CN101041436A - 吸附汽油蒸汽专用活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是用于吸附汽油蒸汽的专用活性炭及其制备方法，是以硬质果壳或煤炭为原料，采用物化浸渍活化法处理炭化料的方法制得活性炭，该浸渍液主要是由磷酸和氧化镁组成的水溶液，各组份的重量配比为磷酸∶氧化镁＝1∶1.5～2.5，所制得活性炭碘吸附值800～1000mg/g，成品汽油蒸汽吸附率为26～45％，机械强度≥95％。原料经炭化、浸渍、烘干、活化处理制成产品。本发明产品不但具有优异的吸附脱除大分子色素的能力，还兼具常规物理炭较高的机械强度，产品应用广泛；该活性炭在吸附工艺利用中可大幅度降低吸附炭耗和污水排放，大大减轻因吸附给水质、大气带来的污染；活性炭由一次性使用，变成反复使用，反复再生，吸附脱色系统长期连续运行。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于吸附、脱色用的颗粒活性炭，特别是用于吸附汽油蒸汽专用活性炭以及该活性炭的制备方法。
背景技术
汽车对环境的污染成为城市空气第一污染源，汽车对大气的污染主要来源于汽车尾气和燃油气体的蒸发，其中尾气污染占70％，燃油蒸发物污染占30％。美国在60年代末就研究在汽车上使用活性炭吸附汽油蒸汽，由于这种活性炭技术含量较高，木材作原材料且制作成本较高，这种专用活性炭目前国内全部依赖进口，进口价每吨约8～10万元/吨。
本申请人在专利申请号为200610045780.7的文件中公开了“用于吸附汽油蒸汽活性炭的制备方法”，该活性炭的制备方法是：将废弃木质植物于100～200℃温度下烘干2～4小时；烘干料加入H3PO4于100～150℃温度下浸泡5～8小时；将浸泡料加入转炉于450～600℃进行一次活化2～3小时，再水洗烘干；将活化物料与NaOH进行二次活化，物料与NaOH按重量＝1∶1.0～3.0配比于700～800℃温度下活化处理1～2小时；将二次活化物料加入盐酸酸洗，再水洗至PH6～7，烘干、破碎至需要颗粒度。该方法制备的活性炭虽然颗粒强度较好，但脱色力和吸附性能仍然不够理想。
发明内容
本发明的目的是克服上述活性炭制作及使用过程中存在的诸多缺陷，研究一种用物理活化法生产的用于吸附汽油蒸汽专用活性炭，使其具有优异的吸附脱色性能，即具有较强脱除大分子色素的能力，又具备物理炭较高的机械强度，活性炭由一次性使用，改为反复使用，反复再生。本发明的另一目的是提供生产该活性炭的制备方法。
本发明的技术方案是：以废弃硬质果壳或煤炭为原料，采用物化浸渍活化法处理炭化料的方法制得活性炭，该浸渍液主要是由磷酸和氧化镁组成的水溶液，各组份的重量配比为磷酸∶氧化镁＝1∶1.5～2.5，所制得活性炭碘吸附值为800～1000mg/g，成品汽油蒸汽吸附率为26～45％，机械强度≥95％。加催化剂量根据不同原料和汽油蒸汽吸附率的要求不同来确定，浸渍催化剂加入总量占物料重量的10～20％。
采用混合催化剂浸渍液制取的活性炭，不但吸附性能有显著改善，其强度也大大增强。原料硬质果壳为杏核壳、椰壳、桃核壳，煤炭主要是无烟煤、非粘合性烟煤。特别是杏壳炭和非粘结性烟煤制得活性炭其吸附脱色能力显著增强。
本发明按以下制备方法来完成：
a)将原料置于炭化炉中于450～600℃炭化，把炭化料冷却至室温；
b)将炭化料放入浸渍液中于室温下浸泡5～10hr，然后将浸渍炭化料在400±50℃温度下烘干；
c)将浸渍炭化料在600～900℃通入过热蒸汽活化处理8～12hr，再将活化物料用5～10％的盐酸水溶液酸洗；
d)酸洗后的活化物料于400±50℃温度下烘干1～2hr，破碎筛分至需要颗粒度。
活性炭的吸附作用发生在吸附剂和吸附质的界面上，主要在吸附剂的孔隙中进行，因此吸附剂活性炭的孔径和孔容分布状况决定了活性炭对吸附质的选择吸附能力。通常活性炭孔径相对于吸附质分子直径2-3倍时，吸附最为合适。据测定，对碘的吸附，活性炭最合适的孔半径为3-8(1nm＝10)；对亚甲基兰为10-14左右。活性炭的活化过程是十分复杂的，微孔是逐渐连续形成发展的，随着活化的不断进行，微孔饿孔径不断扩大，同时也有新的较小孔径的微孔生成。本发明将活化温度控制在800～900℃；在活化剂的使用上，本发明采用H3PO4和MgO2和作混合催化活化剂，不但降低了活化成本，其吸附脱色力也显著增强。实验曾选择烟煤柱状炭化料用不同浓度的催化剂溶液浸泡，浸渍炭化料于850±20℃温度下通入过热水蒸汽活化8～12hr，得到的活性炭吸附脱色能力都已达到或超过常规化学法和常规物理法活性炭的各项技术指标。
本发明产品及制备工艺与现有技术相比具有如下优点：
1、本发明产品不但具有优异的脱除大分子色素的能力，即吸附脱色性能优良，还具有常规物理炭较高的机械强度，因此兼备了常规物理法和化学法活性炭各种优良的技术性能，产品应用广泛；
2、本发明活性炭已达到国外同类产品的各项技术指标，可完全替代进口活性炭，活性炭由一次性使用，变成反复使用，反复再生，吸附脱色系统可长期连续运行；
3、该活性炭在脱色工艺利用中可大幅度降低吸附脱色炭耗和污水排放，大大减轻因吸附给水质、大气带来的污染；常规化学法使用的原料是木材，而适用物理法以至本发明方法的原料来源广泛，如煤炭(无烟煤、非粘合性烟煤)、果壳(椰壳、杏壳、桃核壳等)。
以下给出的是生产工艺和产品应用技术性能的对比：
表1、化学炭和物理法颗粒炭生产工艺的对比
| 化学法 | 物理法 | |
| 原料 | 木屑 | 果壳 非粘性煤炭 木炭等 |
| 活化剂 | ZnCl2 H3PO4 | |
| 主要活化设备 | 平板炉 | 斯列普炉 转炉 焖烧炉等 |
| 优点 | 投资少 山区原料充足 产量低 分散 | 原料来源广 连续化生产 生产过程污染小 产量高 质量稳定 |
| 缺点 | 设备落后 工艺路线多 空气和水质污染严重 | 投资大 技术要求高 |
表2、化学粉炭、物理法颗粒炭和本发明的性能技术指标和应用对比
| 常规化学法 | 常规物理法 | 本发明方法 | ||
| 技术指标 | 形状 | 粉末状 | 颗粒(成型炭和破碎炭) | 颗粒炭 |
| 碘值(mg/g) | 800--1000 | 800-1000 | 800～1000 | |
| 亚兰脱色率(ml/0.1g) | 8--14 | 7-12 | 8-14强度≥95％ | |
| 成品汽油蒸汽吸附率(％) | 25--40 | 0或很低 | 26-45 | |
| 主要应用 | 有机大分子色素脱除，如葡萄糖、柠檬酸、谷氨酸、氨基酸、医药中间体等生产过程中的吸附脱色 | 水处理，气体分离和净化，催化剂载体、中、小分子色素的吸附脱除，医药、化工、食品产品的精制吸附和脱色 | 有机大分子色素吸附脱除、水处理、气体分离净化等中小分子色素脱除、应用广泛 |
实施例1：将100kg原料杏壳放入炭化炉中于500±50℃炭化2小时，冷却至室温后将炭化料放入浸渍罐中，用5kg 85％的磷酸、8kg氧化镁和100kg水，配制成浸渍水溶液，浸渍炭化料(浸渍液的液面标准为——以浸没过炭层为准)，在室温下浸泡6～8小时；再将浸渍的炭化料在烘干炉中于400±50℃下烘干；载持浸渍物的炭化料在通入过热蒸汽的条件下，于800±50℃活化处理8～12hr，再将活化物料用10％的盐酸水溶液酸洗，酸洗后的物料于400±50℃烘干1～2hr，破碎至20～60目颗粒。
实施例2：用木焦油作粘合剂加入煤粉中压制成柱状，取100kg压制料在炭化炉中于500±50℃炭化3小时，冷却至室温后将炭化料放入浸渍罐中，用5kg85％的磷酸、10kg氧化镁和100kg水，配制成浸渍水溶液，浸渍炭化料(浸渍液的液面标准为——以浸没过炭层为准)，在室温下浸泡6～8小时；再将浸渍的炭化料在烘干炉中于400±50℃下烘干；载持浸渍物的炭化料在通入过热蒸汽的条件下，于800±50℃活化处理8～12hr，然后用10％的盐酸水溶液酸洗，再于400±50℃烘干1～2hr，破碎至20～60目颗粒。
本发明实施例中工艺参数实验数据以列表形式表达：
| 原料类型 | 催化剂重量占物料重量(％) | 活化时间小时 | 活化温度℃ | 成品强度％ | 成品汽油蒸汽吸附率％ |
| 杏壳 | 10.5 | 8 | 880 | ≥94 | ≥27 |
| 10.5 | 12 | 880 | ≥87 | ≥28.5 | |
| 15 | 8 | 880 | ≥82 | ≥34 | |
| 12 | 9 | 880 | ≥95 | ≥40 | |
| 椰壳 | 10.5 | 8 | 900 | ≥94 | ≥26 |
| 10.5 | 12 | 900 | ≥90 | ≥28 | |
| 15 | 8 | 900 | ≥87 | ≥33 | |
| 12 | 9 | 900 | ≥95 | ≥39 | |
| 煤炭 | 10.5 | 8 | 930 | ≥94 | ≥20 |
| 10.5 | 12 | 930 | ≥91 | ≥23 | |
| 15 | 8 | 930 | ≥89 | ≥27 | |
| 12 | 9 | 930 | ≥96 | ≥29 |
Claims (5)
1、一种用于吸附汽油蒸汽的活性炭，其特征是以硬质果壳或煤炭为原料，采用物化浸渍活化法处理炭化料的方法制得活性炭，该浸渍液主要是由磷酸和氧化镁组成的水溶液，各组份的重量配比为磷酸∶氧化镁＝1∶1.5～2.5，所制得活性炭碘吸附值800～1000mg/g，成品汽油蒸汽吸附率为26～45％，机械强度≥95％。
2、按照权利要求1所述用于吸附汽油蒸汽的活性炭，其特征是浸渍催化剂加入总量占物料重量的10～20％。
3、按照权利要求1所述用于吸附汽油蒸汽的活性炭，其特征是所述原料硬质果壳为杏核壳、椰壳、桃核壳，煤炭主要是无烟煤、非粘合性烟煤。
4、一种制备权利要求1所述用于吸附汽油蒸汽活性炭的方法，其特征是以硬质果壳或煤炭为原料，经炭化、浸渍、烘干、活化处理制成，该制备方法为：
a)将原料置于炭化炉中于450～600℃炭化，把炭化料冷却至室温；
b)将炭化料放入浸渍液中于室温下浸泡5～10hr，然后将浸渍炭化料在400±50℃温度下烘干；
c)将浸渍炭化料在600～900℃通入过热蒸汽活化处理8～12hr，再将活化物料用5～10％的盐酸水溶液酸洗；
d)酸洗后的活化物料于400±50℃温度下烘干1～2hr，破碎筛分至需要颗粒度。
5、按照权利要求4所述的制备方法，其特征是所述活化温度控制在800～900℃为宜。
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