高的强度，特别适合作为负载型催化剂的载体。
Description
技术领域
本发明涉及一种颗粒活性炭的制造方法。
背景技术
活性炭是一种多孔、高比表面材料，具有优良吸附性能，常作为吸附剂用于工业净化和化学回收过程。同时，由于活性炭的化学性质稳定，是一种惰性材料，因此活性炭又常用作负载型催化剂，特别是贵金属催化剂的载体。活性炭的比表面与催化剂的性能有很大的关系，一般说来，高的比表面有助于提高催化剂的活性。但同时，为了防止催化剂的活性组分随载体的破碎或磨损从催化剂中剥离，从而降低活性组分的含量，影响催化剂的活性。因此作为催化剂的载体，体现了活性炭耐压碎性和耐磨性的强度是非常重要的。然而，活性炭的高比表面积与高强度是相互矛盾的，高的比表面积意味着微孔含量增多，强度便会降低，故如何使活性炭同时具备高的比表面和高的强度一直是活性炭的制造所追求的。
在现有技术中，活性炭通常采用化学法和热活化法来制造。化学法采用的化学试剂有酸、碱和盐类，通常采用的试剂为磷酸、氯化锌和氢氧化钾。热活化法采用的热介质一般为水蒸气、二氧化碳。就两种生产方法而言，化学法反应温度低、能耗低，但污染大。热活化法尽管能耗较大，但污染少、工艺简单，因而较多地被采用。如美国专利6,537,947介绍了一种采用热活化法制备成型活性炭的方法，活化过程分两步进行，首先用二氧化碳或水蒸气进行热活化，活化温度为800～900℃，活化时间为3～12小时，然后通空气进行活化，活化温度为260～400℃，活化时间为2～6小时。活化后的活性炭进行成型，成型后进行加热处理，处理温度为700～750℃，处理时间为1～2小时。采用该法制备的活性炭具有中孔比例高、密度大、吸附活性高的优点。
然而，所有现有的活性炭制造方法都无法很好地解决使活性炭同时具备高的比表面和高的强度这一问题。
发明内容
本发明提供了一种颗粒活性炭的制造方法，它所要解决的技术问题是要求得到的活性炭同时具有较高的比表面和较高的强度。
本发明具体的技术方案为：
一种颗粒活性炭的制造方法，该制造方法依次包括以下步骤：
1)将颗粒或成型的果壳在400～500℃温度下进行炭化，炭化时间为3～16小时；
2)分别在水蒸汽和过热水蒸气的气氛下依次进行第一、第二次活化，第一次活化温度为400～900℃，活化的时间为6～16小时；第二次活化温度为800～1200℃，活化的时间为2～10小时；
3)活化后的颗粒炭进行酸洗，酸洗用的酸为盐酸、硝酸或磷酸，酸浓度为0.1～20wt％，酸洗温度为50～120℃，酸洗时间为0.2～16小时；
4)酸洗后的颗粒炭用去离子水洗涤至中性，然后经干燥筛选后得到成品活性炭。
上述步骤1所述的炭化时间最好为4～8小时；步骤2所述的第一次活化的温度最好为600～800℃，时间最好为6～10小时；步骤2所述的第二次活化的温度最好为850～1000℃，时间最好为3～8小时；骤3所述的酸洗用的酸最好为盐酸。
第一次活化可选用耙炉、管式炉或转炉，第二次活化炉可用斯列普炉或转炉。
本发明的关键在于将炭化后的颗粒炭分两次进行活化，先进行较长时间的低温蒸气活化，然后再进行较短时间的高温蒸气活化。由于活性炭的孔型结构和强度不仅与活化的温度和活化时间有关，而且与活化的气氛、活化的历程有着很大的关系。发明人发现采用上述活化历程有助于在保证强度的前提下，尽可能提高活性炭的微孔含量，从而提高比表面。因此与现有技术相比，本发明的优点是得到的活性炭同时具有较高的比表面和较高的强度，特别适合作为负载型催化剂的载体。
下面将通过具体的实施方案来对本发明作进一步的描述，由于本发明的技术关键在于炭化和活化过程的控制，其它如酸洗、水洗和干燥等过程与现有技术基本相同，而且所有这些对于本技术领域的普通技术人员来说是非常熟悉的，因此在实施例将注重对炭化和活化过程的描述。
具体实施方式
【实施例1～8】
取东南亚的椰子壳500Kg，除去沙石后放入炭化炉，加热至所需的炭化温度进行炭化，控制所需的炭化时间。
炭化好的炭化料经除沙、破碎和筛选，筛选出的颗粒炭用磁铁除去其中的铁屑。将颗粒炭放入一管式炉中，通入水蒸汽进行第一次活化，控制所需的活化温度和活化时间。经第一次活化的颗粒炭放入一转炉中，通入水蒸汽进行第二次活化，控制所需的活化温度和活化时间。
活化好的活性炭再经过除沙和筛选，筛选出的活性炭用浓度为0.1～20wt％的盐酸进行酸洗，酸洗温度为50～120℃，酸洗时间为0.2～16小时。
酸洗后的活性炭放入洗涤釜中，加入去离子水并用氮气鼓泡使活性炭翻腾，洗涤温度控制在120℃左右，直至洗涤液呈中性。
洗涤后的活性炭进行干燥处理，干燥温度控制在140℃左右，干燥后过筛、包装。
【比较例1】
活化过程一次完成，其余同实施例1～8。
【比较例2】
活化过程分两次完成，第一次活化采用较高的温度，第二次采用较低的温度，其余同实施例1～8。
各实施例和比较例具体的炭化、活化过程所控制的条件见表1，活性炭的性能测试结果见表2。
表1.
| 炭化 | 第一次活化 | 第二次活化 | ||||
| 温度(℃) | 时间(hr) | 温度(℃) | 时间(hr) | 温度(℃) | 时间(hr) | |
| 实施例1 | 450 | 5 | 700 | 10 | 950 | 3 |
| 实施例2 | 450 | 5 | 750 | 8 | 900 | 4 |
| 实施例3 | 450 | 5 | 750 | 8 | 900 | 6 |
| 实施例4 | 450 | 5 | 750 | 8 | 900 | 8 |
| 实施例5 | 400 | 16 | 750 | 12 | 800 | 10 |
| 实施例6 | 500 | 8 | 800 | 10 | 850 | 8 |
| 实施例7 | 500 | 5 | 600 | 8 | 1000 | 2 |
| 实施例8 | 500 | 3 | 400 | 16 | 1200 | 2 |
| 比较例1 | 450 | 5 | 900 | 20 | / | / |
| 比较例2 | 450 | 5 | 950 | 10 | 700 | 3 |
表2.
| 比表面(m2/g) | 总孔容(ml/g) | 微孔孔容(ml/g) | 强度(N/颗) | 磨耗(wt％) | 落粉(wt％) | |
| 实施例1 | 1282 | 0.67 | 0.55 | 46 | 1.3 | 0.65 |
| 实施例2 | 1147 | 0.57 | 0.44 | 56 | 0.8 | 0.39 |
| 实施例3 | 1182 | 0.59 | 0.47 | 52 | 1.1 | 0.52 |
| 实施例4 | 1241 | 0.63 | 0.53 | 49 | 1.2 | 0.59 |
| 实施例5 | 1183 | 0.60 | 0.49 | 51 | 0.9 | 0.43 |
| 实施例6 | 1208 | 0.61 | 0.50 | 50 | 1.0 | 0.50 |
| 实施例7 | 1315 | 0.69 | 0.58 | 43 | 1.5 | 0.76 |
| 实施例8 | 1343 | 0.71 | 0.61 | 42 | 1.6 | 0.80 |
| 比较例1 | 1132 | 0.55 | 0.39 | 28 | 2.9 | 1.43 |
| 比较例2 | 1167 | 0.56 | 0.40 | 27 | 3.2 | 1.56 |
注：比表面测试采用B.E.T法；
孔容测试采用B.E.T法；
强度采用颗粒强度仪测定，测定的是点强度，50颗活性炭的统计平均值；
磨耗测试采用ASTM 4082-92标准；
落粉分析采用分光光度法。
Claims (5)
1、一种颗粒活性炭的制造方法，该制造方法依次包括以下步骤：
1)将颗粒或成型的果壳在400～500℃温度下进行炭化，炭化时间为3～16小时；
2)分别在水蒸汽和过热水蒸气的气氛下依次进行第一、第二次活化，第一次活化温度为400～900℃，活化的时间为6～16小时；第二次活化温度为800～1200℃，活化的时间为2～10小时；
3)活化后的颗粒炭进行酸洗，酸洗用的酸为盐酸、硝酸或磷酸，酸浓度为0.1～20wt％，酸洗温度为50～120℃，酸洗时间为0.2～16小时；
4)酸洗后的颗粒炭用去离子水洗涤至中性，然后经干燥筛选后得到成品活性炭。
2、根据权利要求1所述的颗粒活性炭的制造方法，其特征在于步骤1所述的炭化时间为4～8小时。
3、根据权利要求1所述的颗粒活性炭的制造方法，其特征在于步骤2所述的第一次活化的温度为600～800℃，时间为6～10小时。
4、根据权利要求1所述的颗粒活性炭的制造方法，其特征在于步骤2所述的第二次活化的温度为850～1000℃，时间为3～8小时。
5、根据权利要求1所述的颗粒活性炭的制造方法，其特征在于步骤3所述的酸洗用的酸为盐酸。
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