CN103130913B - 一种果胶钙及其生产方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农产品深加工领域，公开了一种以柑橘类果皮、柠檬类果皮与残次果、柚子皮、蚕砂、提取多酚后山竹皮、火龙果渣与皮、苹果渣与皮、菠萝渣与皮等农副产品废弃物或废料为原料，经破碎、过筛、酸提取、汁液处理、中和、钙化絮凝沉淀、除水、造粒、干燥等工序，生产出可用于生产果冻、果胶、改性果胶、果胶水解物、半乳糖醛酸等果胶钙产品或补钙保健食品的果胶钙的生产方法。本发明中的絮凝沉淀法与酒精沉淀法相比，能耗和成本均大大降低；本发明生产方法所得果胶钙与酒精沉淀法所得果胶相比，生物安全度高，无毒副作用。
Description
技术领域
本发明属于农产品深加工领域，特别涉及一种从柑橘类果皮、柠檬类果皮与残次果、柚子皮、苹果皮、苹果渣、蚕砂、火龙果渣与皮、提取多酚后山竹皮、菠萝渣与皮等农副产品废弃物或废料中提取果胶钙的方法。
背景技术
果胶是组成植物细胞壁的重要物质成分之一，在自然界的植物中含有大量的果胶物质。如在柑桔属果皮、柑桔属青果、各种果渣、甜菜渣、大豆皮、蚕砂等农副产品废弃物或废料中，就大量存在着果胶。但这些存在于植物细胞壁中的果胶，除少部分的苹果、柑桔类的果皮、果渣等副产物用于提取果胶外，均未得以合理利用。
果胶是由半乳糖醛酸等所组成的酸性多糖，容易与钙、铁、铝等二价以上的多价阳离子结合而形成不溶于水的聚合物。已有利用铁、铝离子与果胶形成不溶性沉淀的方法生产低甲氧基果胶的报道（CN87100163，200610035485.3；CN90107738.0，01101494.6，200610104651.0，201010248040.X，US5071970），但果胶铁、果胶铝产品因含有过量的金属离子而存在潜在的安全问题，因而没有生产果胶铁、果胶铝产品的报道。已有以低甲氧基果胶为原料生产果胶钙用于药品（CN02828257.4，200610025389.0，201010226113.5，201010528014.2）、食品（CN99815310.9，200680037683.1；US6261618B1）等产品的报道，虽然从这些报道中，可以认为果胶钙产品是安全的；但目前没有生产商品果胶钙产品、尤其没有生产高甲氧基果胶钙产品技术的报道。
另外，在食品、化妆品、药品、化工等领域中已广泛以果胶钙为反应物或半成品生产果胶（CN200610025389.0，201010226113.5，201010528014.2，99815310.9，200680037683.1；US6261618B1）、改性果胶、果胶水解物、半乳糖醛酸，但却未见以上述农副产品废弃物或废料生产果胶钙的报道。
因而目前急需能耗低、污染轻、成本低、适用性广的果胶钙产品的生产技术。
发明内容
为了解决上述现有技术中存在的不足之处，本发明的首要目的在于提供一种果胶钙的生产方法。
本发明的另一目的在于提供一种上述生产方法得到的果胶钙。
本发明的另一目的在于提供上述果胶钙的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现：一种果胶钙的生产方法，其特征在于包括以下操作步骤：
（1）将富含果胶的原料，经破碎、过筛后，进行酸提取，得到酸提取液；
（2）汁液处理：向步骤（1）所得酸提取液中依次加入亚硫酸盐、活性炭，搅拌脱色；再加入硅藻土，搅匀后过滤，加入碱溶液调节滤液pH，得到果胶提取液；
（3）钙化絮凝沉淀：把钙化剂加入到步骤（2）所得果胶提取液中搅匀，静置，形成分层；
（4）将钙化絮凝沉淀后的上清液移走，除水；利用粉粹机将除水得到的果胶钙滤饼粉碎、过筛，得到果胶钙颗粒；
（5）将造粒得到的果胶钙颗粒干燥，即得到果胶钙。
步骤（1）所述的富含果胶的原料是指柑橘类果皮、柠檬类果皮与残次果、柚子皮、蚕砂、提取多酚后山竹皮、火龙果渣与皮、苹果渣与皮、菠萝渣与皮。
步骤（1）所述的破碎是指利用锤式粉碎机直接破碎原料。
步骤（1）所述过筛是指过20~100目筛。
步骤（1）所述的原料为干原料时的酸提取包含以下步骤：加入10~20倍质量的沸水，煮沸5~15min后用浓盐酸调节pH为1.5~2.5，保持微沸状态0.5~1.5h，趁热用布袋过滤后获得滤液备用；滤渣采用前述方法再提取一次，合并滤液，得到酸提取液备用。
步骤（1）所述的原料为新鲜原料时的酸提取包含以下步骤：加入3~6倍质量的水，将其打成浆液；煮沸浆液5~15min后加入浓盐酸调节pH为1.5~2.5，保持微沸状态0.5~1.5h，趁热用布袋过滤，得到酸提取液备用。
所述的干原料指未来得及提取，而经快速干燥后贮存备用的原料。
所述快速干燥通过包含以下步骤的制备方法实现：机械烘干或晒干：
（1）机械烘干：如使用转筒式干燥机、烘干房，初期温度89~95℃，后期温度约75℃，干燥时间15~20min，烘至含水量为8~10%，塑料袋包装防潮;
（2）晒干：通过翻拌、摊薄等措施，干燥至含水量小于10%，塑料袋包装防潮。
步骤（2）所述的亚硫酸盐指亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠，所用质量为酸提取液质量的0.01~0.1%；所述的活性炭为50~100目，所用质量为酸提取液质量的0.3~0.5%；所用的硅藻土质量为酸提取液质量的1~1.5%；所述的碱溶液为氢氧化钠或氨水水溶液；所述的pH为7.5~10。
步骤（2）所述的搅拌脱色指在40~60℃下搅拌15~30min。
步骤（3）所述的钙化剂包括氯化钙、氧化钙、氢氧化钙、碳酸氢钙、磷酸二氢钙或磷酸氢钙；所用的钙化剂的量按照每100g富含果胶的原料添加0.01~0.10mol的比例添加；所述的静置时间为0.2~24h。
步骤（4）所述的除水是指利用板框式压榨机压榨下层沉淀，除去水分；所述的颗粒粒度为10~100目。
步骤（5）所述的干燥指通过烘房干燥或太阳晒干至含水量低于15%。
由上述技术方案得到的果胶钙，其特征在于：生物安全度高，无毒副作用。
由上述技术方案得到的果胶钙的应用：可直接用于生产果冻、果胶、改性果胶、果胶水解物、半乳糖醛酸，或直接以果胶钙产品作为补钙保健食品的原料。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和效果：1、将浪费、丢弃的、但富含果胶的皮、渣、蚕砂等农副产品废弃料或废料用于生产果胶钙，使原料得到充分利用、减少了资源浪费；2、利用果胶钙的钙化絮凝沉淀特点，分离大量的水等杂质，大大降低了除去水分的成本；3、与酒精沉淀生产果胶工艺相比，大大节省能耗和成本；4、所获得的果胶钙与铝盐、铁盐相比，生物安全度高，无毒副作用；5、可直接用于生产果冻或补钙保健食品；6、投资少，便于农民个体户方式组织生产，进而将果胶钙产品集中后大规模生产果胶。
附图说明
图1是果胶钙的生产工艺流程。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1（生产工艺流程如图1所示）
将100Kg干燥的柑橘果皮破碎后，过筛，得到粒度为20目的颗粒，加入到1600Kg水中，煮沸15min，加入浓盐酸，调节pH为2.5，保持微沸状态1h，趁热用布袋过滤后取上清液备用。残渣再同法提取一次，合并滤液，得到酸提取液约3200Kg。
向酸提取液中依次加入2Kg亚硫酸钠、10Kg活性炭，40℃下搅拌脱色15min；再加入10Kg硅藻土，搅匀后用压滤机进行过滤，得到滤液；加入1mol/L氨水调节滤液pH为7.5，得到果胶提取液。
向果胶提取液中加入10mol氯化钙，搅拌均匀，静置0.2h使形成的果胶钙溶液分层。移走上清液，利用板框式压榨机将絮凝沉淀的果胶钙压榨除水，得到果胶钙滤饼。利用粉碎机将滤饼粉碎、过筛，得到颗粒；把颗粒装入烤盘，65℃下烘干至含水量小于15%，即得到果胶钙，相关性状见表1。
实施例2（生产工艺流程如图1所示）
将100Kg经70%以上乙醇提取处理后的山竹果皮渣粉，加入到600Kg水中，煮沸10min，加入浓盐酸，调节pH为1.5，保持微沸状态0.5h，趁热用布袋过滤，得到酸提取液约600Kg。
向酸提取液中依次加入0.5Kg亚硫酸氢钠、3Kg活性炭，60℃下搅拌脱色30min；再加入6Kg硅藻土，搅匀后用压滤机进行过滤，得到滤液；加入1mol/LNaOH调节滤液pH为10，得到果胶提取液。
向果胶提取液中加入15mol磷酸二氢钙，搅拌均匀，静置1h使形成的果胶钙溶液分层。移走上清液，利用板框式压榨机将絮凝沉淀的果胶钙压榨除水，得到果胶钙滤饼。利用粉碎机将滤饼粉碎、过筛，得到颗粒；太阳下晒干至含水量小于15%，即得到果胶钙，相关性状见表1。
实施例3（生产工艺流程如图1所示）
将100Kg新鲜的火龙果皮粉加入到300Kg水中，煮沸5min，加入浓盐酸，调节pH为2.5，保持微沸状态1.5h，趁热用布袋过滤，得到酸提取液约300Kg。
向酸提取液中依次加入0.3Kg亚硫酸氢钠、1.5Kg活性炭，50℃下搅拌脱色30min；再加入4Kg硅藻土，搅匀后用压滤机进行过滤，得到滤液；加入1mol/LNaOH调节滤液pH为8.5，得到果胶提取液。
向果胶提取液中加入10mol氢氧化钙，搅拌均匀，静置1h使形成的果胶钙溶液分层。移走上清液，利用板框式压榨机将絮凝沉淀的果胶钙压榨除水，得到果胶钙滤饼。利用粉碎机将滤饼粉碎、过筛，得到颗粒；把颗粒装入烤盘，65℃下烘干至含水量小于15%，即得到果胶钙，相关性状见表1。
实施例4（生产工艺流程如图1所示）
将太阳下晒干的50Kg干燥的柠檬幼果（残果）粉碎，过60目筛，加入到1000Kg水中，煮沸15min，加入浓盐酸，调节pH为2.5，保持微沸状态1.5h，趁热用布袋过滤后取上清液备用。残渣再同法提取一次，合并滤液，得到酸提取液约2000Kg。
向酸提取液中依次加入2Kg亚硫酸氢钠、10Kg活性炭，50℃下搅拌脱色25min；再加入30Kg硅藻土，搅匀后用压滤机进行过滤，得到滤液；加入1mol/LNaOH调节滤液pH为8，得到果胶提取液。
向果胶提取液中加入20mol氯化钙，搅拌均匀，静置2h使形成的果胶钙溶液分层。移走上清液，利用板框式压榨机将絮凝沉淀的果胶钙压榨除水，得到果胶钙滤饼。利用粉碎机将滤饼粉碎、过筛，得到颗粒；把颗粒装入烤盘，65℃下烘干至含水量小于15%，即得到果胶钙，相关性状见表1。
实施例5（生产工艺流程如图1所示）
将100Kg新鲜榨汁后的苹果渣粉加入到500Kg水中，煮沸15min，加入浓盐酸，调节pH为2.5，保持微沸状态1.5h，趁热用布袋过滤，得到酸提取液约500Kg。
向酸提取液中依次加入0.5Kg亚硫酸氢钠、2Kg活性炭，50℃下搅拌脱色30min；再加入6Kg硅藻土，搅匀后用压滤机进行过滤，得到滤液；加入1mol/LNaOH调节滤液pH为8，得到果胶提取液。
向果胶提取液中加入15mol碳酸氢钙，搅拌均匀，静置2h使形成的果胶钙溶液分层。移走上清液，利用板框式压榨机将絮凝沉淀的果胶钙压榨除水，得到果胶钙滤饼。利用粉碎机将滤饼粉碎、过筛，得到颗粒；把颗粒装入烤盘，65℃下烘干至含水量小于15%，即得到果胶钙，相关性状见表1。
实施例6（生产工艺流程如图1所示）
将100Kg干柚子皮粉加入到1200Kg水中，煮沸8min，加入浓盐酸，调节pH为1.5，保持微沸状态0.5h，趁热用布袋过滤后取上清液备用。残渣再同法提取一次，合并滤液，得到酸提取液约2400Kg。
向酸提取液中依次加入2Kg亚硫酸氢钠、8Kg活性炭，50℃下搅拌脱色30min；再加入24Kg硅藻土，搅匀后用压滤机进行过滤，得到滤液；加入氨水调节滤液pH为8，得到果胶提取液。
向果胶提取液中加入12mol磷酸氢钙，搅拌均匀，静置1h使形成的果胶钙溶液分层。移走上清液，利用板框式压榨机将絮凝沉淀的果胶钙压榨除水，得到果胶钙滤饼。利用粉碎机将滤饼粉碎、过筛，得到颗粒；把颗粒装入烤盘，65℃下烘干至含水量小于15%，即得到可用以生产果冻的高甲氧基果胶钙，相关性状见表1。
实施例7（生产工艺流程如图1所示）
将100Kg干燥的菠萝渣粉加入到1500Kg水中，煮沸15min，加入浓盐酸，调节pH为2.5，保持微沸状态1.5h，趁热用布袋过滤后取上清液备用。残渣再同法提取一次，合并滤液，得到酸提取液约3000Kg。
向酸提取液中依次加入4Kg亚硫酸氢钠、10Kg活性炭，40℃下搅拌脱色30min；再加入30Kg硅藻土，搅匀后用压滤机进行过滤，得到滤液；加入1mol/LNaOH调节滤液pH为8.5，得到果胶提取液。
向果胶提取液中加入30mol磷酸二氢钙，搅拌均匀，静置2h使形成的果胶钙溶液分层。移走上清液，利用板框式压榨机将絮凝沉淀的果胶钙压榨除水，得到果胶钙滤饼。利用粉碎机将滤饼粉碎、过筛，得到颗粒；把颗粒装入烤盘，65℃下烘干至含水量小于15%，即得到果胶钙，相关性状见表1。
实施例8（生产工艺流程如图1所示）
将100Kg干燥的蚕砂破碎后，过筛的100目粉，加入到2000Kg水中，煮沸5min，加入浓盐酸，调节pH为2，保持微沸状态1h，趁热用布袋过滤后取上清液备用。残渣再同法提取一次，合并滤液，得到酸提取液约4000Kg。
向酸提取液中依次加入2Kg焦亚硫酸钠、12Kg活性炭，50℃下搅拌脱色25min；再加入40Kg硅藻土，搅匀后用压滤机进行过滤，得到滤液；加入1mol/LNaOH调节滤液pH为9，得到果胶提取液。
向果胶提取液中加入50mol氧化钙，搅拌均匀，静置2h使形成的果胶钙溶液分层。移走上清液，利用板框式压榨机将絮凝沉淀的果胶钙压榨除水，得到果胶钙滤饼。利用粉碎机将滤饼粉碎、过筛，得到颗粒；把颗粒装入烤盘，65℃下烘干至含水量小于15%，即得到低甲氧基果胶钙，相关性状见表1。
表1果胶钙的性质状态
实施例9
取上述实施例1~7任一例制备所得的果胶钙10g，分别加入60g蔗糖、1.5g柠檬酸拌匀后，加入50ml水，煮沸5min，待果胶钙溶解后，室温放置至凝固，即得到果冻。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种果胶钙的生产方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)将富含果胶的原料，经破碎、过筛后，进行酸提取，得到酸提取液；
(2)汁液处理：向步骤(1)所得酸提取液中依次加入亚硫酸盐、活性炭，搅拌脱色；再加入硅藻土，搅匀后过滤，加入碱溶液调节滤液pH，得到果胶提取液；
(3)钙化絮凝沉淀：把钙化剂加入到步骤(2)所得果胶提取液中搅匀，静置，形成分层；
(4)将钙化絮凝沉淀后的上清液移走，除水；利用粉粹机将除水得到的果胶钙滤饼粉碎、过筛，得到果胶钙颗粒；
(5)将得到的果胶钙颗粒干燥，即得到果胶钙；
步骤(1)所述的富含果胶的原料是指柑橘果皮、柠檬果皮与残次果、柚子皮、提取多酚后山竹皮、火龙果渣与皮、苹果渣与皮、菠萝渣与皮；
步骤(2)所述的碱溶液为氨水水溶液；
步骤(2)所述的pH为7.5～10。
2.根据权利要求1所述的一种果胶钙的生产方法，其特征在于：所述的破碎是指利用锤式粉碎机直接破碎原料；所述过筛是指过20～100目筛。
3.根据权利要求1所述的一种果胶钙的生产方法，其特征在于：步骤(1)所述的原料为干原料时酸提取包含以下步骤：加入10～20倍质量的沸水，煮沸5～15min后加入浓盐酸调节pH为1.5～2.5，保持微沸状态0.5～1.5h，趁热用布袋过滤后获得滤液备用；滤渣采用前述方法再提取一次，合并滤液，得到酸提取液备用。
4.根据权利要求1所述的一种果胶钙的生产方法，其特征在于：步骤(1)所述的原料为新鲜原料时酸提取包含以下步骤：加入3～6倍质量的水，将其打成浆液；煮沸浆液5～15min后加入浓盐酸调节pH为1.5～2.5，保持微沸状态0.5～1.5h，趁热用布袋过滤，得到酸提取液备用。
5.根据权利要求1所述的一种果胶钙的生产方法，其特征在于：步骤(2)所述的亚硫酸盐指亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠，所用质量为酸提取液质量的0.01～0.1％；所述的活性炭为50～100目，所用质量为酸提取液质量的0.3～0.5％；所用的硅藻土质量为酸提取液质量的1～1.5％；所述的搅拌脱色指在40～60℃下搅拌15～30min。
6.根据权利要求1所述的一种果胶钙的生产方法，其特征在于：步骤(3)所述的钙化剂包括氯化钙、氧化钙、氢氧化钙、碳酸氢钙、磷酸二氢钙或磷酸氢钙；所用的钙化剂的量按照每100g富含果胶的原料添加0.01～0.10mol的比例添加；所述的静置时间为0.2～24h。
7.根据权利要求1所述的一种果胶钙的生产方法，其特征在于：步骤(4)所述的除水是指利用板框式压榨机压榨下层沉淀，除去水分；所述的颗粒粒度为10～100目。
8.根据权利要求1所述的一种果胶钙的生产方法，其特征在于：步骤(5)所述的干燥指含水量低于15％。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述方法生产得到的果胶钙。
10.根据权利要求9所述的果胶钙在生产果冻、果胶、改性果胶、果胶水解物或补钙保健食品中的应用。
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