JP4391198B2 - 活性炭前駆体、活性炭、活性炭の製造方法及び電気二重層キャパシタ用分極性電極 - Google Patents
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また、本発明は、粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に官能基が導入され、該表層部以外の深層部に官能基が導入されておらず、該表層部の最深深さが、該粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/120〜5/6であるイオン交換樹脂を熱分解して得られる活性炭であり、該活性炭の表層部にミクロポアとメソポアとを有し、深層部にマクロポアを有することを特徴とする活性炭を提供するものである。
また、本発明は、粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に官能基が導入され、該表層部以外の深層部に官能基が導入されておらず、該表層部の最深深さが、該粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/120〜5/6であるイオン交換樹脂を熱分解して得られる活性炭であり、該活性炭の表層部にミクロポアとメソポアとを有し、深層部にマクロポアを有する活性炭からなることを特徴とする電気二重層キャパシタ用分極性電極を提供するものである。
また、本発明は、粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に官能基が導入され、該表層部以外の深層部に官能基が導入されておらず、該表層部の最深深さが、該粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/120〜5/6であるイオン交換樹脂を熱分解して、表層部にミクロポアとメソポアとを有し、深層部にマクロポアを有する活性炭を得ることを特徴とする活性炭の製造方法を提供するものである。
酸触媒樹脂として市販されているアンバーリスト46(ロームアンドハース社製)を用いた。アンバーリスト46を二つに割り、メチルレッド混合指示薬で染色後に、樹脂表面のスルホン化状況(染色状況)を顕微鏡観察した。その結果を図1に示す。図1から明らかなように、表面から50〜400μm(表層部)に染色幅(黒色で表れる部分)があり、表層部以外の深層部は染色されていなかった。このことから、当該活性炭前駆体は、樹脂表面のみスルホン基をもつカチオン交換樹脂であることがわかる。具体的には粒子aの符号1で示す直径811μmの円形断面において、符号2で示す表層部の染色幅は115、直径759μmの粒子bの表層部の染色幅は216μm、直径861μmの粒子cの表層部の染色幅は109μmである。
(活性炭の製造)
予め管状電気炉等により110℃で3時間以上乾燥した前記活性炭前駆体を、縦型電気管状炉を用いて窒素気流中で5℃/分の一定速度で110℃まで上昇し1時間保持した。次いで5℃/分の一定速度で表1に示す炭化温度まで昇温して、当該温度で3時間保持後、冷却、水洗、乾燥して炭化物を得た。次に炭化物を二酸化炭素雰囲気中で5℃/分の一定速度で表1に示す賦活温度まで昇温し1時間保持(賦活処理)後、冷却、水洗、乾燥して活性炭G〜Jを得た。
実施例1で得られた活性炭G〜Jの比表面積及び細孔容積の結果を、炭化温度、賦活温度、賦活時間及び収率と共に、表1に示した。また、活性炭G〜Jの細孔径分布曲線を図2に示す。図2において、横軸(logRp)は細孔半径nmを示し、縦軸(Vp)は細孔容積mm3/gを示す。図2中右側枠内の凡例の説明における数字は、左より炭化温度、賦活温度、賦活時間を示す。比表面積(SBET)はBELSORP28SP(日本ベル社製)を用いて、窒素吸着等温線の測定結果をBET多点法により算出し、細孔径分布および細孔容積はDollimore-Heal法により測定した。また、活性炭Iを二つ割りし、走査型電子顕微鏡により内部構造を観察した結果を図3〜図5に示す。図3は活性炭Iの二つ割り断面部分を示す写真であり、図4は活性炭Iの表層部(表面から約50nmの位置)の拡大写真であり、図5は活性炭Iの深層部(表面から約100nm以上の深部の位置)の拡大写真である。
前記活性炭前駆体に代えて、スチレン系カチオン交換樹脂Amberjet1006F(ローム アンド ハース社製)を用いた以外は、実施例及び表1に示す製造条件と同様の方法で、それぞれ活性炭O〜Qを製造し、評価した。その結果を表1に示す。また、活性炭O〜Qの細孔径分布曲線を図6に示す。また、活性炭Oを二つ割りし、走査型電子顕微鏡により内部構造を観察した。
比較例3
活性炭Iに代えて、比較例1で得られた活性炭Pを用いた以外は、実施例2と同様の方法で充放電実験を行い、静電容量を測定した。その結果、静電容量は40CRであった。
1 活性炭前駆体の直径
2 表層部の染色幅
Claims (17)
- 粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に官能基が導入され、該表層部以外の深層部に官能基が導入されておらず、該表層部の最深深さが、該粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/120〜5/6であるイオン交換樹脂であり、活性炭製造用原料に用いることを特徴とする活性炭前駆体。
- 前記粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部の最深深さが、粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/12〜2/3であることを特徴とする請求項1記載の活性炭前駆体。
- 前記表層部の最深深さが、10〜500μmであることを特徴とする請求項1又は2いずれか1項記載の活性炭前駆体。
- 前記粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に導入されている官能基が、スルホン酸基であることを特徴とする請求項1〜3いずれか1項記載の活性炭前駆体。
- 粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に官能基が導入され、該表層部以外の深層部に官能基が導入されておらず、該表層部の最深深さが、該粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/120〜5/6であるイオン交換樹脂を熱分解して得られる活性炭であり、該活性炭の表層部にミクロポアとメソポアとを有し、深層部にマクロポアを有することを特徴とする活性炭。
- 前記粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部の最深深さが、粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/12〜2/3であることを特徴とする請求項5記載の活性炭。
- 前記粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部の最深深さが、10〜500μmであることを特徴とする請求項5又は6いずれか1項記載の活性炭。
- 比表面積が800m2/g以上、細孔容積が0.5ml/g以上であることを特徴とする請求項5〜7いずれか1項記載の活性炭。
- 前記粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に導入されている官能基が、スルホン酸基であることを特徴とする請求項5〜8いずれか1項記載の活性炭。
- 粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に官能基が導入され、該表層部以外の深層部に官能基が導入されておらず、該表層部の最深深さが、該粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/120〜5/6であるイオン交換樹脂を熱分解して得られる活性炭であり、該活性炭の表層部にミクロポアとメソポアとを有し、深層部にマクロポアを有する活性炭からなることを特徴とする電気二重層キャパシタ用分極性電極。
- 前記粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部の最深深さが、粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/12〜2/3であることを特徴とする請求項10記載の電気二重層キャパシタ用分極性電極。
- 前記粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部の最深深さが、10〜500μmであることを特徴とする請求項10又は11記載の電気二重層キャパシタ用分極性電極。
- 前記活性炭の比表面積が800m 2 /g以上、細孔容積が0.5ml/g以上であることを特徴とする請求項10〜12いずれか1項記載の電気二重層キャパシタ用分極性電極。
- 前記粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に導入されている官能基が、スルホン酸基であることを特徴とする請求項10〜13いずれか1項記載の電気二重層キャパシタ用分極性電極。
- 粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に官能基が導入され、該表層部以外の深層部に官能基が導入されておらず、該表層部の最深深さが、該粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/120〜5/6であるイオン交換樹脂を熱分解して、表層部にミクロポアとメソポアとを有し、深層部にマクロポアを有する活性炭を得ることを特徴とする活性炭の製造方法。
- 前記粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部の最深深さが、粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の半径(r O )の1/12〜2/3であることを特徴とする請求項15記載の活性炭の製造方法。
- 前記粒状のポリスチレン-ジビニルベンゼン樹脂の表層部に導入されている官能基が、スルホン酸基であることを特徴とする請求項15又は16いずれか1項記載の活性炭の製造方法。
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