CN108745351B - 一种具有室温除甲醛性能的复合气凝胶材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有室温除甲醛性能的复合气凝胶材料及其应用，属于空气净化领域。该复合气凝胶材料是将活性组分Ag‑Pt负载于改性后的高比表面活性炭上，再将其均匀分散于水中制得悬浊液，经与可溶性海藻酸盐混合后冷冻干燥、固化，再次冷冻干燥后制得的藻酸盐基复合Ag‑Pt/C气凝胶。本发明所制备的复合气凝胶材料具有形状可控、强度佳、密度低、比表面积大、耐水性强、易回收等特性，且其制备工艺简单，可直接用于制备空气净化器滤芯，实现室温催化氧化去除甲醛。

Description

一种具有室温除甲醛性能的复合气凝胶材料及其应用
技术领域
本发明属于空气净化技术领域，具体涉及一种可室温高效催化氧化除甲醛的复合气凝胶材料及其应用。
背景技术
甲醛是一种在室温下无色、具有特殊刺激性气味的气体，其主要来自室内家具涂料、地板材料、墙纸以及香烟燃烧所产生的烟雾。研究表明，甲醛对白血病的发生有着显著的相关性。因此，对于室内甲醛气体的处理关系着人们的健康和生存环境的安全。目前，吸附、催化氧化以及植物过滤等诸多手段可以用于室内甲醛污染物的处理，但是吸附法受到吸附剂容量的限制且只吸附不消除易造成二次污染；植物过滤效果也不容乐观。而活性炭负载的贵金属催化氧化技术是目前公认的最理想的去除甲醛的方法。但常用的贵金属催化材料在去除甲醛的实际应用中尚存在某些不尽人意之处，如贵金属组分易流失，防护、回收和再利用困难，昂贵的滤芯成型及复杂的滤材制备工艺限制了空气净化器的工业化进程。
气凝胶（Aerogel）作为一种独特的多孔结构材料，因其具有高孔隙率（大于90%）、低密度（0.003-0.5 g/cm3）、高透光性以及较低的导热系数（0.0013-0.021 W/m·k）等特点而备受关注，被应用于军事、建筑、能源及环境保护等方面。从功能上而言，气凝胶材料是纳米催化材料的优良载体。藻酸盐基气凝胶是以藻酸盐为前驱体，经超临界干燥或冷冻干燥后制得。藻酸盐是从褐藻中提取出来的一种天然多糖，它是由β-D-甘露糖醛酸（M单元）和α-L-古洛糖醛酸（G单元）通过1-4糖苷键连接而成的无规嵌段共聚物，具有来源丰富、绿色无毒、易凝胶化、可再生、可降解以及生物相容性好等优异性能。
多元材料复合化成为新材料的发展趋势，通过两种或者多种材料功能上的复合，性能上的相互弥补和优化，可制备出性能更加优异的复合材料。本发明采用杉树皮为原料，经炭化、活化后制得超高比表面的活性炭，再以所得活性炭为载体，利用光还原和湿法还原的方法在其上沉积一定量的纳米Ag-Pt，利用所得Ag-Pt/C中贵金属间的协同效应，使其在室温下发生催化氧化而去除甲醛；再将其与天然多糖基气凝胶材料进行复合，制备得到高比表面积、高孔隙率、耐水性强、易塑型、易回收的高效复合材料，其在室温催化去除甲醛的实际应用中具有非常重大的意义和价值。
发明内容
针对现有室温去除甲醛催化材料在应用过程中存在的问题和缺陷，本发明提供了一种工艺简单、生产成本低廉且具有优异除甲醇性能的复合气凝胶材料及其应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种具有室温除甲醛性能的复合气凝胶材料，其制备方法包括如下步骤：
a）将杉树皮在450℃煅烧1h后，经酸溶液活化处理5h，再经水洗、烘干，得到改性活性炭载体；
b）采用初始浸渍法，将步骤a）得到的改性活性炭载体于硝酸银水溶液中浸渍30min后，在254nm紫外灯下照射1h，得到纳米Ag负载的Ag/C催化剂，再加入一定量的氯铂酸六水合物，搅拌1-2h后将样品抽滤分离，所得滤饼在水中打浆后，氢气气氛中还原处理1h，再经水洗、抽滤，80℃烘干，得到Ag-Pt/C催化剂；
c）将步骤b）所得Ag-Pt/C催化剂均匀分散于水中，得到Ag-Pt/C悬浊液；
d）将可溶性海藻酸盐加入到上述Ag-Pt/C悬浊液中，搅拌使其完全溶解后继续搅拌0.5h；
e）将步骤d）所得混合溶液消泡后倒入模具中进行冷冻干燥，得到块体材料；
f）将所得块体材料放入固化剂溶液中进行固化，再经进一步冷冻干燥，得到藻酸盐基复合Ag-Pt/C气凝胶。
步骤a）所述酸溶液是由1mol/L盐酸溶液与30 vol% H2O2溶液按体积比3:1混合而成；所得改性活性炭载体的比表面为1800-2000m2/g。
步骤b）所得Ag-Pt/C催化剂中Ag的负载量为0.01-0.1wt%，Pt的负载量为0.1-5wt%。
步骤c）所述Ag-Pt/C悬浊液的浓度为1~5g/L。
步骤d）所得混合溶液中Ag-Pt/C催化剂的浓度为1~5g/L，可溶性海藻酸盐的浓度为0.5~20g/L；所述可溶性海藻酸盐包括海藻酸钠、海藻酸钾、藻酸丙二醇酯中的任意一种或几种。
步骤e）中采用超声进行消泡，超声时间为0~12h，消泡后还需真空抽气0~12h。
步骤f）所述固化剂溶液的浓度为5~80g/L；所述固化剂为Ca、Ba等碱土金属盐中的任意一种或几种；所述固化的时间为1min~48h。
步骤e）、f）中所述冷冻干燥是以0.1~10℃/min的速率降温至-50~-10℃，冷冻处理0.5~12h，然后于-15~25℃、真空度为1~2000 Pa的条件下干燥6~120h。
本发明所得复合气凝胶材料具有优异的室温催化氧化去除甲醛的活性，且其具有形状可控、强度佳、密度低、比表面积大、耐水性强、易回收等特性，可直接作为空气净化器中的滤芯使用。
与现有技术相比，本发明通过分步固化法获得了具有较高强度的复合气凝胶材料，同时又实现了贵金属活性组分的高度分散和有效负载。所制备的复合气凝胶材料具有孔隙率高、比表面积大、耐水性强、易塑型、易回收等优点，在室温下能有效催化去除甲醛，且其工艺简单、成本低廉、条件易控、适合规模化生产。
附图说明
图1为实施例1所制备的复合气凝胶材料的样品图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
a）在搅拌下，将0.1g海藻酸钠加入到100mL去离子水中，搅拌使其溶解完全，此时溶液中海藻酸钠的浓度为1g/L，然后继续搅拌0.5h；
b）将步骤b）得到的藻酸盐溶液进行超声消泡及真空抽气，超声时间为0.5h，抽气时间为0.5h，以排出混合溶液中溶解的气体；
c）将排气后的藻酸盐溶液倒入直径为50mm的培养皿中进行冷冻干燥处理，得到块体材料；所述冷冻干燥是以1℃/min的速率降温至-30℃，冷冻2h，然后于-5℃、真空度为200Pa的条件下干燥24h；
d）将所得块体材料放入浓度为10g/L的CaCl2溶液中固化30min，再按上述条件进行一次冷冻干燥，得到空白藻酸盐气凝胶材料，其孔隙率达81.6%。
实施例2
a）将杉树皮在450℃煅烧1h后，经1mol/L盐酸溶液与30 vol% H2O2溶液按体积比3:1混合而成的酸溶液活化处理5h，再经水洗、100℃烘干，得到改性活性炭载体；
b）将0.016g硝酸银溶解到20mL水中，加入2g上述改性活性炭载体，搅拌30min后，在继续搅拌条件下用254nm紫外灯照射1h，得到Ag/C催化剂悬浊液；在所得Ag/C催化剂悬浊液中加入0.053g氯铂酸六水合物，同时滴加0.2mol/L的NaOH至溶液pH=9，继续搅拌1h后将样品抽滤分离，所得滤饼在适量水中打浆，搅拌下在氢气气氛下还原1h，再经水洗、抽滤，80℃烘干，得到未复合气凝胶的Ag-Pt/C催化剂，编号为1。
实施例3
a）将0.016g硝酸银溶解到20mL水中，加入2g经1mol/L盐酸溶液活化处理5h的活性炭，搅拌30min后，在继续搅拌条件下用254nm紫外灯照射1h，得到Ag/C催化剂悬浊液；在所得Ag/C催化剂悬浊液中加入0.053g氯铂酸六水合物，同时滴加0.2mol/L的NaOH至溶液pH=9，继续搅拌1h后将样品抽滤分离，所得滤饼在适量水中打浆，搅拌下在氢气气氛下还原1h，再经水洗、抽滤，80℃烘干，得到Ag-Pt/C催化剂；
b）称取0.5g上述Ag-Pt/C催化剂，将其加入到100mL去离子水中，机械搅拌10min，制得浓度为5g/L的Ag-Pt/C分散液；
c）在搅拌下，将0.1g海藻酸钠加入到上述Ag-Pt/C分散液中，搅拌使其完全溶解，此时溶液中海藻酸钠的浓度为1g/L，然后继续搅拌0.5h；
d）对上述混合溶液进行超声消泡及真空抽气，超声时间为30min，抽气时间为30min，以排出混合溶液中溶解的气体；
e）将排气后的混合溶液倒入直径为50mm的培养皿中进行冷冻干燥，得到块体材料；所述冷冻干燥是以1℃/min的速率降温至-30℃，冷冻2h，然后于-5℃、真空度为100 Pa的条件下干燥12h；
f）将上述冻干后的块体材料放入浓度为12g/L的CaCl2溶液中固化30min，再按上述条件进行一次冷冻干燥，得到以未经H2O2活化处理的活性炭为载体的复合气凝胶材料，其孔隙率为83.5%，编号记为2。
实施例4
a）称取0.5g实施例2制得的Ag-Pt/C催化剂，将其加入到100mL去离子水中，机械搅拌10min，制得浓度为5g/L的Ag-Pt/C分散液；
b）在搅拌下，将0.1g海藻酸钠加入到上述Ag-Pt/C分散液中，搅拌使其完全溶解，此时溶液中海藻酸钠的浓度为1g/L，然后继续搅拌0.5h；
c）对上述混合溶液进行超声消泡及真空抽气，超声时间为30min，抽气时间为30min，以排出混合溶液中溶解的气体；
d）将排气后的混合溶液倒入直径为50mm的培养皿中进行冷冻干燥，得到块体材料；所述冷冻干燥是以1℃/min的速率降温至-30℃，冷冻2h，然后于-5℃、真空度为100 Pa的条件下干燥12h；
e）将上述冻干后的块体材料放入浓度为12g/L的CaCl2溶液中固化30min，再按上述条件进行一次冷冻干燥，得到复合气凝胶材料，其孔隙率达91.6%，编号记为3。
实施例5
a）称取2g实施例2制得的Ag-Pt/C催化剂，将其加入到100mL去离子水中，机械搅拌10min，制得浓度为20g/L的Ag-Pt/C分散液；
b）在搅拌下，将0.5g海藻酸钠加入到上述Ag-Pt/C分散液中，搅拌使其完全溶解，此时溶液中海藻酸钠的浓度为5g/L，然后继续搅拌0.5h；
c）对上述混合溶液进行超声消泡及真空抽气，超声时间为1h，抽气时间为30min，以排出混合溶液中溶解的气体；
d）将排气后的混合溶液倒入直径为50mm的培养皿中进行冷冻干燥，得到块体材料；所述冷冻干燥是以1℃/min的速率降温至-30℃，冷冻2h，然后于-5℃、真空度为100 Pa的条件下干燥12h；
e）将上述冻干后的块体材料放入浓度为6g/L的CaCl2溶液中固化30min，再按上述条件进行一次冷冻干燥，得到复合气凝胶材料，其孔隙率达98.3%，编号记为4。
实施例6
a）将杉树皮在450℃煅烧1h后，经1mol/L盐酸溶液与30 vol% H2O2溶液按体积比3:1混合而成的酸溶液活化处理5h，再经水洗、100℃烘干，得到改性活性炭载体；
b）将0.024g硝酸银溶解到20mL水中，加入2g上述改性活性炭载体，搅拌30min后，在继续搅拌条件下用254nm紫外灯照射1h，得到Ag/C催化剂悬浊液；在所得Ag/C催化剂悬浊液中加入0.1325g氯铂酸六水合物，同时滴加0.2mol/L的NaOH至溶液pH=9，继续搅拌2h后将样品抽滤分离，所得滤饼在适量水中打浆，搅拌下在氢气气氛下还原1h，再经水洗、抽滤，80℃烘干，得到Ag-Pt/C催化剂；
c）称取0.8g上述Ag-Pt/C催化剂，将其加入到100mL去离子水中，机械搅拌10min，制得浓度为8g/L的Ag-Pt/C分散液；
d）在搅拌下，将0.2g海藻酸钠加入到上述Ag-Pt/C分散液中，搅拌使其完全溶解，此时溶液中海藻酸钠的浓度为2g/L，然后继续搅拌0.5h；
e）对上述混合溶液进行超声消泡及真空抽气，超声时间为3h，抽气时间为3h，以排出混合溶液中溶解的气体；
f）将排气后的混合溶液倒入直径为50mm的培养皿中进行冷冻干燥，得到块体材料；所述冷冻干燥是以1℃/min的速率降温至-30℃，冷冻2h，然后于-5℃、真空度为100 Pa的条件下干燥24h；
h）将上述冻干后的块体材料放入浓度为8g/L的CaCl2溶液中固化1h，再按上述条件进行一次冷冻干燥，得到复合气凝胶材料，其孔隙率为96.5%，编号记为5。
实施例7
a）将杉树皮在450℃煅烧1h后，经1mol/L盐酸溶液与30 vol% H2O2溶液按体积比3:1混合而成的酸溶液活化处理5h，再经水洗、100℃烘干，得到改性活性炭载体；
b）将0.008g硝酸银溶解到20mL水中，加入2g上述改性活性炭载体，搅拌30min后，在继续搅拌条件下用254nm紫外灯照射1h，得到Ag/C催化剂悬浊液；在所得Ag/C催化剂悬浊液中加入0.1855g氯铂酸六水合物，同时滴加0.2mol/L的NaOH至溶液pH=9，继续搅拌1.5h后将样品抽滤分离，所得滤饼在适量水中打浆，搅拌下在氢气气氛下还原1h，再经水洗、抽滤，80℃烘干，得到Ag-Pt/C催化剂；
c）称取1.5g上述Ag-Pt/C催化剂，将其加入到100mL去离子水中，机械搅拌10min，制得浓度为15g/L的Ag-Pt/C分散液；
d）在搅拌下，将0.3g海藻酸钠加入到上述Ag-Pt/C分散液中，搅拌使其完全溶解，此时溶液中海藻酸钠的浓度为3g/L，然后继续搅拌1h；
e）对上述混合溶液进行超声消泡及真空抽气，超声时间为2h，抽气时间为2h，以排出混合溶液中溶解的气体；
f）将排气后的混合溶液倒入直径为50mm的培养皿中进行冷冻干燥，得到块体材料；所述冷冻干燥是以1℃/min的速率降温至-30℃，冷冻2h，然后于-5℃、真空度为100 Pa的条件下干燥24h；
h）将上述冻干后的块体材料放入BaCl2与Fe(NO3)3按摩尔比2:1配成的浓度为15g/L的混合溶液中固化1h，再按上述条件进行一次冷冻干燥，得到复合气凝胶材料，其孔隙率为94.8%，编号记为6。
将实施例2-7所得材料进行甲醛清除试验。所述试验在室温常压的连续固定床中进行，催化剂置于50mm的石英管中，原料为含300ppm的甲醛与高纯He混合气，取反应1h时的点进行气相色谱检测，结果见表1。
表1 各实施例材料室温下对甲醛的氧化去除率
Figure DEST_PATH_IMAGE002
由表1可见，本发明制备的复合气凝胶材料在室温下能高效的对甲醛进行氧化去除，可直接作为滤芯材料应用于空气净化器中，具有巨大的潜在工业应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种具有室温除甲醛性能的复合气凝胶材料，其特征在于：其制备方法包括如下步骤：
a）将杉树皮在450℃煅烧1h后，经酸溶液活化处理5h，再经水洗、烘干，得到改性活性炭载体；
b）将步骤a）得到的改性活性炭载体于硝酸银水溶液中浸渍30min后，在254nm紫外灯下照射1h，得到纳米Ag负载的Ag/C催化剂，再加入一定量的氯铂酸六水合物，搅拌1-2h后将样品抽滤分离，所得滤饼在水中打浆后，氢气气氛中还原处理1h，再经水洗、抽滤，80℃烘干，得到Ag-Pt/C催化剂；
c）将步骤b）所得Ag-Pt/C催化剂均匀分散于水中，得到Ag-Pt/C悬浊液；
d）将可溶性海藻酸盐加入到上述Ag-Pt/C悬浊液中，搅拌使其完全溶解后继续搅拌0.5h；
e）将步骤d）所得混合溶液消泡后倒入模具中进行冷冻干燥，得到块体材料；
f）将所得块体材料放入固化剂溶液中进行固化，再经进一步冷冻干燥，得到藻酸盐基复合Ag-Pt/C气凝胶；
步骤a）所述酸溶液是由1mol/L盐酸溶液与30 vol% H2O2溶液按体积比3:1混合而成。
2.根据权利要求1所述的复合气凝胶材料，其特征在于：步骤a）所得改性活性炭载体的比表面为1800-2000m2/g。
3.根据权利要求1所述的复合气凝胶材料，其特征在于：步骤b）所得Ag-Pt/C催化剂中Ag的负载量为0.01-0.1wt%，Pt的负载量为0.1-5wt%。
4.根据权利要求1所述的复合气凝胶材料，其特征在于：步骤d）所得混合溶液中Ag-Pt/C催化剂的浓度为1~5g/L，可溶性海藻酸盐的浓度为0.5~20g/L；
所述可溶性海藻酸盐包括海藻酸钠、海藻酸钾中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的复合气凝胶材料，其特征在于：步骤f）所述固化剂溶液的浓度为5~80g/L；所述固化剂为任意一种碱土金属盐或其混合物。
6.根据权利要求1所述的复合气凝胶材料，其特征在于：步骤f）所述固化的时间为1min~48h。
7. 根据权利要求1所述的复合气凝胶材料，其特征在于：步骤e）、f）中所述冷冻干燥是以0.1~10℃/min的速率降温至-50~-10℃，冷冻处理0.5~12h，然后于-15~25℃、真空度为1~2000 Pa的条件下干燥6~120h。
8.一种如权利要求1所述的复合气凝胶材料在制备空气净化器滤芯中的应用。
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