CN104760948A - 一种超级电容器用高性能多孔碳电极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超级电容器用高性能多孔碳电极材料的制备方法，其主要是将原料豆粕烘干后置入碳化炉中300～600℃下进行1小时碳化，将豆粕的低温碳化产物与KOH活化剂按1:1～4的质量比例混合后，进行1小时振动球磨处理，将获得的球磨态混合粉体置于镍坩埚放入不锈钢管式炉中进行活化，抽真空在氩气流保护下升温至600～900℃保温活化1～2小时，将冷却后的产物从镍坩埚中取出，用浓度为10％盐酸浸泡24h后，用去离子水洗涤至中性并烘干，即获得具有高比表面积和微中孔复合结构的超级电容器用多孔碳电极材料。本发明合成工艺简单、活化剂用量低、制备的多孔碳电极材料具有2000～4000㎡/g的超高比表面积。
Description
技术领域 本发明属于新型碳材料领域，特别涉及一种电极材料的制备方法。
背景技术 超级电容器作为一种重要的储能装置，填补了传统电容器和电池之间的空白。由于其高功率密度和长循环寿命使其在很多领域有巨大的应用潜力，例如电动汽车，喷气飞机的安全门，脉冲激光，起重机及消费电子等。
双电层超级电容器的储能是由电解液离子在导电多孔材料表面(主要为多孔碳)的吸附决定的。因此，在超级电容器中，作为电极的碳材料的比表面积和孔隙结构对超级电容器的电化学性能是至关重要的。例如大的比表面积为超级电容器提供了一个高的能量密度，而合适的微中孔复合结构可以极大地改善电容器的功率特性。因此，制备出廉价的具有高比表面积和微中孔复合结构的多孔碳作为超级电容器电极材料，对于超级电容器的发展至关重要。为了合成出高比表面积、微中孔复合的多孔碳，许多研究者已做了大量的研究探索。但是，已有多孔炭材料尚不能很好满足高性能超级电容器电极材料的要求。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成工艺简单、活化剂用量低、制备的电极材料具有超高比表面积的超级电容器用多孔碳电极材料的制备方法。本发明主要是以生产大豆植物油时的副产物—豆粕为原料，通过对其碳化、球磨和活化，进而得到具有高比表面积和微中孔复合结构的超级电容器用多孔碳电极材料。
本发明的制备方法如下：
(1)豆粕的低温碳化：将原料豆粕放入烘箱，在120℃条件下烘干8小时，再将干燥所得原料豆粕置入碳化炉中并在氮气保护环境、300～600℃下进行1小时碳化，获得豆粕的低温碳化产物。
(2)低温碳化产物与活化剂的球磨处理：将步骤(1)豆粕的低温碳化产物与KOH活化剂按1:1～4的质量比例混合，置入不锈钢球磨罐中，以球料10:1的比例进行1小时振动球磨处理，获得豆粕低温碳化产物与KOH活化剂的球磨态混合粉体。
(3)球磨态混合粉体的活化处理：将步骤(2)所获球磨态混合粉体置于镍坩埚中；将该镍坩埚放入不锈钢管式炉中进行活化。活化条件为：将管式炉抽真空至1Pa后通入氩气，在氩气流保护下升温至600～900℃并保温活化1～2小时。待冷却后将活化后的产物从镍坩埚中取出、用浓度为10％盐酸浸泡24h，之后再用去离子水洗涤至中性并烘干，即获得具有高比表面积和微中孔复合结构的超级电容器用多孔碳电极材料。
本发明与现有技术相比具有如下优点：
1、原料来源廉价丰富，合成工艺简单、效率高和活化剂用量低。
2、所制备的多孔碳材料具有2000～4000㎡/g的超高比表面积，同时兼具了微中孔复合结构，是超级电容器的理想电极材料。
附图说明
图1为本发明实施例1～3所获碳材料的比表面积测试结果；
图2为本发明实施例1～3所获碳材料的孔径分布图；
图3为本发明实施例1～3所获碳材料作为电极在有机电解液中的比电容测试结果。
具体实施方式
实施例1
将原料豆粕放入烘箱，在120℃条件下烘干8小时。接下来再将干燥所得原料置入碳化炉中并在氮气保护环境、400℃下进行1小时碳化，获得豆粕的低温碳化产物；将上述豆粕的低温碳化产物与KOH活化剂按1:1的质量比例混合，置入不锈钢球磨罐中，以不锈钢球为磨球并以球料10:1的比例进行1小时振动球磨处理，获得豆粕低温碳化产物与KOH活化剂的球磨态混合粉体；将上述球磨态混合粉体置于镍坩埚中，再将该镍坩埚放入不锈钢管式炉中进行活化，将管式炉抽真空至1Pa后通入氩气，在氩气流保护下升温至800℃并保温活化1小时，待冷却后将活化后的产物从镍坩埚中取出、用10％盐酸浸泡24h后，用去离子水洗涤至中性并烘干，即获得具有高比表面积和微中孔复合结构的超级电容器用多孔碳电极材料。
通过比表面积及孔径分布测试结果表明，所制备的多孔碳主要为微孔结构并伴有少量的中孔，比表面积可达2000㎡/g；以此材料作为超级电容器的电极材料在有机电解液中获得了120F/g的比电容，可与目前的高比表面积活性炭相媲美。(如图1-图3所示。)
实施例2
将原料豆粕放入烘箱，在120℃条件下烘干8小时，再将干燥所得原料置入碳化炉中并在氮气保护环境、600℃下进行1小时碳化，获得豆粕的低温碳化产物；将上述豆粕的低温碳化产物与KOH活化剂按1:4的质量比例混合，置入不锈钢球磨罐中，以不锈钢球为磨球并以球料10:1的比例进行1小时振动球磨处理，获得豆粕低温碳化产物与KOH活化剂的球磨态混合粉体；将上述所获球磨态混合粉体置于镍坩埚中，再将该镍坩埚放入不锈钢管式炉中进行活化，将管式炉抽真空至1Pa后通入氩气，在氩气流保护下升温至900℃并保温活化1小时，待冷却后将活化后的产物从镍坩埚中取出、用10％盐酸浸泡24h后，用去离子水洗涤至中性并烘干，即获得具有高比表面积和微中孔复合结构的超级电容器用多孔碳电极材料。
通过比表面积及孔径分布测试结果表明，所制备的多孔碳为典型的微中孔复合结构，且比表面积高达3500㎡/g；以此材料作为超级电容器的电极材料在有机电解液中获得了高达210F/g的比电容。(如图1-图3所示。)
实施例3
将原料豆粕放入烘箱，在120℃条件下烘干8小时。接下来再将干燥所得原料置入碳化炉中并在氮气保护环境、300℃下进行1小时碳化，获得豆粕的低温碳化产物；将上述豆粕的低温碳化产物与KOH活化剂按1:3的质量比例混合，置入不锈钢球磨罐中，以不锈钢球为磨球并以球料10:1的比例进行1小时振动球磨处理，获得豆粕低温碳化产物与KOH活化剂的球磨态混合粉体；将上述所获球磨态混合粉体置于镍坩埚中；再将该镍坩埚放入不锈钢管式炉中进行活化，将管式炉抽真空至1Pa后通入氩气，在氩气流保护下升温至600℃并保温活化2小时，待冷却后将活化后的产物从镍坩埚中取出、用10％盐酸浸泡24h后，用去离子水洗涤至中性并烘干，即获得本发明的具有高比表面积和微中孔复合结构的超级电容器用多孔碳电极材料。
由比表面积及孔分布测试结果可知，本实施例的比表面积均高于实施例1及例2，达到4000㎡/g，且具有与实施例2相似的微中孔复合结构。用本实施例制备的多孔碳作为超级电容器电极材料在有机电解液中获得了250F/g的比电容。(如图1-图3所示。)
Claims (1)
1.一种超级电容器用高性能多孔碳电极材料的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：
(1)豆粕的低温碳化：将原料豆粕放入烘箱，在120℃条件下烘干8小时，再将干燥所得原料豆粕置入碳化炉中并在氮气保护环境、300～600℃下进行1小时碳化，获得豆粕的低温碳化产物；
(2)低温碳化产物与活化剂的球磨处理：将步骤(1)豆粕的低温碳化产物与KOH活化剂按1:1～4的质量比例混合，置入不锈钢球磨罐中，以球料10:1的比例进行1小时振动球磨处理，获得豆粕低温碳化产物与KOH活化剂的球磨态混合粉体；
(3)球磨态混合粉体的活化处理：将步骤(2)所获球磨态混合粉体置于镍坩埚中；将该镍坩埚放入不锈钢管式炉中进行活化，活化条件为：将管式炉抽真空至1Pa后通入氩气，在氩气流保护下升温至600～900℃并保温活化1～2小时，待冷却后将活化后的产物从镍坩埚中取出、用浓度为10％盐酸浸泡24h后，用去离子水洗涤至中性并烘干，即获得具有高比表面积和微中孔复合结构的超级电容器用多孔碳电极材料。
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