CN114804104A - 一种有机发酵强化co2活化造孔使废活性炭再生的方法 - Google Patents

一种有机发酵强化co2活化造孔使废活性炭再生的方法 Download PDF

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王志斌
李毅中
严孝清
周云峰
程永伟
邢涛
陈玉勤
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Abstract

本发明公开了一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，先将废活性炭粉末与有机物和发酵粉加水混匀，得糊状混合样品，然后进行静置有机发酵；发酵数天后，对发酵后的废活性炭进行进行高温CO2活化；最后对活化后的废活性炭样品真空干燥，即可得到再生活性炭。本发明通过控制原料配比、发酵温度、发酵时间、活化温度、活化时间、活化剂用量实现强化CO2活化造孔，制备出与单纯CO2活化相比具有更高比表面积、更强吸附性能的再生活性炭。

Description

一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法
技术领域
本发明属于活性炭的再生方法领域，具体涉及一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法。
背景技术
活性炭具有较高的比表面积、较强的吸附性能，在工业生产和日常生活中应用十分广泛。活性炭吸附饱和后（废活性炭）就需要进行再生，恢复活性炭的吸附能力，实现重复使用。
加热再生法是最常见且应用最广泛的一种再生方法。加热法再生活性炭的原理是：吸附饱和活性炭中的吸附质能够在高温下从活性炭孔隙中解吸，使活性炭原来被吸附质堵塞的孔隙打开，比表面积增大，恢复其吸附性能。在高温环境下，吸附质分子振动能增加，其吸附平衡被打破，使吸附质分子脱离活性炭表面。加热再生一般经过干燥、碳化、活化3个过程。活性炭脱水后还有40%～50%的水分，加热至100～150℃时碳粒中的水分开始蒸发，同时部分低沸点有机物开始挥发；随着温度升高至150～900℃，多数有机物分别以挥发、分解、碳化的形式，从活性炭孔壁上消除；高温活化过程中通入CO2进行活化反应，反应后生成的CO从活性炭上分解脱附，原有的反应位点会生成空隙结构，随着反应时间的延长，气体逸出增多，孔隙结构更加丰富，最后得到比表面积、孔隙结构更发达的再生活性炭。但是CO2活化再生法制得的再生活性炭吸附性能恢复率有限，一般恢复率可达50%~70%，而且在多次再生后吸附性能恢复率会随着再生次数的增加而降低。因此开发强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法意义重大。
发明内容
本发明的目的在于提高废活性炭再生后吸附性能的恢复率，提供了一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，该方法制备得到的再生活性炭比表面积更高、孔径尺寸分布更加集中。
为达到上述目的，本发明所述的有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）以重量份计，将145-200份废活性炭、10-39份有机物、0.03-0.5份发酵粉混合后加入310-400份水中，搅拌均匀得到糊状混合物，混合物置于发酵罐中进行发酵，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化；
3）对活化过的废活性炭进行真空干燥，即可得到比表面积不低于1000m2/g，碘吸附值不低于900mg/g的再生活性炭。
步骤1）中的有机物为小麦粉、白砂糖、糯米粉中的一种或多种的混合物，三者的质量比为（0-25）：（0-10）：（0-25）。
步骤1）发酵过程中加入发酵粉，发酵过程中的温度为10-20℃，发酵时间为30-45天。
步骤2）的具体操作为：采用活化炉对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为750-900℃，活化时间为300-360min，CO2气流量为60-80mL/min。
步骤3）所述真空干燥过程中的温度为125℃，干燥时间为10h。
本发明具有以下有益效果：
本发明所述的有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法在具体操作时，通过发酵作用产生大量有机酸，有机酸与废活性炭表面发生反应，使大量酸性官能团附着在废活性炭表面，从而增加废活性炭表面的活性位点，以达到降低CO2活化难度的目的；然后通过对发酵后的废活性炭进行高温CO2活化处理，以得到比表面积更高、吸附性能更强的再生活性炭。整个制备过程中基本上对环境无污染，实现再生活性炭吸附性能的高恢复率，具有良好的经济效益，经测试该再生活性炭的吸附能力与废活性炭相比有明显提高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细描述。
实施例1
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将10g小麦粉和5g白砂糖溶于380mL水中，再加入180g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.05g发酵粉，发酵温度为18℃，发酵时间为45天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为800℃，活化时间为300min，活化气体为CO2气体，气流量为60mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例2
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将25g小麦粉和2g白砂糖溶于400mL水中，再加入200g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.45g发酵粉，发酵温度为10℃，发酵时间为30天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为900℃，活化时间为360min，活化气体为CO2气体，气流量为75mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例3
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将15g小麦粉和8g糯米粉溶于400mL水中，再加入150g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.25g发酵粉，发酵温度为15℃，发酵时间为38天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为880℃，活化时间为330min，活化气体为CO2气体，气流量为65mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例4
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将11g小麦粉和10g糯米粉溶于375mL水中，再加入190g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.36g发酵粉，发酵温度为12℃，发酵时间为33天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为780℃，活化时间为325min，活化气体为CO2气体，气流量为72mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例5
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将10g糯米粉和3g白砂糖溶于360mL水中，再加入145g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.16g发酵粉，发酵温度为13℃，发酵时间为36天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为770℃，活化时间为345min，活化气体为CO2气体，气流量为67mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例6
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将18g糯米粉和5g白砂糖溶于350mL水中，再加入160g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.08g发酵粉，发酵温度为18℃，发酵时间为36天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为795℃，活化时间为305min，活化气体为CO2气体，气流量为74mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例7
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将16g小麦粉溶于310mL水中，再加入185g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.27g发酵粉，发酵温度为17℃，发酵时间为39天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为750℃，活化时间为330min，活化气体为CO2气体，气流量为68mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例8
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将20g小麦粉溶于370mL水中，再加入165g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.38g发酵粉，发酵温度为14℃，发酵时间为42天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为795℃，活化时间为340min，活化气体为CO2气体，气流量为80mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例9
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将25g糯米粉溶于355mL水中，再加入175g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.03g发酵粉，发酵温度为19℃，发酵时间为45天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为800℃，活化时间为350min，活化气体为CO2气体，气流量为80mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例10
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将16g糯米粉溶于385mL水中，再加入170g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.28g发酵粉，发酵温度为13℃，发酵时间为35天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为860℃，活化时间为340min，活化气体为CO2气体，气流量为61mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例11
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将10g白砂糖溶于395mL水中，再加入158g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.43g发酵粉，发酵温度为10℃，发酵时间为40天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为885℃，活化时间为355min，活化气体为CO2气体，气流量为66mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例12
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将12g白砂糖溶于380mL水中，再加入174g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.44g发酵粉，发酵温度为9℃，发酵时间为15天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为845℃，活化时间为305min，活化气体为CO2气体，气流量为76mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
实施例13
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将12g小麦粉、5g白砂糖和22g糯米粉溶于400mL水中，再加入200g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.5g发酵粉，发酵温度为20℃，发酵时间为45天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为800℃，活化时间为360min，活化气体为CO2气体，气流量为80mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
对比例1
一种废活性炭再生方法，原料废活性炭未经过发酵，直接采用CO2活化造孔制备再生活性炭。活化及真空干燥步骤与实施例1相同，其中废活性炭质量为200g，活化炉设置的活化温度为850℃，活化时间为360min，活化气体为CO2气体，气流量为80mL/min。
对比例2
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将3g白砂糖溶于500mL水中，再加入75g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.6g发酵粉，发酵温度为60℃，发酵时间为1天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为600℃，活化时间为500min，活化气体为CO2气体，气流量为20mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
对比例3
一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，包括以下步骤：
1）将1g糯米粉溶于100mL水中，再加入250g废活性炭，搅拌均匀后进行发酵，发酵过程中加入0.03g发酵粉，发酵温度为5℃，发酵时间为5天，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化，活化炉设置的活化温度为800℃，活化时间为90min，活化气体为CO2气体，气流量为20mL/min。
3）对活化后的废活性炭进行真空干燥，温度为125℃，干燥时间为10h，得再生活性炭。
经测试，原料废活性炭、实施例1-13及对比例1-3制备得到的再生活性炭的性能参数见表1。
表1
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE002
上述表1中的测试结果均采用BELSORP-Max，Microtrac BEL型号的比表面积和孔径分析仪进行比表面积测试，测试之前将活性炭样品在200℃真空下干燥10h，确保除去孔隙中的水分，干燥后向样品中注入氮气，随着压力的变化，在77K下测定活性炭样品的吸附-脱附等温线。最后根据BET模型来计算活性炭的比表面积。
活性炭碘吸附值检测操作步骤：
1）称取经粉碎至71μm的干燥试样0.5g(称准至0.4mg)，粉状碳需作补充研磨，以满足71μm以下要求，放入干燥的250mL碘量瓶中；
2）加入50.0mL的0.1mol/L碘标准溶液。立即筛好瓶盖，在振荡机上以240-275次/min的频率振荡15min，迅速过滤到干燥烧杯中；
3）用移液管吸取10.0mL滤液，放入250mL碘量瓶中，加入100mL水，用0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，在溶液呈淡黄色时，加2mL淀粉指示液，继续滴定使溶液变成无色，记录下使用的硫代硫酸钠体积。
结果计算：
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE004
A--- 试样的碘吸附值，mg/g；
C1--- 碘标准溶液的浓度，mol/L；
C2----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；
V2----硫代硫酸钠溶液消耗的量，moL；
M---试样质量，g；
127---碘(1/2)I2摩尔质量，g/mol。
通过对比废活性炭原料与对比例1-3中再生活性炭的吸附性能测试结果可以看出，CO2活化再生后的活性炭比表面积及碘吸附值比原料均提高了将近一倍，表示CO2活化对于废活性炭的再生造孔有非常显著的效果。
通过对比实施例1-13与对比例1的再生活性炭的吸附性能测试结果可以看出，有机发酵后再CO2活化制备的再生活性炭比表面积及碘吸附值是未经发酵直接CO2活化得再生活性炭的1.4-1.9倍左右。通过对比实施例1-13与对比例1的再生活性炭的吸附性能测试结果可以看出，适当的原料配比以及合适的发酵及CO2活化条件对于提高再生活性炭的比表面积及碘吸附值效果明显。实验结果可以说明有机发酵对强化CO2活化造孔有非常显著的效果。

Claims (5)

1.一种有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）以重量份计，将145-200份废活性炭、10-39份有机物、0.03-0.5份发酵粉混合后加入310-400份水中，搅拌均匀得到糊状混合物，混合物置于发酵罐中进行发酵，得发酵过的废活性炭；
2）对发酵过的废活性炭进行高温CO2活化；
3）对活化过的废活性炭进行真空干燥，即可得到比表面积不低于1000m2/g，碘吸附值不低于900mg/g的再生活性炭。
2.根据权利要求1所述的有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，其特征在于，步骤1）中的有机物为小麦粉、白砂糖、糯米粉中的一种或多种的混合物，三者的质量比为（0-25）：（0-10）：（0-25）。
3.根据权利要求1所述的有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，其特征在于，发酵温度为10-20℃，发酵时间为30-45天。
4.根据权利要求1所述的有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，其特征在于，活化温度为750-900℃，活化时间为300-360min，CO2气流量为60-80mL/min。
5.根据权利要求1所述的有机发酵强化CO2活化造孔使废活性炭再生的方法，其特征在于，所述真空干燥温度为125℃，干燥时间为10h。
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