CN110935428A - 氧化剂和造孔剂联用再生活性炭、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
一种氧化剂和造孔剂联用再生活性炭、其制备方法及应用,该制备方法包括在氧化剂和造孔剂的混合溶液中加入饱和活性炭反应后过滤,将过滤后得到固体热解后即得再生活性炭。本发明以廉价的氧化剂和造孔剂溶液作为再生药剂,与单独的再生方法对比,化学氧化和热解再生法相结合协同下可再生得吸附性能好,比表面积高的活性炭;本发明的方法操作简单,可反复利用,对环境污染小,可应用于需要用活性炭净水、脱色、废气处理的工业企业进行活性炭再生。
Description
技术领域
本发明属于饱和活性炭再生技术领域,具体涉及一种氧化剂和造孔剂联用再生活性炭、其制备方法及应用。
背景技术
活性炭因其具孔隙结构发达、低毒性、比表面积大,且稳定性好,被认为是一种高效的吸附材料。在环保、医药、化工、黄金提炼、纳米材料、高效催化剂等领域有着广泛的应用。然而,但经吸附后的废活性炭使用成本较高,若将达到吸附饱和的活性炭不经处理而废弃掉,不仅极大限制了活性炭的应用范围,而且还会造成资源浪费及二次污染等问题。因此,开发吸附饱和活性炭的再生技术具有重要的环境效益和经济效益。
活性炭的再生就是用物理、化学或生物方法在不破坏其原有结构的前提下,去除吸附于活性炭微孔的物质,恢复其吸附性能,达到重复使用的目的。日前,活性炭再生方法有:热再生法、湿式氧化再生法、生物再生法,超临界流体再生法、光催化再生法、超声再生法、微波辐射再生法、超临界CO2萃取再生法,电化学再生法等。其中热再生法因具有效率高、加热均匀、再生彻底、操作简单等优势成为应用最广泛的再生方法,但是也存在缺陷,如热解阶段残留在活性炭微孔中的炭会影响在最终再生活性炭的孔结构以及活性炭吸附性能在再生后会大大下降。
过硫酸盐是一种强氧化药剂通常以过硫酸钠或过硫酸钾的形式出现,具有光谱的有机物氧化特性,硫酸盐的自由基氧化具有更快、更强的氧化特性。
过碳酸钠是一种由碳酸钠和过氧化氢靠氢键形成的复合物,无臭,无毒,无污染,溶于水后释放的活性氧具有很强的氧化性。
碳酸钾兼具有物理活化和化学活化双重活化效应,高温下钾蒸汽会扩散入不同的碳层形成新的孔结构,且碳酸钾分解产生的CO2有这进一步的活化作用,使得碳酸钾制备的活性炭具有比表面积大、孔隙发达、吸附性能优良等特点。
草酸钾在活化过程中分解生成碳酸钾同时产生CO气体,可对CO2起到一定稀释作用,有利于刻蚀的均匀性,有利于减少碳的损失。
由于单一再生方法都存在一定的弱点,因此,很有必要在现有技术的基础之上,结合不同再生方法的优点进行创新设计,研发一种活性炭再生速度快,环保,再生后活性炭质量高的处理方法。
发明内容
有鉴于此,本发明的主要目的之一在于提出一种氧化剂和造孔剂联用再生活性炭、其制备方法及应用,以期至少部分地解决上述技术问题中的至少之一。
为了实现上述目的,作为本发明的一个方面,提供了一种氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的制备方法,包括:
在氧化剂和造孔剂的混合溶液中加入饱和活性炭反应后过滤,将过滤后得到固体热解后即得再生活性炭。
作为本发明的另一个方面,还提供了一种再生活性炭,采用如上所述的制备方法得到。
作为本发明的又一个方面,还提供了一种如上所述的再生活性炭在吸附领域的应用。
基于上述技术方案可知,本发明的氧化剂和造孔剂联用再生活性炭、其制备方法及应用相对于现有技术至少具有以下优势之一:
1、本发明以廉价的氧化剂(过硫酸钠和过碳酸钠)和造孔剂(碳酸钾和草酸钾)溶液作为再生药剂,与单独的再生方法对比,化学氧化和热解再生法相结合协同下可再生得吸附性能好,比表面积高的活性炭;
2、本发明的方法操作简单,可反复利用,对环境污染小,可应用于需要用活性炭净水、脱色、废气处理的工业企业进行活性炭再生。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明作进一步的详细说明。
本发明目的在于提供一种复合活性炭再生工艺,氧化剂中过硫酸盐通过分子氧化或化学活化产生的硫酸盐离子(-S2O8 2-)和高强度硫酸盐自由基(-SO4 2-),活化产物可快速分解活性炭吸附饱和的各类有机物,同时硫酸根自由基提高活性炭表面酸性官能团的数量,使表面亲水性更强,大大降低零点电荷,有利于极性物质的去除。过碳酸钠溶于水后释放的活性氧具有很强的氧化性,可将活性炭上吸附的有机物氧化分解为小分子,从而恢复其吸附性能。采用兼具有物理活化和化学活化双重活化效应的造孔碳酸钾,高温下钾蒸汽会扩散入不同的碳层形成新的孔结构,且碳酸钾分解产生的CO2有这进一步的活化作用,使得大大提高再生后活性炭的比表面积及吸附能力。
本发明公开了一种氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的制备方法,包括:
在氧化剂和造孔剂的混合溶液中加入饱和活性炭反应后过滤,将过滤后得到固体热解后即得再生活性炭。
在本发明的一些实施例中,所述活性炭、氧化剂、造孔剂的质量比为10∶(1至5)∶(1至10),例如可以为10∶1∶1、10∶2∶1、10∶3∶1、10∶4∶1、10∶5∶1、10∶1∶10、10∶2∶10、10∶3∶10、10∶4∶10、10∶5∶10、10∶1∶8、10∶2∶8、10∶3∶8、10∶4∶8、10∶5∶8、10∶1∶5、10∶2∶5、10∶3∶5、10∶4∶5、10∶5∶5、10∶1∶2、10∶2∶2、10∶3∶2、10∶4∶2、10∶5∶2。
在本发明的一些实施例中,所述氧化剂包括过碳酸钠、过硫酸钠中的至少一种;
在本发明的一些实施例中,所述造孔剂包括碳酸钾、草酸钾中的至少一种。
在本发明的一些实施例中,所述热解步骤中热解温度为800至1000℃,热解时间为100至200分钟;
在本发明的一些实施例中,热解气氛包括二氧化碳、氮气。
在本发明的一些实施例中,所述热解步骤在热解设备中实现;
在本发明的一些实施例中,所述热解过程中升温速率为5至15℃/分钟。
在本发明的一些实施例中,所述热解设备包括气氛性管式炉。
在本发明的一些实施例中,所述固体在热解之前进行干燥。
在本发明的一些实施例中,所述干燥温度为50至65℃,干燥时间为5至8小时。
本发明还公开了一种再生活性炭,采用如上所述的制备方法得到。
本发明还公开了如上所述的再生活性炭在吸附领域的应用。
在一个示例性实施例中,本发明的联用氧化剂(过碳酸钠或过硫酸钠)和造孔剂(碳酸钾或草酸钾)再生含有有机物、重金属离子吸附饱和活性炭的方法,包括:在氧化剂和造孔剂的混合溶液中加入饱和活性炭,混合搅拌过滤干燥,热解后即得再生的活性炭。氧化剂可降解堵塞在活性炭孔中的污染物,造孔剂可进一步活化活性炭,提高再生活性炭的比表面积。
具体步骤如下:
(1)配置氧化剂和造孔剂的混合液。将氧化剂(过碳酸钠或过硫酸钠)和造孔剂(碳酸钾或草酸钾)溶解于100mL蒸馏水中,待完全溶解后加入饱和活性炭,常温500rpm搅拌24h,其中饱和活性炭、氧化剂和造孔剂的质量比为10∶(1-5)∶(1-10)。
(2)将步骤1中的混合物进行过滤干燥,收集滤液待循环使用,所述的干燥温度为50~65℃,时间为5~8h。
(3)将所得干燥的活性炭进入气氛性管式炉中,气氛为二氧化碳,热分解温度设为800~1000℃,升温速率为10℃/min,时间为100~200min。
随着活化温度的升高,K2CO3在活化过程中,可被碳还原成K、K2O、CO及CO2,当活化温度超过金属钾的沸点(800℃)时,钾蒸汽会扩散入不同的碳层,形成新的孔结构,气态金属钾在微晶的层片间穿行,撑开片层使其发生扭曲或变形,创造微孔。同时,分解产生的CO2对炭化料有进一步活化的作用。
(4)冷却后可得到再生活性炭。过程中产生的部分有机气体,将其过滤、冷凝、炭吸附、回收后高空排放。
以下通过具体实施例对本发明的技术方案做进一步阐述说明。需要注意的是,下述的具体实施例仅是作为举例说明,本发明的保护范围并不限于此。
下述实施例中使用的化学药品和原料均为市售所得或通过公知的制备方法自制得到。
实施例1
本实施例的氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的方法,包括:
(1)配置氧化剂和造孔剂的混合液。将过硫酸钠和碳酸钾溶解于100mL蒸馏水中,待完全溶解后加入饱和活性炭,常温500rpm搅拌24h,其中饱和活性炭,氧化剂和造孔剂的质量比为10∶1∶10。
(2)将步骤1中的混合物进行过滤干燥,收集滤液待循环使用,所述的干燥温度为50~65℃,时间为5~8h。
(3)将所得干燥的活性炭进入气氛性管式炉中,气氛为二氧化碳,热分解温度设为800℃,升温速率为10℃/min,时间为200min。
(4)冷却后可得到再生活性炭。过程中产生的部分有机气体,将其过滤、冷凝、炭吸附、回收后高空排放。
实施例2
本实施例的氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的方法,包括:
(1)配置氧化剂和造孔剂的混合液。将过硫酸钠和碳酸钾溶解于100mL蒸馏水中,待完全溶解后加入饱和活性炭,常温500rpm搅拌24h,其中饱和活性炭,氧化剂和造孔剂的质量比为10∶2∶5。
(2)将步骤1中的混合物进行过滤干燥,收集滤液待循环使用,所述的干燥温度为50~65℃,时间为5~8h。
(3)将所得干燥的活性炭进入气氛性管式炉中,气氛为二氧化碳,热分解温度设为900℃,升温速率为5℃/min,时间为150min。
(4)冷却后可得到再生活性炭。过程中产生的部分有机气体,将其过滤、冷凝、炭吸附、回收后高空排放。
实施例3
本实施例的氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的方法,包括:
(1)配置氧化剂和造孔剂的混合液。将过硫酸钠和碳酸钾溶解于100mL蒸馏水中,待完全溶解后加入饱和活性炭,常温500rpm搅拌24h,其中饱和活性炭,氧化剂和造孔剂的质量比为10∶1∶10。
(2)将步骤1中的混合物进行过滤干燥,收集滤液待循环使用,所述的干燥温度为50~65℃,时间为5~8h。
(3)将所得干燥的活性炭进入气氛性管式炉中,气氛为二氧化碳,热分解温度设为900℃,升温速率为10℃/min,时间为150min。
(4)冷却后可得到再生活性炭。过程中产生的部分有机气体,将其过滤、冷凝、炭吸附、回收后高空排放。
实施例4
本实施例的氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的方法,包括:
(1)配置氧化剂和造孔剂的混合液。将过硫酸钠和草酸钾溶解于100mL蒸馏水中,待完全溶解后加入饱和活性炭,常温500rpm搅拌24h,其中饱和活性炭,氧化剂和造孔剂的质量比为10∶2∶5。
(2)将步骤1中的混合物进行过滤干燥,收集滤液待循环使用,所述的干燥温度为50~65℃,时间为5~8h。
(3)将所得干燥的活性炭进入气氛性管式炉中,气氛为二氧化碳,热分解温度没为900℃,升温速率为15℃/min,时间为150min。
(4)冷却后可得到再生活性炭。过程中产生的部分有机气体,将其过滤、冷凝、炭吸附、回收后高空排放。
实施例5
本实施例的氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的方法,包括:
(1)配置氧化剂和造孔剂的混合液。将过硫酸钠和碳酸钾溶解于100mL蒸馏水中,待完全溶解后加入饱和活性炭,常温500rpm搅拌24h,其中饱和活性炭,氧化剂和造孔剂的质量比为10∶1∶10。
(2)将步骤1中的混合物进行过滤干燥,收集滤液待循环使用,所述的干燥温度为50~65℃,时间为5~8h。
(3)将所得干燥的活性炭进入气氛性管式炉中,气氛为二氧化碳,热分解温度设为950℃,升温速率为10℃/min,时间为100min。
(4)冷却后可得到再生活性炭。过程中产生的部分有机气体,将其过滤、冷凝、炭吸附、回收后高空排放。
实施例6
本实施例的氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的方法,包括:
(1)配置氧化剂和造孔剂的混合液。将过碳酸钠和碳酸钾溶解于100mL蒸馏水中,待完全溶解后加入饱和活性炭,常温500rpm搅拌24h,其中饱和活性炭,氧化剂和造孔剂的质量比为10∶1∶10。
(2)将步骤1中的混合物进行过滤干燥,收集滤液待循环使用,所述的干燥温度为50~65℃,时间为5~8h。
(3)将所得干燥的活性炭进入气氛性管式炉中,气氛为二氧化碳,热分解温度设为950℃,升温速率为10℃/min,时间为150min。
(4)冷却后可得到再生活性炭。过程中产生的部分有机气体,将其过滤、冷凝、炭吸附、回收后高空排放。
实施例7
本实施例的氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的方法,包括:
(1)配置氧化剂和造孔剂的混合液。将过碳酸钠和草酸钾溶解于100mL蒸馏水中,待完全溶解后加入饱和活性炭,常温500rpm搅拌24h,其中饱和活性炭,氧化剂和造孔剂的质量比为10∶1∶10。
(2)将步骤1中的混合物进行过滤干燥,收集滤液待循环使用,所述的干燥温度为50~65℃,时间为5~8h。
(3)将所得干燥的活性炭进入气氛性管式炉中,气氛为二氧化碳,热分解温度设为950℃,升温速率为10℃/min,时间为150min。
(4)冷却后可得到再生活性炭。过程中产生的部分有机气体,将其过滤、冷凝、炭吸附、回收后高空排放。
实施例8
本实施例的氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的方法,包括:
(1)配置氧化剂和造孔剂的混合液。将过碳酸钠和草酸钾溶解于100mL蒸馏水中,待完全溶解后加入饱和活性炭,常温500rpm搅拌24h,其中饱和活性炭,氧化剂和造孔剂的质量比为10∶2∶5。
(2)将步骤1中的混合物进行过滤干燥,收集滤液待循环使用,所述的干燥温度为50~65℃,时间为5~8h。
(3)将所得干燥的活性炭进入气氛性管式炉中,气氛为二氧化碳,热分解温度设为950℃,升温速率为10℃/min,时间为150min。
(4)冷却后可得到再生活性炭。过程中产生的部分有机气体,将其过滤、冷凝、炭吸附、回收后高空排放。
实施例1-5中得到的再生活性炭与同型号的新活性炭进行对照实验,比表面积检测结果见下表1:
表1
由表1可知,本活性炭再生方法再生质量高,值得推广。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种氧化剂和造孔剂联用再生活性炭的制备方法,包括:
在氧化剂和造孔剂的混合溶液中加入饱和活性炭反应后过滤,将过滤后得到固体热解后即得再生活性炭。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述活性炭、氧化剂、造孔剂的质量比为10∶(1至5)∶(1至10)。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述氧化剂包括过碳酸钠、过硫酸钠中的至少一种;
所述造孔剂包括碳酸钾、草酸钾中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述热解步骤中热解温度为800至1000℃,热解时间为100至200分钟;
热解气氛包括二氧化碳、氮气。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述热解步骤在热解设备中实现;
所述热解过程中升温速率为5至15℃/分钟。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,
所述热解设备包括气氛性管式炉。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,
所述固体在热解之前进行干燥。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,
所述干燥温度为50至65℃,干燥时间为5至8小时。
9.一种再生活性炭,采用如权利要求1至8任一项所述的制备方法得到。
10.如权利要求9所述的再生活性炭在吸附领域的应用。
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