CN107481868B - 一种改性碳电极的制备方法 - Google Patents

一种改性碳电极的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于碳电极的制备技术领域,具体涉及一种改性碳电极的制备方法。本发明的技术方案为:将活性炭过300目筛后干燥,与导电剂、粘结剂均匀混合后,再加入无水乙醇加热搅拌,然后用压片机在15MPa压力下压制成电极。将磷酸、氢氧化钾或氯化锌溶液喷淋至电极表面,润湿2小时,放入管式炉中,在无氧环境70‑200℃下活化1‑24小时。活化结束后,高温下迅速将碳电极浸入液氮、0℃冰水或‑10℃以下盐水中,密封静置1h后取出,干燥获得改性碳电极产品。本发明提供的制备改性碳电极方法,所得碳电极相比未改性、自然降温所得碳电极的比电容有明显增加,充放电后电容保留率提高。

Description

一种改性碳电极的制备方法
技术领域
本发明属于碳电极的制备技术领域,具体涉及一种改性碳电极的制备方法。
背景技术
碳材料是常用的超级电容器电极材料之一,与贵金属氧化物及导电聚合物相比,碳材料具有相对价格低、来源广、种类多、基本无污染、可控的孔结构、良好的稳定性等特点。通过对碳电极的改性,可以使得电极比电容有大幅度的提升,电容性能得到明显的改善。
陈文照等的研究成果表明,通过引入氮、硫杂原子对碳电极进行改性,不仅增加了碳材料表面的亲水性和润湿性,而且提供了一个更加极性的表面和可逆的伪活性点。陈继锡等采用磷酸法活性炭和KOH法活性炭为原料,以硝酸为氧化剂,三聚氰胺和硼酸为含氮和含硼前驱体,通过将活性炭浸渍后在不同温度下进行热处理的方法对活性炭进行了表面掺杂原子改性,分别得到掺氮改性活性炭和掺硼改性活性炭。周梅以超级电容器专用活性炭为原料,利用镍、钴的氧化物以及无机金属盐对活性炭进行改性,制得改性活性炭。
中国发明专利CN201510490434.9公开了一种首先以多糖水热反应制得碳球,再把碳球与氢氧化钾混合进行浸泡,让氢氧化钾充分扩散进入碳材料中,最后高温煅烧混合物,使得氢氧化钾活化碳球,制得活性炭材料。中国专利发明 CN201510173985.2公开了一种电容去离子用聚多巴胺改性多孔碳电极的制备方法,将多孔碳材料分散于多巴胺缓冲液里进行表面聚合,经过冲洗、烘干得到聚多巴胺改性的多孔碳材料,然后将聚多巴胺改性多孔碳材料与粘结剂共混于水中形成均匀的浆液,经过烘干形成絮状混合物,并将此混合物辊压压覆在惰性导体上,得到聚多巴胺改性多孔碳电极。中国发明专利CN201310343987.2公开了一种采用微波改性制备超级电容器用的中孔活性炭的方法,在高比面积活性炭中加入去离子水润湿活性炭,得到湿炭,接着将预处理后的湿炭放入开口的石英容器内,然后将该装有湿炭的石英容器放入微波炉中,在700-900W微波功率下,微波处理1-10分钟,得到中孔活性炭。中国发明专利CN201410477347.5公开了一种采用二氧化氢改性超级电容器用活性炭的方法,在比表面积大于2000m2/g,微孔含量达到90%以上的高比面积活性炭中加入浓度为10%-50%的二氧化氢溶液,得到活性炭的分散液,然后在适当的超声波功率下,对盛有活性炭分散液的烧杯进行超声波辐射处理,接着将过滤所得活性炭置于真空干燥箱中,在120℃下烘烤12小时,进一步分解残余二氧化氢,得到超级电容器用活性炭。
这些方法对碳电极的比电容都有较大的提高,但都集中在对碳电极原材料进行改性,其工艺有的复杂,有的需要对原有工艺进行调整,成本增加。本发明在现有工艺的基础上,对碳电极直接进行改性,制备步骤简单,而对于提高碳电极的性能效果明显,且成本低廉,是一种新的研究方向。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性碳电极的制备方法,制备所得的碳电极的相比未经酸碱活化、自然降温冷却所得碳电极,比电容明显增加,电容保留率提高,电容性能更加优异,且方法简单,成本低廉。
本发明采取的技术方案步骤如下:
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数30%-60%的磷酸溶液、氢氧化钾溶液或氯化锌溶液。
3)按照重量份数,将干燥后的活性炭80-85份、导电剂5-10份、粘结剂5-10份一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。其中导电剂可选乙炔黑、石墨粉或碳纳米管中的任意一种,粘结剂可选聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯的任意一种。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将磷酸溶液、氢氧化钾溶液或氯化锌溶液中的任意一种喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温至某特定活化温度,该温度处于70~200℃之间。活化温度下保持1~24小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将电极C迅速沉入装满低温液体的容器中,并快速将容器密封,静置一定时间后,取出电极水洗、干燥后得到产品碳电极D。所述低温液体为液氮、0℃冰水或-10℃以下盐水中的任意一种。
碳电极在压片过程中,活性炭的大量孔道因外力坍塌闭塞,导致比表面积减小。本发明的技术方案中,对碳电极在一定温度下进行再活化,重新打开因外力而坍塌闭塞的孔道。同时,为防止孔道在缓慢自然冷却过程中收缩甚至闭塞,碳电极在活化后立即进行低温快速冷却处理,固定住高温活化产生的孔道,从而增加电极的电容量。
根据本发明提供的方法,制备出的碳电极的比电容与同条件下无酸碱活化过程及无液氮、冰水或低温盐水后处理的碳电极相比,电容增大50%~160%,10000次充放电后电容保持率提高5%-17%,且方法操作简单,成本低廉,为超级电容器电极材料的研发提供了新的思路。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步的说明,但本发明的技术方案并不仅限于实施例中所描述的内容。
实施例1
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的磷酸溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%磷酸溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将电极C迅速沉入装满液氮的容器中,并快速将容器密封,静置1小时后,取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容212.7F/g,1000次充放电后电容保持率95%。
实施例2
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的磷酸溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%磷酸溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将电极C迅速沉入盛满0℃冰水的容器中,并快速将容器密封,静置1小时后,取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容179.4F/g,10000次充放电后电容保持率91%。
实施例3
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的磷酸溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%磷酸溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将电极C迅速沉入盛满-20℃盐水的容器中,并快速将容器密封,静置1小时后,取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容192.1F/g,10000次充放电后电容保持率93%。
实施例4
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的磷酸溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、8份石墨粉、7份聚偏氟乙烯一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%磷酸溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度150℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将电极C迅速沉入盛满-20℃盐水的容器中,并快速将容器密封,静置1小时后,取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容190.6F/g,10000次充放电后电容保持率93%。
实施例5
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的磷酸溶液。
3)按照重量份数,将80份活性炭、10份碳纳米管、10份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%磷酸溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度75℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将电极C迅速沉入盛满-20℃盐水的容器中,并快速将容器密封,静置1小时后,取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容188.4F/g,10000次充放电后电容保持率93%。
对比例1
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的磷酸溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%磷酸溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,关闭陶瓷加热开关,自然降温直至到达室温后,关闭氮气,将碳电极取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容126.8F/g,10000次充放电后电容保持率85%。
实施例6
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的氢氧化钾溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%氢氧化钾溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将碳电极C迅速沉入盛满液氮的容器中,并快速将容器密封后,静置1小时,将碳电极取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容209.8F/g,10000次充放电后电容保持率94%。
实施例7
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的氢氧化钾溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%氢氧化钾溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将碳电极C迅速沉入盛满0℃冰水的容器中,并快速将容器密封后,静置1小时,将碳电极取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容162.9F/g,10000次充放电后电容保持率92%。
实施例8
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的氢氧化钾溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%氢氧化钾溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将碳电极C迅速沉入盛满-20℃盐水的容器中,并快速将容器密封后,静置1小时,将碳电极取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容193.4F/g,10000次充放电后电容保持率94%。
实施例9
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的氢氧化钾溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%氢氧化钾溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度180℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将碳电极C迅速沉入盛满-20℃盐水的容器中,并快速将容器密封后,静置1小时,将碳电极取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容194.1F/g,10000次充放电后电容保持率93%。
对比例2
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的氢氧化钾溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%氢氧化钾溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,关闭陶瓷加热开关,自然降温直至到达室温后,关闭氮气,将碳电极取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容122.7F/g,10000次充放电后电容保持率85%。
实施例10
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的氯化锌溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%氯化锌溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将碳电极C迅速沉入盛满液氮的容器中,并快速将容器密封后,静置1小时,将碳电极取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极的指标如下:比电容200.7F/g,1000次充放电后电容保持率90%。
实施例11
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的氯化锌溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%氯化锌溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将碳电极C迅速沉入盛满0℃冰水的容器中,并快速将容器密封后,静置1小时,将碳电极取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容163.5F/g,10000次充放电后电容保持率90%。
实施例12
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的氯化锌溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%氯化锌溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,将碳电极C迅速沉入盛满-20℃盐水的容器中,并快速将容器密封后,静置1小时,将碳电极取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容182.3F/g,10000次充放电后电容保持率91%。
对比例3
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)配制质量分数为45%的氯化锌溶液。
3)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
4)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A。
6)将45%氯化锌溶液喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B。
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关。
8)陶瓷反应器以5℃/分钟的升温速率升温到活化温度100℃,活化温度下保持1小时,得到电极C。
9)活化时间停止时,关闭陶瓷加热开关,自然降温直至到达室温后,关闭氮气,将碳电极取出水洗、干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容123.7F/g,10000次充放电后电容保持率85%。
对比例4
1)将活性炭过300目筛,干燥备用。
2)按照重量份数,将85份活性炭、10份乙炔黑、5份聚四氟乙烯(PTFE)一起混合,然后加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A。
3)在混合物A中滴入少量无水乙醇,得到混合物B。
4)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成碳电极A。
5)碳电极A干燥后得到产品碳电极D。
产品碳电极D的指标如下:比电容81.7F/g,10000次充放电后电容保持率81%。

Claims (6)

1.一种改性碳电极的制备方法,其特征在于制备步骤如下:
1)将活性炭过300目筛,干燥备用;
2)配制一定浓度的磷酸溶液、氢氧化钾溶液或者氯化锌溶液;
3)将干燥后的活性炭与导电剂、粘结剂混合,加入适量无水乙醇,边加热边搅拌直至乙醇完全挥发,得到混合物A;
4)在混合物A上滴入少量无水乙醇,得到混合物B;
5)将混合物B覆于镍网上,用压片机在15MPa下压制成电极A;
6)将磷酸溶液、氢氧化钾溶液或氯化锌溶液中的任意一种喷淋至电极A表面,润湿2小时,得到电极B;
7)将润湿后的电极B放入管式炉中,首先通入氮气,将氧气吹扫干净后,启动管式炉加热开关;
8)陶瓷反应器升温至特定活化温度,所述的特定活化温度为70~200℃,并在此温度下保持1~24小时,得到电极C;
9)高温活化停止时,将电极C迅速沉入装有低温液体的容器中,并快速将容器密封,静置一定时间后,干燥处理并得到产品碳电极D。
2.如权利要求1所述的一种改性碳电极的制备方法,其特征在于:所述的磷酸溶液、氢氧化钾溶液或者氯化锌溶液的浓度为质量分数30%-60%。
3.如权利要求1所述的一种改性碳电极的制备方法,其特征在于:在步骤3)中,按照重量份数将活性炭80-85份、导电剂5-10份以及粘结剂5-10份进行混合。
4.如权利要求3所述的一种改性碳电极的制备方法,其特征在于:所述的导电剂为乙炔黑、石墨粉或碳纳米管中的任意一种,所述的粘结剂为聚四氟乙烯或聚偏氟乙烯中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种改性碳电极的制备方法,其特征在于:步骤8)中,所述的陶瓷反应器以5℃/分钟的速率升温,直至到达所述的特定活化温度。
6.如权利要求1所述的一种改性碳电极的制备方法,其特征在于:步骤9)中所述的低温液体,是液氮、0℃冰水或者-10℃以下盐水中的任意一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108461304B (zh) * 2018-04-03 2020-04-14 电子科技大学 一种复合电极薄膜材料的制备方法
CN108911058A (zh) * 2018-07-04 2018-11-30 北京林业大学 一种离子选择性多重改性复合电极材料、制备方法和电吸附脱盐中的应用
CN111799103B (zh) * 2020-07-20 2021-12-07 百色学院 一种液相加压改性碳电极的制备方法
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CN113223873B (zh) * 2021-05-13 2022-10-14 百色学院 一种植物纤维掺杂及聚合改性活性炭碳电极的制备方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101235502A (zh) * 2007-12-27 2008-08-06 福州大学 丝网印刷碳电极预处理方法
CN105932285A (zh) * 2016-06-02 2016-09-07 华南师范大学 一种以金属有机框架为模板的锂电池负极材料的制备方法
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030160215A1 (en) * 2002-01-31 2003-08-28 Zhenhua Mao Coated carbonaceous particles particularly useful as electrode materials in electrical storage cells, and methods of making the same

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101235502A (zh) * 2007-12-27 2008-08-06 福州大学 丝网印刷碳电极预处理方法
CN105932285A (zh) * 2016-06-02 2016-09-07 华南师范大学 一种以金属有机框架为模板的锂电池负极材料的制备方法
CN106744944A (zh) * 2017-03-22 2017-05-31 山东省科学院能源研究所 以苯酚和快速超低温冷冻制备改性活性炭的方法

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