CN104192842B - 一种核桃壳活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种核桃壳活性炭的制备方法，涉及化工材料生产技术领域，是由下列重量份的原料制备而成：核桃壳45-60、竹子3-6、木炭6-8、杉树皮2-3、麦壳8-10、椰壳15-20、松树皮1-2、褐煤5-6；其制备过程如下：㈠、备料；㈡、原料预处理；㈢、混合；㈣、初次炭化；㈤、总混料；㈥、二次炭化；㈦、中和；㈧、烘干；既可用于制备以核桃壳为主要原料的活性炭，也可用于制备以椰壳或其它果壳为主要原料的活性炭；其产品具有比表面积大、孔系发达、吸附力强等特点，可用于食品、饮料、生活用水与工业用水的过滤。
Description
技术领域
本发明涉及化工材料生产技术领域，特别是一种核桃壳活性炭的制备方法。
技术背景
活性炭具有比表面积大、导电和导热性佳，化学稳定性好等特点,因而，在催化、吸附、新能源等领域得到广泛应用。目前，制备活性炭的原料主要采用木材和优质煤等，故其生产成本较高。为降低生产成本，近些年来，人们开展了利用各种工农业废弃物，如核桃壳、椰壳、杏仁壳、谷壳等制备活性炭的研究。
中国专利(申请号为201310493860.9)“一种用核桃壳、梧桐树叶、麦秸制备活性炭的方法”，包括选取核桃壳、梧桐树叶、麦秸按比例混合，将烘干后的混合物粉碎得原料，将原料颗粒与活化剂混合均匀得混合物料，加入水浸渍，将浸渍后物料放入微波炉进行炭化活化，依次酸洗和水洗、烘干，将烘干原料磨碎，并采用不同目数的筛子进行筛分获得三级细度活性炭，将它们按比例混合形成最终产品。根据该发明所制备的活性炭具有良好的吸附性能和使用寿命。
技术内容
本发明的目的在于提供一种以核桃壳为主要原料，其产品具有比表面积大、孔系发达、吸附力强等特点的制备活性炭的方法。
为实现其目的，本发明所采取的技术方案是发明一种核桃壳活性炭的制备方法，是由下列重量份的原料制备而成：
核桃壳45-60竹子3-6木炭6-8
杉树皮2-3麦壳8-10椰壳15-20
松树皮1-2褐煤5-6；
其制备过程如下：
㈠、备料：按上述重量比例，分别取核桃壳、竹子、木炭、杉树皮、麦壳、椰壳、松树皮、褐煤，备用；
㈡、原料预处理：
①、核桃壳预处理：
a、酶解：将备用的核桃壳粉碎至40-60目的核桃壳颗粒，加入占核桃壳颗粒总重量10-15％、32-42℃的温水，混合均匀，再加入占核桃壳颗粒总重量0.15-1.2％的酶，混合均匀后放入密闭容器中，控制密闭容器中的温度为32-38℃，酶解5-9h，收集酶解后的核桃壳颗粒，成为酶解核桃壳颗粒，备用；
b、干燥：将备用的酶解核桃壳颗粒用清水洗涤4-6次，脱水后在60-100℃下烘干至水分≤6.0％，成为处理核桃壳颗粒，备用；
②、竹子预处理：将备用的竹子处理成竹子锯末，然后，在60-78℃下烘干至水分含量≤6.0％；接着，向竹子锯末表面喷施体积浓度为12-20％的硫酸溶液，按150-320ml/kg的比例边喷施边搅拌；其后，将喷施了硫酸溶液的竹子锯末堆放于温度为22-28℃、相对湿度为50-65％的室内，堆积高度为0.5-1.2m，处理36-72h；然后，将经过堆积的竹子锯末平铺于阴凉地面，处理24-48h，成为处理竹子锯末，备用；
③、木炭预处理：将备用的木炭处理成10-40目的木炭颗粒，再将木炭颗粒分成两等份；对其中的一份木炭颗粒表面喷施体积浓度为12-16％的硫酸溶液，按32-45ml/kg的比例边喷施边搅拌，然后在38-50℃下干燥处理至水分含量≤9.0％，成为硫化木炭，备用；对另一份木炭颗粒表面喷施重量浓度为24-35％的氯化锌溶液，按40-55g/kg比例边喷施边搅拌，在60-80℃下干燥处理至水分含量≤5.0％，成为氯化木炭，备用；然后将备用的硫化木炭和氯化木炭混合，再处理成60-100目的粉末，成为处理木炭粉，备用；
④、杉树皮预处理：将备用的杉树皮投入重量浓度为5-15％的氢氧化钠水溶液中，煮沸处理，并煮至杉树皮条中钠离子的含量为0.15-0.65mg/100g；再干燥至水分含量≤5.0％，然后，粉碎、过30-50目筛，成为处理杉树皮粉，备用；
⑤、麦壳预处理：将备用的麦壳投入重量浓度为2.5-4.5％的碳酸氢钠水溶液中，煮沸处理1.2-1.5h，过滤；再将经过煮沸处理的麦壳经压滤处理，收集滤渣；然后，将滤渣在70-80℃下烘干至水分含量≤3.0％，再处理成60-100目的粉末，成为处理麦壳粉，备用；
⑥、椰壳预处理：将备用的椰壳用清水洗2-4次，然后，在60-100℃下烘干至水分含量≤3.0％，再处理成至60-120目的粉末，成为处理椰壳粉，备用；
⑦、松树皮预处理：将备用的松树皮，在温度为65-78℃、压力为0.2-0.45MPa的烘箱中烘干至水分含量≤8.0％，再处理成30-40目的松树皮粉末；其后，向松树皮粉末表面喷施体积浓度为12-25％的硝酸溶液，按15-32ml/100g比例边喷施边搅拌，喷匀后，将其转移至容器罐中，在室温下密封处理36-60h；然后，在50-60℃下干燥至水分含量≤8％，成为处理松树皮粉，备用；
㈢、混合：
①、混合一：将备用的褐煤、处理核桃壳颗粒、处理麦壳粉、处理椰壳粉，一起投入混合机中混匀，然后，按1:3-4.5的重量比例，投入到活化剂溶液中，在35-45℃下浸泡15-25h，成为活化混合料一，备用；
②、混合二：将备用的处理竹子锯末、处理松树皮粉、处理杉树皮粉一起投入混合机中混匀，得混合料二，备用；
③、混合三：将活化混合料一与混合料二混合均匀，得混合料三，备用；
㈣、初次炭化：将备用的混合料三置于碳化炉中，先将碳化炉按6-10℃/min的升温速度，加热至160-200℃，保持20-28min；然后，按照10-24℃/min的升温速度，加热至480-640℃，炭化100-180min；再按6-10℃/min的降温速度，冷却至室温，，成为初炭，备用；
㈤、总混料：将备用的初炭与备用的处理木炭粉一起混合，粉碎，过80-100目筛，成为总混料，备用；
㈥、二次炭化：将备用的总混料置于碳化炉中，将碳化炉按照20-30℃/min的升温速度加热至680-850℃，并保温75-120min；然后，按10-20℃/min的降温速度，冷却至室温，成为次炭，备用；
㈦、中和：将备用的次炭用酸或碱中和，控制pH值为6.0-7.0，并用纯净水洗涤，成为中和炭，备用；
㈧、烘干：将备用的中和炭在60-100℃下烘干至水分含量≤4.0％，即成为核桃壳活性炭。
酶解步骤中所述的酶是水解酶、纤维素酶、果胶酶、糖化酶中的一种或多种混合物，当为二种以上时，各组分之间的配比为等份或其它比例。
混合一步骤中所述的活化剂溶液是KH2PO4、H2O2、KOH、H3PO4、GaCl2、ZnCl2中的一种或多种水溶液，其重量百分比浓度为30-50％，当为二种以上时，各组分之间的配比为等份或其它比例。
中和步骤中所述的酸是盐酸、醋酸、硫酸中的一种或多种，当为二种以上时，各种酸之间的配比为等份或其它比例；中和步骤中所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠中的一种或多种，当为二种以上时，各种组分之间的配比为等份或其它比例。
初次炭化步骤中的炭化温度为500-600℃。
初次炭化步骤中的炭化温度为520-580℃。
初次炭化步骤中的炭化温度为540-560℃。
二次炭化步骤中的炭化温度为700-820℃。
二次炭化步骤中的炭化温度为720-780℃。
二次炭化步骤中的炭化温度为740-760℃。
本发明的核桃壳活性炭的制备方法，以核桃壳为主要原料，配以多种植物的茎皮和果壳，加上对各原料前置的预处理，重新对各原料的结构进行了疏松等整理，并添加了多种金属离子等，使混合物在炭化过程中，更能紧密融合，因而，制备的核桃壳活性炭，其孔径更发达、比表面积更大、吸附力更强，对炭化的过程也更容易操控。同时，本发明是以植物的茎皮和果壳为原料，其炭化后的活性炭相比以焦油等为原料所得的活性炭，其质量更轻、色泽更亮，结构上更适合添加各种增强专一性的添加物，并且在炭化过程不会产生大量的烟雾和其他有害的物质。
下表是应用本发明方法制备的核桃壳活性炭的检测数据：
(上表指标检测采用的国家木质活性炭检测标准为GB/T12496-1999)
从上表可以看出，应用本发明方法制备的核桃壳活性炭，其成品的检测指标大都优于国家标准值。
具体实施方式
以下结合实施例，对本发明作进一步的说明。下面的说明是以例举的方式，但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例一：
㈠、备料：按重量份分别取核桃壳45份、竹子6份、木炭8份、杉树皮3份、麦壳10份、椰壳20份、松树皮2份、褐煤6份，备用；
㈡、原料预处理：
①、核桃壳预处理：
a、酶解：将备用的核桃壳粉碎至50目的核桃壳颗粒，加入占核桃壳颗粒总重量12％、38℃的温水，混合均匀，再加入占核桃壳颗粒总重量0.8％的酶(水解酶和纤维素酶各占一半)，混合均匀后放入密闭容器中，控制密闭容器中的温度为35℃，酶解8h，收集酶解后的核桃壳颗粒，成为酶解核桃壳颗粒，备用；
b、干燥：将备用的酶解核桃壳颗粒用清水洗涤5次，脱水后在80℃下烘干至水分≤6.0％，成为处理核桃壳颗粒，备用；
②、竹子预处理：将备用的竹子处理成竹子锯末，然后，在70℃下烘干至水分含量≤6.0％；接着，向竹子锯末表面喷施体积浓度为18％的硫酸溶液，按250ml/kg的比例边喷施边搅拌；其后，将喷施了硫酸溶液的竹子锯末堆放于温度为25℃、相对湿度为60％的室内，堆积高度为0.8m，处理48h；然后，将经过堆积的竹子锯末平铺于阴凉地面，处理36h，成为处理竹子锯末，备用；
③、木炭预处理：将备用的木炭处理成30目的木炭颗粒，再将木炭颗粒分成两等份；对其中的一份木炭颗粒表面喷施体积浓度为14％的硫酸溶液，按38ml/kg的比例边喷施边搅拌，然后在45℃下干燥处理至水分含量≤9.0％，成为硫化木炭，备用；对另一份木炭颗粒表面喷施重量浓度为30％的氯化锌溶液，按45g/kg比例边喷施边搅拌，在70℃下干燥处理至水分含量≤5.0％，成为氯化木炭，备用；然后将备用的硫化木炭和氯化木炭混合，再处理成80目的粉末，成为处理木炭粉，备用；
④、杉树皮预处理：将备用的杉树皮投入重量浓度为10％的氢氧化钠水溶液中，煮沸处理，并煮至杉树皮条中钠离子的含量为0.45mg/100g；再干燥至水分含量≤5.0％，然后，粉碎、过40目筛，成为处理杉树皮粉，备用；
⑤、麦壳预处理：将备用的麦壳投入重量浓度为3.5％的碳酸氢钠水溶液中，煮沸处理1.4h，过滤；再将经过煮沸处理的麦壳经压滤处理，收集滤渣；然后，将滤渣在75℃下烘干至水分含量≤3.0％，再处理成80目的粉末，成为处理麦壳粉，备用；
⑥、椰壳预处理：将备用的椰壳用清水洗3次，然后，在80℃下烘干至水分含量≤3.0％，再处理成至90目的粉末，成为处理椰壳粉，备用；
⑦、松树皮预处理：将备用的松树皮，在温度为72℃、压力为0.3MPa的烘箱中烘干至水分含量≤8.0％，再处理成35目的松树皮粉末；其后，向松树皮粉末表面喷施体积浓度为20％的硝酸溶液，按25ml/100g比例边喷施边搅拌，喷匀后，将其转移至容器罐中，在室温下密封处理48h；然后，在55℃下干燥至水分含量≤8％，成为处理松树皮粉，备用；
㈢、混合：
①、混合一：将备用的褐煤、处理核桃壳颗粒、处理麦壳粉、处理椰壳粉，一起投入混合机中混匀，然后，按1:4的重量比例，投入到4倍重量的活化剂溶液(KH2PO4和H2O2各占一半，其重量百分比浓度为40％)中，在40℃下浸泡20h，成为活化混合料一，备用；
②、混合二：将备用的处理竹子锯末、处理松树皮粉、处理杉树皮粉一起投入混合机中混匀，得混合料二，备用；
③、混合三：将活化混合料一与混合料二混合均匀，得混合料三，备用；
㈣、初次炭化：将备用的混合料三置于碳化炉中，先将碳化炉按8℃/min的升温速度，加热至180℃，保持24min；然后，按照16℃/min的升温速度，加热至550℃，炭化140min；再按8℃/min的降温速度，冷却至室温，成为初炭，备用；
㈤、总混料：将备用的初炭与备用的处理木炭粉一起混合，粉碎，过90目筛，成为总混料，备用；
㈥、二次炭化：将备用的总混料置于碳化炉中，将碳化炉按照25℃/min的升温速度加热至760℃，并保温100min；然后，按15℃/min的降温速度，冷却至室温，成为次炭，备用；
㈦、中和：将备用的次炭用酸或碱中和，控制pH值为6.5，并用纯净水洗涤，成为中和炭，备用；
㈧、烘干：将备用的中和炭在80℃下烘干至水分含量≤4.0％，即成为核桃壳活性炭。
下表是本实施例的核桃壳活性炭成品的检测数据：
| 检测项目 | 检测指标 |
| 性状 | 黑色不定型颗粒、无臭无味、不溶于一般溶剂 |
| 粒度 | 2.0％ |
| 比表面积 | 1086m2/g |
| 水分 | 5.1％ |
| 耐磨强度 | 97.4％ |
| 空隙容积 | 1.34cm3/g |
| 水溶性灰分 | 1.25％ |
| 碘值 | 1460mg/g |
| 亚甲基蓝 | 1485 |
实施例二：
㈠、备料：按重量份分别取核桃壳60份、竹子3份、木炭6份、杉树皮2份、麦壳8份、椰壳15份、松树皮1份、褐煤5份，备用；
其它步骤与实施例一相同。
下表是本实施例的核桃壳活性炭成品的检测数据：
| 检测项目 | 检测指标 |
| 性状 | 黑色不定型颗粒、无臭无味、不溶于一般溶剂 |
| 粒度 | 1.75％ |
| 比表面积 | 1156m2/g |
| 水分 | 4.0％ |
| 耐磨强度 | 97.6％ |
| 空隙容积 | 1.44cm3/g |
| 水溶性灰分 | 1.24％ |
| 碘值 | 1390mg/g |
| 亚甲基蓝 | 1700 |
实施例三：
㈠、备料：按重量份分别取核桃壳52份、竹子5份、木炭7份、杉树皮2份、麦壳9份、椰壳18份、松树皮2份、褐煤5份，备用；
其它步骤与实施例一相同。
下表是本实施例的核桃壳活性炭成品的检测数据：
| 检测项目 | 检测指标 |
| 性状 | 黑色不定型颗粒、无臭无味、不溶于一般溶剂 |
| 粒度 | 0.85％ |
| 比表面积 | 1520m2/g |
| 水分 | 3.8％ |
| 耐磨强度 | 98.8％ |
| 空隙容积 | 1.72cm3/g |
| 水溶性灰分 | 0.58％ |
| 碘值 | 1500mg/g |
| 亚甲基蓝 | 1724 |
本发明的核桃壳活性炭的制备方法，既可用于制备以核桃壳为主要原料的活性炭，也可用于制备以椰壳或其它果壳为主要原料的活性炭；所制备的核桃壳活性炭可用于食品、饮料、生活用水与工业用水的过滤。
Claims (10)
1.一种核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是由下列重量份的原料制备而成：
核桃壳45-60竹子3-6木炭6-8
杉树皮2-3麦壳8-10椰壳15-20
松树皮1-2褐煤5-6；
其制备过程如下：
㈠、备料：按上述重量比例，分别取核桃壳、竹子、木炭、杉树皮、麦壳、椰壳、松树皮、褐煤，备用；
㈡、原料预处理：
①、核桃壳预处理：
a、酶解：将备用的核桃壳粉碎至40-60目的核桃壳颗粒，加入占核桃壳颗粒总重量10-15％、32-42℃的温水，混合均匀，再加入占核桃壳颗粒总重量0.15-1.2％的酶，混合均匀后放入密闭容器中，控制密闭容器中的温度为32-38℃，酶解5-9h，收集酶解后的核桃壳颗粒，成为酶解核桃壳颗粒，备用；
b、干燥：将备用的酶解核桃壳颗粒用清水洗涤4-6次，脱水后在60-100℃下烘干至水分≤6.0％，成为处理核桃壳颗粒，备用；
②、竹子预处理：将备用的竹子处理成竹子锯末，然后，在60-78℃下烘干至水分含量≤6.0％；接着，向竹子锯末表面喷施体积浓度为12-20％的硫酸溶液，按150-320ml/kg的比例边喷施边搅拌；其后，将喷施了硫酸溶液的竹子锯末堆放于温度为22-28℃、相对湿度为50-65％的室内，堆积高度为0.5-1.2m，处理36-72h；然后，将经过堆积的竹子锯末平铺于阴凉地面，处理24-48h，成为处理竹子锯末，备用；
③、木炭预处理：将备用的木炭处理成10-40目的木炭颗粒，再将木炭颗粒分成两等份；对其中的一份木炭颗粒表面喷施体积浓度为12-16％的硫酸溶液，按32-45ml/kg的比例边喷施边搅拌，然后在38-50℃下干燥处理至水分含量≤9.0％，成为硫化木炭，备用；对另一份木炭颗粒表面喷施重量浓度为24-35％的氯化锌溶液，按40-55g/kg比例边喷施边搅拌，在60-80℃下干燥处理至水分含量≤5.0％，成为氯化木炭，备用；然后将备用的硫化木炭和氯化木炭混合，再处理成60-100目的粉末，成为处理木炭粉，备用；
④、杉树皮预处理：将备用的杉树皮投入重量浓度为5-15％的氢氧化钠水溶液中，煮沸处理，并煮至杉树皮条中钠离子的含量为0.15-0.65mg/100g；再干燥至水分含量≤5.0％，然后，粉碎、过30-50目筛，成为处理杉树皮粉，备用；
⑤、麦壳预处理：将备用的麦壳投入重量浓度为2.5-4.5％的碳酸氢钠水溶液中，煮沸处理1.2-1.5h，过滤；再将经过煮沸处理的麦壳经压滤处理，收集滤渣；然后，将滤渣在70-80℃下烘干至水分含量≤3.0％，再处理成60-100目的粉末，成为处理麦壳粉，备用；
⑥、椰壳预处理：将备用的椰壳用清水洗2-4次，然后，在60-100℃下烘干至水分含量≤3.0％，再处理成至60-120目的粉末，成为处理椰壳粉，备用；
⑦、松树皮预处理：将备用的松树皮，在温度为65-78℃、压力为0.2-0.45MPa的烘箱中烘干至水分含量≤8.0％，再处理成30-40目的松树皮粉末；其后，向松树皮粉末表面喷施体积浓度为12-25％的硝酸溶液，按15-32ml/100g比例边喷施边搅拌，喷匀后，将其转移至容器罐中，在室温下密封处理36-60h；然后，在50-60℃下干燥至水分含量≤8％，成为处理松树皮粉，备用；
㈢、混合：
①、混合一：将备用的褐煤、处理核桃壳颗粒、处理麦壳粉、处理椰壳粉，一起投入混合机中混匀，然后，按1:3-4.5的重量比例，投入到活化剂溶液中，在35-45℃下浸泡15-25h，成为活化混合料一，备用；
②、混合二：将备用的处理竹子锯末、处理松树皮粉、处理杉树皮粉一起投入混合机中混匀，得混合料二，备用；
③、混合三：将活化混合料一与混合料二混合均匀，得混合料三，备用；
㈣、初次炭化：将备用的混合料三置于碳化炉中，先将碳化炉按6-10℃/min的升温速度，加热至160-200℃，保持20-28min；然后，按照10-24℃/min的升温速度，加热至480-640℃，炭化100-180min；再按6-10℃/min的降温速度，冷却至室温，成为初炭，备用；
㈤、总混料：将备用的初炭与备用的处理木炭粉一起混合，粉碎，过80-100目筛，成为总混料，备用；
㈥、二次炭化：将备用的总混料置于碳化炉中，将碳化炉按照20-30℃/min的升温速度加热至680-850℃，并保温75-120min；然后，按10-20℃/min的降温速度，冷却至室温，成为次炭，备用；
㈦、中和：将备用的次炭用酸或碱中和，控制pH值为6.0-7.0，并用纯净水洗涤，成为中和炭，备用；
㈧、烘干：将备用的中和炭在60-100℃下烘干至水分含量≤4.0％，即成为核桃壳活性炭。
2.根据权利要求1所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是：酶解步骤中所述的酶是水解酶、纤维素酶、果胶酶、糖化酶中的一种或多种混合物，当为二种以上时，各组分之间的配比为等份或其它比例。
3.根据权利要求1或2所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是：混合一步骤中所述的活化剂溶液是KH2PO4、H2O2、KOH、H3PO4、ZnCl2中的一种或多种水溶液，其重量百分比浓度为30-50％，当为二种以上时，各组分之间的配比为等份或其它比例。
4.根据权利要求3所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是：中和步骤中所述的酸是盐酸、醋酸、硫酸中的一种或多种，当为二种以上时，各种酸之间的配比为等份或其它比例；中和步骤中所述的碱是氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或两种，当为二种时，各种组分之间的配比为等份或其它比例。
5.根据权利要求4所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是：初次炭化步骤中的炭化温度为500-600℃。
6.根据权利要求5所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是：初次炭化步骤中的炭化温度为520-580℃。
7.根据权利要求6所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是：初次炭化步骤中的炭化温度为540-560℃。
8.根据权利要求7所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是：二次炭化步骤中的炭化温度为700-820℃。
9.根据权利要求8所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是：二次炭化步骤中的炭化温度为720-780℃。
10.根据权利要求9所述核桃壳活性炭的制备方法，其特征在于是：二次炭化步骤中的炭化温度为740-760℃。
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