CN105084343A - 一种低成本碳分子筛制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低成本碳分子筛制备方法，包括以下步骤：将酚醛树脂原料干馏，对酚醛树脂原料进行细粉碎，经细粉碎后其颗粒粒径为4微米；将核桃壳粉碎成核桃壳粉状物料，将核桃壳粉状物料进行干燥处理、磨粉处理成核桃壳粉状物料；成型；碳化：成型后物料放入转炉中，在氮气保护状态下升温至800-850℃进行碳化，升温过程包括两个阶段，第一阶段的升温速度为10-15℃/min，第二阶段的升温速度为5-10℃/min，第一阶段温度升到500℃之后进入第二阶段升温，升温至800-850℃之后，恒温50-60min；沉积，得到酚醛树脂基核桃壳碳分子筛。本发明的产品成本低，且性能得到大幅提高。
Description
技术领域
本发明涉及碳分子筛制备技术领域，更具体地说，涉及一种低成本碳分子筛制备方法。
背景技术
碳分子筛作为一种新型吸附剂产品，其主要作用是分离空气富集氮气(或氧气)；能广泛应用于食品、水果、粮食、茶叶、中药材的保鲜和贮存，金属热处理的氮基处理、电子产品处理、煤矿灭火、石油化工等方面。
目前的碳分子筛都是采用原煤制取。首先要精选原煤，并进行酸性处理，要求控制灰份在5％以下，挥发份在35％以上，然后将细粉碎至350目-450目，然后没100份细粉与30-40份煤焦油一起挤条成型，成型颗粒直径为2-2.5毫米，再将成型后的产品置入干燥炉经150℃干燥10小时，然后在氮气保护状态下升温至800℃进行碳化处理，最后将碳化后的产品置入电加热转炉调孔处理至痰气、氧气分离所需要的孔径。
这种原煤制取工艺需要采用精选原煤，原料成本及综合成本都很高，每吨成本需要3万元以上。原料灰份较高，在5％左右，而挥发份较低，在35％左右，产氮浓度低，为99％-99.5％，产氮量低，只有60-80M3/h·T，生产能耗高。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种低成本碳分子筛制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
构造一种低成本碳分子筛制备方法，其中，包括以下步骤：
酚醛树脂原料处理：将酚醛树脂原料干馏，对酚醛树脂原料进行细粉碎，经细粉碎后其颗粒粒径为4微米；
核桃壳原料处理：将核桃壳粉碎成核桃壳粉状物料，将核桃壳粉状物料进行干燥处理、磨粉处理成核桃壳粉状物料；
成型：将酚醛树脂的粉状物料和核桃壳粉状物料放入捏合机中，加入配料进行搅拌捏合，捏合后物料再放入挤条机中进行成型；
其中，按质量百分比将50-60％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30-40％的煤焦油、0-7％的淀粉、0-5％的液体酚醛树脂、0-6％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状；将核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：4—8：3—7：5—15；
碳化：成型后物料放入转炉中，在氮气保护状态下升温至800-850℃进行碳化，升温过程包括两个阶段，第一阶段的升温速度为10-15℃/min，第二阶段的升温速度为5-10℃/min，第一阶段温度升到500℃之后进入第二阶段升温，升温至800-850℃之后，恒温50—60min；
沉积：通过滴加方式向旋转电炉内加入四氯化碳，滴加时间为50—100min，使活化后的成型料上生成均匀微孔，冷却后取出，即得酚醛树脂基核桃壳碳分子筛。
本发明所述的低成本碳分子筛制备方法，其中，所述核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：4：4：12。
本发明所述的低成本碳分子筛制备方法，其中，所述核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：4：7：9。
本发明所述的低成本碳分子筛制备方法，其中，所述成型步骤中，按质量百分比将50％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30％的煤焦油、7％的淀粉、2％的液体酚醛树脂、1％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状。
本发明所述的低成本碳分子筛制备方法，其中，所述成型步骤中，按质量百分比将55％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入35％的煤焦油、4％的淀粉、3％的液体酚醛树脂、3％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状。
本发明所述的低成本碳分子筛制备方法，其中，所述第一阶段的升温速度为12℃/min，第二阶段的升温速度为6℃/min。
本发明所述的低成本碳分子筛制备方法，其中，所述碳沉积步骤中，滴加四氯化碳的时间为60min。
本发明的有益效果在于：本发明以酚醛树脂和核桃壳材料为主要原料来制造碳分子筛，酚醛树脂材料可以采用工业酚醛泡沫、花泥边料等工业废料，原料成本低，每吨成本在2万左右，并且还对废物进行了利用，大大降低了成本，产品性能得到大幅提高，碳化、沉积过程相结合，能够节能35％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，下面描述中的附图仅仅是本发明的部分实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图：
图1是本发明较佳实施例的低成本碳分子筛制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的部分实施例，而不是全部实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
本发明较佳实施例的低成本碳分子筛制备方法流程如图1所示，包括以下步骤：
1、酚醛树脂原料处理：将酚醛树脂原料干馏，对酚醛树脂原料进行细粉碎，经细粉碎后其颗粒粒径为4微米；
2、核桃壳原料处理：将核桃壳粉碎成核桃壳粉状物料，将核桃壳粉状物料进行干燥处理、磨粉处理成核桃壳粉状物料；
3、成型：将酚醛树脂的粉状物料和核桃壳粉状物料放入捏合机中，加入配料进行搅拌捏合，捏合后物料再放入挤条机中进行成型；
其中，按质量百分比将50-60％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30-40％的煤焦油、0-7％的淀粉、0-5％的液体酚醛树脂、0-6％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状；将核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：4—8：3—7：5—15；
4、碳化：成型后物料放入转炉中，在氮气保护状态下升温至800-850℃进行碳化，升温过程包括两个阶段，第一阶段的升温速度为10-15℃/min，第二阶段的升温速度为5-10℃/min，升温至800-850℃之后，恒温50—60min；
5、沉积：通过滴加方式向旋转电炉内加入四氯化碳，滴加时间为50—100min，使活化后的成型料上生成均匀微孔，冷却后取出，即得酚醛树脂基核桃壳碳分子筛。
上述实施例以酚醛树脂和核桃壳材料为主要原料来制造碳分子筛，酚醛树脂材料可以采用工业酚醛泡沫、花泥边料等工业废料，原料成本低，每吨成本在2万左右，并且还对废物进行了利用，产品性能得到大幅提高，碳化、沉积过程相结合，能够节能35％。
上述方法步骤中，所述核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：4：4：12。
上述方法步骤中，所述核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：4：7：9。
上述成型步骤中，按质量百分比将50％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30％的煤焦油、7％的淀粉、2％的液体酚醛树脂、1％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状。
或者，上述成型步骤中，按质量百分比将55％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入35％的煤焦油、4％的淀粉、3％的液体酚醛树脂、3％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状。
上述方法步骤中，第一阶段的升温速度为13℃/min，第二阶段的升温速度为10℃/min。
上述碳沉积步骤中，滴加四氯化碳的时间为100min。
实施例1
将酚醛树脂原料干馏，对酚醛树脂原料进行细粉碎，经细粉碎后其颗粒粒径为4微米；将酚醛树脂原料干馏，使其能够得到均衡的干燥度，须保证原料水分小于5％；
将核桃壳粉碎成核桃壳粉状物料，将核桃壳粉状物料进行干燥处理、磨粉处理成核桃壳粉状物料；
将酚醛树脂的粉状物料和核桃壳粉状物料放入捏合机中，加入配料进行搅拌捏合，捏合后物料再放入挤条机中进行成型；
其中，按质量百分比将50％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30％的煤焦油、7％的淀粉、2％的液体酚醛树脂、1％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状；将核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：4：4：12；
成型后物料放入转炉中，在氮气保护状态下升温至800-850℃进行碳化，升温过程包括两个阶段，第一阶段的升温速度为13℃/min，第二阶段的升温速度为10℃/min，升温至800℃之后，恒温25min；
通过滴加方式向旋转电炉内加入四氯化碳，滴加时间为60min，使活化后的成型料上生成均匀微孔，冷却后取出，即得酚醛树脂基核桃壳碳分子筛。
实施例2
将酚醛树脂原料干馏，对酚醛树脂原料进行细粉碎，经细粉碎后其颗粒粒径为4微米；将酚醛树脂原料干馏，使其能够得到均衡的干燥度，须保证原料水分小于5％；
将核桃壳粉碎成核桃壳粉状物料，将核桃壳粉状物料进行干燥处理、磨粉处理成核桃壳粉状物料；
将酚醛树脂的粉状物料和核桃壳粉状物料放入捏合机中，加入配料进行搅拌捏合，捏合后物料再放入挤条机中进行成型；
其中，按质量百分比将60％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入40％的煤焦油组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状；将核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：5：3：12；
成型后物料放入转炉中，在氮气保护状态下升温至800-850℃进行碳化，升温过程包括两个阶段，第一阶段的升温速度为10℃/min，第二阶段的升温速度为10℃/min，升温至750℃之后，恒温25min；
通过滴加方式向旋转电炉内加入四氯化碳，滴加时间为60min，使活化后的成型料上生成均匀微孔，冷却后取出，即得酚醛树脂基核桃壳碳分子筛。
实施例3
将酚醛树脂原料干馏，对酚醛树脂原料进行细粉碎，经细粉碎后其颗粒粒径为4微米；将酚醛树脂原料干馏，使其能够得到均衡的干燥度，须保证原料水分小于5％；
将核桃壳粉碎成核桃壳粉状物料，将核桃壳粉状物料进行干燥处理、磨粉处理成核桃壳粉状物料；
将酚醛树脂的粉状物料和核桃壳粉状物料放入捏合机中，加入配料进行搅拌捏合，捏合后物料再放入挤条机中进行成型；
其中，按质量百分比将60％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入40％的煤焦油组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状；将核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：8：7：15；
成型后物料放入转炉中，在氮气保护状态下升温至800-850℃进行碳化，升温过程包括两个阶段，第一阶段的升温速度为10℃/min，第二阶段的升温速度为10℃/min，升温至750℃之后，恒温30min；
通过滴加方式向旋转电炉内加入四氯化碳，滴加时间为60min，使活化后的成型料上生成均匀微孔，冷却后取出，即得酚醛树脂基核桃壳碳分子筛。
将实施例1至3所得碳分子筛按HG/T4364-2012标准进行测试，得出实施例1至3所产氮气纯度≥99.5%，产气量高出HG/T4364-2012标准20—30%，效果明显。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (7)
1.一种低成本碳分子筛制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
酚醛树脂原料处理：将酚醛树脂原料干馏，对酚醛树脂原料进行细粉碎，经细粉碎后其颗粒粒径为4微米；
核桃壳原料处理：将核桃壳粉碎成核桃壳粉状物料，将核桃壳粉状物料进行干燥处理、磨粉处理成核桃壳粉状物料；
成型：将酚醛树脂的粉状物料和核桃壳粉状物料放入捏合机中，加入配料进行搅拌捏合，捏合后物料再放入挤条机中进行成型；
其中，按质量百分比将50-60％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30-40％的煤焦油、0-7％的淀粉、0-5％的液体酚醛树脂、0-6％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状；将核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水混合，得成型料，核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：4—8：3—7：5—15；
碳化：成型后物料放入转炉中，在氮气保护状态下升温至800-850℃进行碳化，升温过程包括两个阶段，第一阶段的升温速度为10-15℃/min，第二阶段的升温速度为5-10℃/min，第一阶段温度升到500℃之后进入第二阶段升温，升温至800-850℃之后，恒温50—60min；
沉积：通过滴加方式向旋转电炉内加入四氯化碳，滴加时间为50—100min，使活化后的成型料上生成均匀微孔，冷却后取出，即得酚醛树脂基核桃壳碳分子筛。
2.根据权利要求1所述的低成本碳分子筛制备方法，其特征在于，所述核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：4：4：12。
3.根据权利要求1所述的低成本碳分子筛制备方法，其特征在于，所述核桃壳粉状物料、酚醛树脂、聚乙烯醇和水的重量比为80：4：7：9。
4.根据权利要求1所述的低成本碳分子筛制备方法，其特征在于，所述成型步骤中，按质量百分比将50％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入30％的煤焦油、7％的淀粉、2％的液体酚醛树脂、1％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状。
5.根据权利要求1所述的低成本碳分子筛制备方法，其特征在于，所述成型步骤中，按质量百分比将55％的细粉碎后的酚醛树脂原料置入35％的煤焦油、4％的淀粉、3％的液体酚醛树脂、3％的木纸浆组成的粘结剂中，经捏合挤压成圆柱状。
6.根据权利要求1所述的低成本碳分子筛制备方法，其特征在于，所述第一阶段的升温速度为12℃/min，第二阶段的升温速度为6℃/min。
7.根据权利要求1所述的低成本碳分子筛制备方法，其特征在于，所述碳沉积步骤中，滴加四氯化碳的时间为60min。
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