CN104207142B - 一种补锌与排毒营养保健剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种补锌与排毒营养保健剂的制备方法。该方法将甜菜果胶与酸性异丙醇混合，并在4℃～80℃下反应1h～20h后，用异丙醇洗涤，冷冻干燥得变性甜菜果胶；将变性甜菜果胶用去离子水调成质量浓度为0.2％～3％的混合液，20℃～80℃条件下溶解，过滤后将滤液冷冻干燥，得制备型甜菜果胶；将制备型甜菜果胶用乙酸锌溶液配成质量浓度为0.2％～3％的果胶溶液，调节pH，在60℃～120℃条件下反应，用透析袋透析到无锌离子析出，冷却至室温，冷冻干燥，得产品。本发明产品具有锌含量高，溶解性好、易吸收、品质纯净、安全无毒副作用的明显特点，在胃肠环境下不消化，只有少部分在结肠被微生物分解，可起到排毒作用。
Description
技术领域
本发明涉及变性果胶锌络合物的制备方法，具体是指利用物理方法和化学方法相结合制备甜菜果胶‐锌离子络合物，该络合物为人体补锌的同时可以起到排毒(排重金属离子)的作用。
背景技术
锌是人体必需的14种微量元素之一，广泛分布于生物机体的组织、骨骼、肝脏和皮肤中，人体内约含锌1.5～2.5g，含量仅次于铁。锌是机体中200多种酶的重要组成部分，直接参与核酸的合成、几乎所有水平的蛋白质和氨基酸代谢、细胞的分化和增殖以及调节糖原异生与蛋白合成，加速生成发育，维持正常食欲与味觉，增强免疫功能，促进伤口愈合，保证大脑的正生长与功能，提高SOD活性，稳定细胞膜，延缓衰老等过程，同时，对于新陈代谢，组织呼吸，内分泌等具有重要作用。鉴于其在体内具有如此广泛的生理生化功能被称为“生命元素”。但是随着人们生活水平的提高，膳食结构不合理导致的微量元素摄入量不足，以及环境污染等带来的食物链中有害重金属离子富集给人们的健康带来了严重的威胁，引发出心血管病、糖尿病、肿瘤、脑血管病、智力下降、老年性贫血，肥胖病等疾病的逐年增长。研究发现无机金属盐作为金属的补充剂应用多年，但是在人体中的吸收效率很低，而多糖金属络合物具有无污染、阴离子性等特性，在生理pH范围内是无毒的，人体可有效利用这些金属离子，因此是作为生物体金属补充剂的很好选择，具有重要生物意义。目前市场上存在补锌产品，例如葡萄糖酸锌，蛋白锌等对人体补充锌离子的同时也能转化成葡萄糖或其他形式被人体中消化利用并产生较高的热量值和血糖值，不适合肥胖病人以及糖尿病等特殊人群，因此寻找一种安全、有效的补锌产品对人体健康有着重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于针对膳食结构和饮食习惯不同造成的人体缺锌以及环境污染所导致的人体重金属富集现象，提供一种生产效率高、产品质量好的补锌与排毒营养保健剂的制备方法。
甜菜果胶是一类富含半乳糖醛酸的酸性杂多糖，其分子上的羧基带负电荷，容易吸附带正电的金属离子发生络合反应。商品果胶里本身络合有一定量的钙离子，但在不同条件下，甜菜果胶对不同金属离子具有选择吸附性。本发明在一定条件下用酸性异丙醇对甜菜果胶进行改性处理，使果胶具备选择吸附锌离子的特性，在人体胃肠环境中本产品可以有效释放锌离子。而在肠道碱性环境中优先吸附铬、铅、铜等对人体有害的重金属离子。本制备方法效率高、产品品质好，可以制成口服液、针剂、片剂或胶囊各种制剂。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种补锌与排毒营养保健剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将甜菜果胶与酸性异丙醇混合，并在4℃～80℃下反应1h～20h后，用异丙醇洗涤，冷冻干燥得变性甜菜果胶；所述酸性异丙醇为异丙醇与乙酸混合形成，pH值为1～6；
(2)将步骤(1)得到的变性甜菜果胶用去离子水调成质量浓度为0.2％～3％的混合液，20℃～80℃条件下溶解4h～8h，过滤后将滤液冷冻干燥，得制备型甜菜果胶；
(3)将步骤(2)得到的制备型甜菜果胶用乙酸锌溶液配成质量浓度为0.2％～3％的果胶溶液，调节pH至5.0～8.5，在60℃～120℃条件下反应10min～18h，用透析袋透析到无锌离子析出，冷却至室温，冷冻干燥，得产品。
为更好的实现本发明目的，优选地，所述甜菜果胶与酸性异丙醇的质量比为1：(50～100)。
所述用异丙醇洗涤是用体积分数为95％异丙醇洗涤。
所述变性甜菜果胶的酯化度为20～80％，中性糖含量为5～30％，阿魏酸含量为0.1％～6％，蛋白质含量为0.5～5％，钙离子含量为1～5％。
所述乙酸锌溶液中锌离子摩尔浓度为(0.1～10)mol/L。
所述透析袋的截留分子量为5000Da；所述透析到无锌离子析出为经原子吸收光谱检测无锌离子析出。
本发明补锌与排毒营养保健剂是一种改性甜菜果胶锌络合物。该络合物为固态微黄色粉末，无味，可溶于水，不溶于醇等有机溶剂。本发明将甜菜果胶用酸性异丙醇改性，然后将改性后的甜菜果胶与锌离子化合物在一定条件下络合，制得改性甜菜果胶锌络合物，与现有的补锌产品相比，该络合物具有锌含量高，溶解性好、易吸收、品质纯净、安全无毒副作用的明显特点；而且由于甜菜果胶(膳食纤维)的存在，该络合物在胃酸性条件下释放锌离子，在小肠碱性条件下选择性性吸附铬、铅、铜和镉等重金属离子，该络合物在胃肠环境下不消化，只有少部分在结肠被微生物分解，因此该络合物亦可以起到排毒作用；而且该络合物不会增加血糖值和热量值，可应用于肥胖和糖尿病病人等特殊人群的补锌治疗中。
本发明与现有技术相比，具有如下优点和有益效果：
1)本发明对果胶进行化学改性处理，使其具有选择吸附锌离子的特性；
2)本发明所得产品除了可以为人体补锌外，还可以将人体中的重金属离子析出体外；
3)本发明具有生产效率高、产品质量高等优点。
4)本发明获得的改性甜菜果胶锌络合物可以作为一种食品、保健品的新型补锌营养强化剂，对改善生命必需微量元素摄入量不足的状况、保障人们的健康十分有益。
具体实施方式
为更好理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步地说明。本发明有许多成功的实施例，下面列举六个具体的实施例，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例的范围。
实施例1
第一步、甜菜果胶与50倍(w/w)的酸性异丙醇(异丙醇与乙酸混合，pH为6)混合并在4℃下反应1h后，用质量浓度为95％异丙醇洗涤，冷冻干燥得变性甜菜果胶；
第二步将冷冻干燥后的变性甜菜果胶用去离子水配成质量浓度为0.2％的混合液，37℃条件下溶解4h，过滤后将滤液冷冻干燥得制备用甜菜果胶；
第三步将制备型甜菜果胶用乙酸锌溶液配成质量浓度为0.2％(制备型甜菜果胶的质量含量)的果胶溶液，其中乙酸锌溶液中锌离子浓度为0.1mol/L，用浓度为0.05mol/L的NaOH调节pH至5.0，在60℃条件下反应10分钟，于分子量为5000Da的透析袋中透析到无锌离子析出(原子吸收光谱检测)，冷却至室温，冷冻干燥，得产品。经测定(GB/T10656‐2008)每克甜菜果胶络合锌离子83毫克。
第四步用蒸馏水配制离子浓度均为40μg/L的混合溶液，选择人体胃液(pH＝1.2)进行体外模拟实验，该产品(2mg/mL)通过胃液后，经原子吸收光谱法测定产品中锌离子的含量为原来的2％，重金属离子的析出率分别为铬离子(3％)、铅离子(5％)铜离子(2％)和镉离子(3％)，这说明胃液中锌离子的吸收率为98％，而在胃环境中(pH＝1.2)不利于重金属离子的析出。
第五步用蒸馏水配制离子浓度均为40μg/L的混合溶液，选择人体肠液(pH＝7.5)进行体外模拟实验，第四步中所得产品(2mg/mL)通过肠液后，经原子吸收光谱法测定重金属离子的析出率分别为铬离子(92％)、铅离子(95％)铜离子(90％)和镉离子(98％)，而锌离子析出仅5.8％。这说明肠液环境(pH＝7.5)有利于有害重金属离子的析出，而对锌离子影响甚微。
实施例2
第一步甜菜果胶与100倍(w/w)的酸性异丙醇(异丙醇与乙酸混合，pH值为1)在80℃下反应20h后，用95％异丙醇洗涤，冷冻干燥得变性甜菜果胶；
第二步将冷冻干燥后的变性甜菜果胶用去离子水配成质量浓度为3％的混合液，37℃条件下溶解8h，过滤后将滤液冷冻干燥得制备用甜菜果胶；
第三步将制备型甜菜果胶用乙酸锌溶液配成质量浓度为3％(制备型甜菜果胶的质量含量)的果胶溶液，其中乙酸锌溶液中锌离子浓度为10mol/L，用浓度为0.05mol/L的NaOH调节pH至8.5，在120℃条件下反应18小时，于分子量为5000Da的透析袋中透析到无锌离子析出(原子吸收光谱检测)，冷却至室温，冷冻干燥，得产品。经测定每克甜菜果胶络合锌离子69毫克。
第四步用蒸馏水配制离子浓度均为200μg/L的混合溶液，选择人体胃液(pH＝1.2)进行体外模拟实验，该产品(10mg/mL)通过胃液后，经原子吸收光谱法测定产品中锌离子的含量为原来的3％，重金属离子的析出率分别为铬离子(2％)、铅离子(3％)铜离子(2％)和镉离子(2％)，这说明胃液中锌离子的吸收率为97％，而在胃环境中(pH＝1.2)不利于重金属离子的析出。
第五步用蒸馏水配制离子浓度均为200μg/L的混合溶液，选择人体肠液(pH＝7.5)进行体外模拟实验，第四步中所得产品(2mg/mL)通过肠液后，经原子吸收光谱法测定重金属离子的析出率分别为铬离子(90％)、铅离子(94％)铜离子(90％)和镉离子(96％)，而锌离子析出仅6.0％。这说明肠液环境(pH＝7.5)有利于有害重金属离子的析出，而对锌离子影响甚微。
实施例3
第一步甜菜果胶与70倍(w/w)的酸性异丙醇(异丙醇与乙酸混合，pH值为3)在30℃下反应10h后，用95％异丙醇洗涤，冷冻干燥得变性甜菜果胶；
第二步将冷冻干燥后的变性甜菜果胶用去离子水配成质量浓度为0.8％的混合液，37℃条件下溶解5h，过滤后将滤液冷冻干燥得制备用甜菜果胶；
第三步将制备型甜菜果胶用乙酸锌溶液配成质量浓度为0.9％(制备型甜菜果胶的质量含量)的果胶溶液，其中乙酸锌溶液中锌离子浓度为1mol/L，用浓度为0.05mol/L的NaOH调节pH至5.6，在60℃条件下反应30分钟，于分子量为5000Da的透析袋中透析到无锌离子析出(原子吸收光谱检测)，冷却至室温，冷冻干燥，得产品。经测定每克甜菜果胶络合锌离子90毫克。
第四步用蒸馏水配制离子浓度均为60μg/L的混合溶液，选择人体胃液(pH值为1.2)进行体外模拟实验，该产品(3mg/mL)通过胃液后，经原子吸收光谱法测定产品中锌离子的含量为原来的1％，重金属离子的析出率分别为铬离子(3％)、铅离子(4％)铜离子(3％)和镉离子(3％)，这说明胃液中锌离子的吸收率为99％，而在胃环境中(pH＝1.2)不利于重金属离子的析出。
第五步用蒸馏水配制离子浓度均为60μg/L的混合溶液，选择人体肠液(pH＝7.5)进行体外模拟实验，第四步中所得产品(3mg/mL)通过肠液后，经原子吸收光谱法测定重金属离子的析出率分别为铬离子(94％)、铅离子(94％)铜离子(98％)和镉离子(98％)，而锌离子析出仅6.8％。这说明肠液环境(pH＝7.5)有利于有害重金属离子的析出，而对锌离子影响甚微。
实施例4
第一步甜菜果胶与80倍(w/w)的酸性异丙醇(异丙醇与乙酸混合，pH值为5)在60℃下反应6h后，用95％异丙醇洗涤，冷冻干燥得变性甜菜果胶；
第二步将冷冻干燥后的变性甜菜果胶用去离子水配成质量浓度为2％的混合液，37℃条件下溶解6h，过滤后将滤液冷冻干燥得制备用甜菜果胶；
第三步将制备型甜菜果胶用乙酸锌溶液配成质量浓度为2％(制备型甜菜果胶的质量含量)的果胶溶液，其中乙酸锌溶液中锌离子浓度为2mol/L，用浓度为0.05mol/L的NaOH调节pH至7，在60℃条件下反应120分钟，于分子量为5000Da的透析袋中透析到无锌离子析出(原子吸收光谱检测)，冷却至室温，冷冻干燥，得产品。经测定每克甜菜果胶络合锌离子87毫克。
第四步用蒸馏水配制离子浓度均为50μg/L的混合溶液，选择人体胃液(pH＝1.2)进行体外模拟实验，该产品(3mg/mL)通过胃液后，经原子吸收光谱法测定产品中锌离子的含量为原来的2％，重金属离子的析出率分别为铬离子(1％)、铅离子(2％)铜离子(4％)和镉离子(3％)，这说明胃液中锌离子的吸收率为98％，而在胃环境中(pH＝1.2)不利于重金属离子的析出。
第五步用蒸馏水配制离子浓度均为50μg/L的混合溶液，选择人体肠液(pH＝7.5)进行体外模拟实验，第四步中所得产品(3mg/mL)通过肠液后，经原子吸收光谱法测定重金属离子的析出率分别为铬离子(95％)、铅离子(95％)铜离子(94％)和镉离子(98％)，而锌离子析出仅7.1％。这说明肠液环境(pH＝7.5)有利于有害重金属离子的析出，而对锌离子影响甚微。
实施例5
第一步甜菜果胶与90倍(w/w)的酸性异丙醇(异丙醇与乙酸混合，pH值为5)在8℃下反应7h后，用95％异丙醇洗涤，冷冻干燥得变性甜菜果胶；
第二步将冷冻干燥后的变性甜菜果胶用去离子水配成质量浓度为2.2％的混合液，37℃条件下溶解7h，过滤后将滤液冷冻干燥得制备用甜菜果胶；
第三步将制备型甜菜果胶用乙酸锌溶液配成质量浓度为2.0％(制备型甜菜果胶的质量含量)的果胶溶液，其中乙酸锌溶液中锌离子浓度为5mol/L，用浓度为0.05mol/L的NaOH调节pH至7.0，在90℃条件下反应100分钟，于分子量为5000Da的透析袋中透析到无锌离子析出(原子吸收光谱检测)，冷却至室温，冷冻干燥，得产品。经测定每克甜菜果胶络合锌离子96毫克。
第四步用蒸馏水配制离子浓度均为100μg/L的混合溶液，选择人体胃液(pH＝1.2)和人体肠液(pH＝7.5)进行体外模拟胃肠液实验，该产品(5mg/mL)通过胃肠后，经原子吸收光谱法测定重金属离子的析出率分别为铬离子(91％)、铅离子(95％)铜离子(92％)和镉离子(96％)，而锌离子析出仅4.0％。
第四步用蒸馏水配制离子浓度均为100μg/L的混合溶液，选择人体胃液(pH＝1.2)进行体外模拟实验，该产品(5mg/mL)通过胃液后，经原子吸收光谱法测定产品中锌离子的含量为原来的2％，重金属离子的析出率分别为铬离子(2％)、铅离子(2％)铜离子(5％)和镉离子(4％)，这说明胃液中锌离子的吸收率为98％，而在胃环境中(pH＝1.2)不利于重金属离子的析出。
第五步用蒸馏水配制离子浓度均为100μg/L的混合溶液，选择人体肠液(pH＝7.5)进行体外模拟实验，第四步中所得产品(5mg/mL)通过肠液后，经原子吸收光谱法测定重金属离子的析出率分别为铬离子(91％)、铅离子(95％)铜离子(92％)和镉离子(96％)，而锌离子析出仅4.0％。这说明肠液环境(pH＝7.5)有利于有害重金属离子的析出，而对锌离子影响甚微。
实施例6
第一步甜菜果胶与65倍(w/w)的酸性异丙醇(异丙醇与乙酸混合，pH值为2)在40℃下反应15h后，用95％异丙醇洗涤，冷冻干燥得变性甜菜果胶；
第二步将冷冻干燥后的变性甜菜果胶用去离子水配成质量浓度为2％的混合液，37℃条件下溶解8h，过滤后将滤液冷冻干燥得制备用甜菜果胶；
第三步将制备型甜菜果胶用乙酸锌溶液配成质量浓度为2％(制备型甜菜果胶的质量含量)的果胶溶液，其中乙酸锌溶液中锌离子浓度为4mol/L，用浓度为0.05mol/L的NaOH调节pH至5.0，在1100℃条件下反应20分钟，于分子量为5000Da的透析袋中透析到无锌离子析出(原子吸收光谱检测)，冷却至室温，冷冻干燥，得产品。经测定每克甜菜果胶络合锌离子91毫克。
第四步用蒸馏水配制离子浓度均为160μg/L的混合溶液，选择人体胃液(pH＝1.2)进行体外模拟实验，该产品(8mg/mL)通过胃液后，经原子吸收光谱法测定产品中锌离子的含量为原来的4％，重金属离子的析出率分别为铬离子(3％)、铅离子(3％)铜离子(5％)和镉离子(4％)，这说明胃液中锌离子的吸收率为96％，而在胃环境中(pH＝1.2)不利于重金属离子的析出。
第五步用蒸馏水配制离子浓度均为160μg/L的混合溶液，选择人体肠液(pH＝7.5)进行体外模拟实验，第四步中所得产品(8mg/mL)通过肠液后，经原子吸收光谱法测定重金属离子的析出率分别为铬离子(92％)、铅离子(92％)铜离子(90％)和镉离子(95％)，而锌离子析出仅5.2％。这说明肠液环境(pH＝7.5)有利于有害重金属离子的析出，而对锌离子影响甚微。
如上所述，即可较好地实现本发明。
Claims (6)
1.一种补锌与排毒营养保健剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将甜菜果胶与酸性异丙醇混合，并在4℃～80℃下反应1h～20h后，用异丙醇洗涤，冷冻干燥得变性甜菜果胶；所述酸性异丙醇为异丙醇与乙酸混合形成，pH值为1～6；
(2)将步骤(1)得到的变性甜菜果胶用去离子水调成质量浓度为0.2％～3％的混合液，20℃～80℃条件下溶解4h～8h，过滤后将滤液冷冻干燥，得制备型甜菜果胶；
(3)将步骤(2)得到的制备型甜菜果胶用乙酸锌溶液配成质量浓度为0.2％～3％的制备型甜菜果胶溶液，调节pH至5.0～8.5，在60℃～120℃条件下反应10min～18h，用透析袋透析到无锌离子析出，冷却至室温，冷冻干燥，得产品。
2.根据权利要求1所述的补锌与排毒营养保健剂的制备方法，其特征在于：所述甜菜果胶与酸性异丙醇的质量比为1：(50～100)。
3.根据权利要求1所述的补锌与排毒营养保健剂的制备方法，其特征在于：所述用异丙醇洗涤是用体积分数为95％异丙醇洗涤。
4.根据权利要求1所述的补锌与排毒营养保健剂的制备方法，其特征在于：所述变性甜菜果胶的酯化度为20～80％，中性糖含量为5～30％，阿魏酸含量为0.1％～6％，蛋白质含量为0.5～5％，钙离子含量为1～5％。
5.根据权利要求1所述的补锌与排毒营养保健剂的制备方法，其特征在于：所述乙酸锌溶液中锌离子摩尔浓度为(0.1～10)mol/L。
6.根据权利要求1所述的补锌与排毒营养保健剂的制备方法，其特征在于，所述透析袋的截留分子量为5000Da；所述透析到无锌离子析出为经原子吸收光谱检测无锌离子析出。
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