CN102179217B - 一种超能活性电碳中空微球的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超能活性电碳中空微球的制备方法，首先将液态高碳材料输入到充有惰性气体的雾化塔中，在惰性气氛介质和300-450℃、10-30MPa的高温高压下，液态高碳材料雾化成大小可控的中空碳微球，并在惰性气氛介质的保护下冷却到常温，将冷却后的中空碳微球置于碳化活化炉中，通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到400-700℃，进行碳化1-4小时，碳化处理完成后升温到700-1100℃并通入活化剂进行活化处理，活化处理1-4小时后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能活性电碳中空微球。本发明制备工艺简单、产品性能好，且成品率高、综合成本低、无污染，适宜大规模的工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于新型碳材料制备领域，具体的说是一种超能活性电碳中空微球的制备方法。
背景技术
碳微球是新型碳材料的一种，外形呈圆球状或近似圆球状，粒径分布在纳米或微米数量级上。由于其强度高、热阻大、密度小、热稳定性和化学稳定性优异、导热导电性能良好等优点，使其在环境保护、化学防护、生物医学、催化剂载体、能源、电子等领域得到了广泛的应用。目前制备碳微球的方法主要有化学浸渍法，乳化法，热缩聚法，通过这些方法，人们已经可以方便地制备出大量的碳微球，包括空心碳微球和实心碳微球。目前大部分工艺采取乳化法和浸渍法，需要添加大量的溶剂和乳液，生产工序多，生产成本高，环境污染大，产品市场竞争力低。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种球形规则、粒径均匀、大小可控的超能活性电碳中空微球的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案解决的：
一种超能活性电碳中空微球的制备方法，其特征在于所述的按下述步骤进行：
（1）将液态高碳材料输入到充有惰性气体的雾化塔中，在惰性气氛介质和300-450℃、10-30MPa的高温高压下，液态高碳材料雾化成大小可控的中空碳微球；
（2）将中空碳微球在惰性气氛介质的保护下冷却到常温；
（3）将制得的中空碳微球置于碳化活化炉中，通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到400-700℃，进行碳化1-4小时，碳化处理完成后升温到700-1100℃并通入活化剂进行活化处理，活化处理1-4小时后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能活性电碳中空微球。
所述步骤（1）中雾化塔内的温度为300-400℃。
所述步骤（1）中雾化塔内的压强为15-30MPa。
所述步骤（3）中的碳化温度为400-600℃，碳化时间为1-3小时。
所述步骤（3）中的活化温度为700-1000℃，活化时间为1-3小时。
所述步骤（3）中的活化剂为氢氧化钾、磷酸或氯化锌。
所述步骤（1）、（2）、（3）中的惰性气体为纯度超过99%的氮气或氩气。
本发明相比现有技术有如下优点：
本发明制备工艺简单、操作容易、产品性能好，并且成品率高、综合成本低，比表面积大，电性能高，造成的环境压力小，全程机械化操作，自动控制运行，生产周期短，产量高，适宜大规模的工业化生产。
本发明制备的产品外径可控制在5-100μm，并可以相应控制内径的尺寸；并可以根据客户的需求进行浸渍处理。
本发明的制备方法耗能比值低，废气废水废物全部循环利用，无污染。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
将液态的酚醛树脂输入到充有纯度超过99%的氮气的雾化塔中，在惰性气氛介质和350℃、15MPa的高温高压下，液态高碳材料雾化成大小可控的中空碳微球，并使其在惰性气氛介质的保护下冷却到常温；将冷却后的中空碳微球置于碳化活化炉中，通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到400℃，进行碳化2小时，碳化处理完成后升温到700℃并通入氢氧化钾作为活化剂进行活化处理，活化处理1.5小时后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能活性电碳中空微球。该超能活性电碳中空微球比表面积大、电性能高，同时生产工序少、周期短、产量大。
实施例2
将液态的酚醛树脂输入到充有纯度超过99%的氩气的雾化塔中，在惰性气氛介质和400℃、25MPa的高温高压下，液态高碳材料雾化成大小可控的中空碳微球，并使其在惰性气氛介质的保护下冷却到常温；将冷却后的中空碳微球放入到装有氯化锌溶液的浸渍池中进行浸渍3小时，浸渍完成后将中空碳微球置于微波烘干器中进行烘干；将烘干后的中空碳微球置于碳化活化炉中，通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到600℃，进行碳化2.5小时，碳化处理完成后升温到1000℃并通入氯化锌作为活化剂进行活化处理，活化处理2小时后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能活性电碳中空微球。该超能活性电碳中空微球比表面积大、电性能高，同时生产工序少、周期短、产量大。
实施例3
将经过调制的高软化点液态沥青输入到充有纯度超过99%的氮气的雾化塔中，在惰性气氛介质和380℃、25MPa的高温高压下，液态高碳材料雾化成大小可控的中空碳微球，并使其在惰性气氛介质的保护下冷却到常温；将冷却后的中空碳微球置于碳化活化炉中，通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到600℃，进行碳化3小时，碳化处理完成后升温到900℃并通入氢氧化钾作为活化剂进行活化处理，活化处理3小时后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能活性电碳中空微球。该超能活性电碳中空微球比表面积大、电性能高，同时生产工序少、周期短、产量大。
本发明未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (6)
1.一种超能活性电碳中空微球的制备方法，其特征在于所述的按下述步骤进行：
（1）将液态高碳材料输入到充有惰性气体的雾化塔中，在惰性气氛介质和350-400℃、10-30MPa的高温高压下，液态高碳材料雾化成大小可控的中空碳微球，上述高碳材料指的是酚醛树脂或者高软化点沥青；
（2）将中空碳微球在惰性气氛介质的保护下冷却到常温；
（3）将制得的中空碳微球置于碳化活化炉中，通入惰性气体并在惰性气体保护下，升温到400-700℃，进行碳化1-4小时，碳化处理完成后升温到700-1100℃并通入活化剂进行活化处理，活化处理1-4小时后，在惰性气氛下随炉冷却到室温，即得超能活性电碳中空微球。
2.根据权利要求1所述的超能活性电碳中空微球的制备方法，其特征在于所述步骤（1）中雾化塔内的压强为15-30MPa。
3.根据权利要求1所述的超能活性电碳中空微球的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中的碳化温度为400-600℃，碳化时间为1-3小时。
4.根据权利要求1所述的超能活性电碳中空微球的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中的活化温度为700-1000℃，活化时间为1-3小时。
5.根据权利要求1所述的超能活性电碳中空微球的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中的活化剂为氢氧化钾、磷酸或氯化锌。
6.根据权利要求1所述的超能活性电碳中空微球的制备方法，其特征在于所述步骤（1）、（2）、（3）中的惰性气体为纯度超过99%的氮气或氩气。
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