CN106378115A - 一种多级孔结构竹炭/膨润土复合材料及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多级孔结构竹炭/膨润土复合材料及其应用，所述竹炭/膨润土复合材料通过如下方法制备：取竹质纤维素、酸改性膨润土和去离子水，置于反应釜中，于50～225℃搅拌反应，充分反应后分离得到竹炭/膨润土复合材料。本发明进一步提供了所述的竹炭/膨润土复合材料在有机废水吸附脱除中的应用。本发明所述竹炭/膨润土复合材料具有多孔炭和层状结构特征，具有多种不同结构的孔特征，制备方法简单，成本较低，具有高的有机物脱除性能。

Description

一种多级孔结构竹炭/膨润土复合材料及其应用
(一)技术领域
本发明涉及一种具有多级孔结构的竹炭/膨润土复合材料及其应用，尤其是作为有机物吸附剂的应用。
(二)技术背景
随着国家环保要求的日益严格，污染废水的处理成为迫切需要解决的问题。染料废水是一种难处理的工业废水之一。含水溶性有机染料的废水具有污染物浓度高、色度深、可生化性差、处理难度大等特点，并且对水环境危害大，因此必须对其进行脱色处理。目前处理染料废水的方法有很多，主要有生物降解、化学氧化、光降解、电化学降解、吸附法，其中生物降解所需周期长，受外界影响因素较大，而化学氧化、光降解、电化学降解的成本较高。如何有效经济的处理印染废水是亟待解决的问题之一。近年来，吸附法作为一种高效的处理技术，操作简单且使用方便，被成功的应用于废水中有机染料的去除。常用的吸附剂如活性炭、重晶石、软锰矿、过磷酸钙等，这类吸附剂虽然有较好的吸附性能，但面临价格昂贵以及分离再生困难等难题，往往因其价格昂贵而限制了其进一步的应用。
膨润土是一种以蒙脱石为主要成分的黏土矿物，属于2:l型层状硅铝酸盐。它的每个单元晶胞由两个Si-O四面体和一个Al-O八面体组成，层间和片层间通过静电和氢键作用结合在一起。Si-O四面体片系由处于同一平面的Si-O四面体的三个顶点氧原子与相邻Si-O四面体共用而连结成一系列近似六元环网格的硅氧片，Al-O八面体片系以铝为中心原子，并与彼此顶点相对的四面体片的四个顶点氧原子处于同一平面的两个羟基构成六配位的Al-O八面体，八面体彼此借O或者OH与相邻八面体中心原子配位相连组成Al-O八面体片。四面体中有少量的Si4+被A13+置换，八面体中有少量的Al3+被Mg2+置换，使晶体层间产生永久性负电荷。为了平衡电荷在片层中间充满着游离的水分子和可交换的阳离子，以及一些可溶性物质。蒙脱土这种独特的层状结构，使其具有良好的吸附性能、膨胀性和离子交换性能。以改性膨润土等为吸附剂，在一些有机物吸附中起到了较好的吸附性能。童张法等(张志诚，赵黄艳，宋银华，张国龙，谢松，周娟，张寒冰，童张法.乙酸膨润土对亚甲基蓝的吸附研究.非金属矿，2013,36(6)：70-73。)以氧化钙和乙酸对天然膨润土进行改性，制备乙酸膨润土(AAB)，并将其用于亚甲基蓝(MB)吸附研究。结果表明，当MB溶液质量浓度为100mg/L、pH值为7.0、AAB投加量为0.4g/L、吸附时间为270min时，其对MB的脱色率可迭98％以上。梁红莲(梁红莲.N-羧甲基壳聚糖/膨润土复合材料的制备与吸附性能研究.陶瓷学报，2014，,35(3)：309-313。)以壳聚糖/膨润土复合材料为吸附剂去除水体中的亚甲基蓝。结果发现，最佳吸附条件为30℃下，pH＝8，亚甲基蓝溶液的初始浓度为6mg/L时的吸附效果最好，达86.80％。郭亚丹等(郭亚丹，卜显忠，倪悦然，罗梦，江海鸿.钠基膨润土结合PAM吸附一混凝处理染料废水研究.陶瓷学报，2015,36(6)：617-622。)研究了钠基膨润土吸附与聚丙烯酰胺(PAM)混凝联用技术处理染料废水。试验结果表明，钠基膨润土添加量为2.0g/L、PAM的投加量2.0mg/L、反应温度25℃、pH为6.0，刚果红染料脱色率可达99.1％。
中国是世界竹子生产大国，竹子资源非常丰富，竹子的产量以每年10-30％增长，而树木只有2-5％，在相同的陆地区域，竹子生产的木材产量是树木生产的20倍之多。竹炭作为一种环境友好、低成本、可再生的富碳材料，近年来受到广泛关注。相比一般炭的而言，竹炭具有10倍的比表面积和4倍的吸附能力。因此，将膨润土与竹炭复合，制备具有多级孔结构特征的复合材料，不仅可以提高吸附能力，而且可以降低多孔炭吸附剂的使用成本。目前，对竹炭/膨润土的复合吸附剂还未见研究报道。
(三)发明内容
本发明的目的是提供一种具有多级孔结构特征的竹炭/膨润土复合材料及其在有机废水吸附脱除中的应用。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种竹炭/膨润土复合材料，其通过如下方法制备：取竹质纤维素、酸改性膨润土和去离子水，置于反应釜中，于50～225℃搅拌反应，充分反应后分离得到竹炭/膨润土复合材料。
进一步，所述的酸改性膨润土是钙基膨润土由硫酸、磷酸、盐酸、对甲苯磺酸或硝酸改性得到。
更进一步，所述的酸改性膨润土的制备方法如下：
(1)使用钙基膨润土和蒸馏水配制成悬浮液；
(2)在悬浮液中加入酸溶液，所得混合液在80-90℃搅拌2-10小时；
(3)再将步骤(2)所得产物在90-120℃干燥4-8小时，得到所述的酸改性膨润土。
所述步骤(1)中，优选蒸馏水的用量以膨润土质量计为5～100mL/g。
所述步骤(2)中，所述酸溶液中，酸的质量百分含量优选为5-30％，优选酸溶液的体积用量以膨润土质量计为1～5mL/g。
进一步，所述的竹质纤维素、酸改性膨润土和去离子水的投料质量比为0.1～10:1：1～20，优选为0.5～5:1:5～20，更优选为1～3:1:10～20。
进一步，反应时间为2～8小时，优选为4小时。
进一步，反应温度为150～220℃，优选为200℃。
本发明中，在反应完毕后，将混合溶液离心分离，取固体产物即为竹炭/膨润土复合材料。
本发明进一步提供了所述的竹炭/膨润土复合材料在有机废水吸附脱除中的应用。
进一步，所述竹炭/膨润土复合材料的吸附性能可通过如下方法检测：用HCl或NaOH溶液调节有机废水的pH值至0.5～10，加入0.5～5g竹炭/膨润土复合材料，在20±2℃下吸附反应8-72h。
进一步，所述有机废水中含有的有机污染物为亚甲基蓝。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)竹炭/膨润土复合材料具有多孔炭和层状结构特征，具有多种不同结构的孔特征。
(2)竹炭/膨润土复合材料的制备方法简单，成本较低。
(3)复合材料具有高的有机物脱除性能。
(四)附图说明
图1：(a)～(d)分别为实施例制得竹炭/膨润土复合材料的XRD图；
图2：(a)～(c)分别为实施例制得竹炭/膨润土复合材料的SEM图；
图3：竹炭/膨润土复合材料的N2吸-脱附等温线(A)及BJH孔径分布(B)；
图4：实施例1～7制得的竹炭/膨润土复合材料对亚甲基蓝的吸附性能结果；
图5：不同硫酸浓度改性膨润土对竹炭/膨润土复合材料吸附性能的影响；
图6：不同盐酸浓度改性膨润土对竹炭/膨润土复合材料吸附性能的影响。
(五)具体实施方式
下面以具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：实施例1
称取10g钙基膨润土(浙江长安仁恒科技股份有限公司生产)，并加入90g的蒸馏水，配制成悬浮液；另取30％磷酸溶液(磷酸质量10g)加入到上述溶液中，并在85℃搅拌4小时。最后，将所得产物在100℃干燥5小时，得到酸改性膨润土。
准确称取市售竹质纤维素(国药集团上海化学试剂有限公司生产)4g,酸改性膨润土2g，去离子水14.0g，置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中。将反应釜放置于改装过的烘箱中，于50℃下旋转搅拌，反应4小时。最后，将产物离心分离，取固体产物。竹炭/膨润土复合材料的XRD结果，如图1(a)所示。竹炭/膨润土复合材料的SEM结果，如图2(a)所示。
实施例2
酸改性膨润土制备同实施例1。
准确称取竹质纤维素(国药集团上海化学试剂有限公司生产)4g,酸改性膨润土2g，去离子水28.0g，置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中。将反应釜放置于改装过的烘箱中，于100℃下旋转搅拌，反应4小时。最后，将产物离心分离，取固体产物。竹炭/膨润土复合材料的XRD结果，如图1(b)所示。
实施例3
酸改性膨润土制备同实施例1。
准确称取竹质纤维素(国药集团上海化学试剂有限公司生产)4g,酸改性膨润土2g，去离子水28.0g，置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中。将反应釜放置于改装过的烘箱中，于150℃下旋转搅拌，反应4小时。最后，将产物离心分离，取固体产物。竹炭/膨润土复合材料的XRD结果，如图1(c)所示。竹炭/膨润土复合材料的SEM结果，如图2(b)所示。竹炭/膨润土复合材料的N2吸-脱附等温线及BJH孔径分布如图3所示。
实施例4
酸改性膨润土制备同实施例1。
准确称取竹质纤维素(国药集团上海化学试剂有限公司生产)4g,酸改性膨润土2g，去离子水28.0g，置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中。将反应釜放置于改装过的烘箱中，于200℃下旋转搅拌，反应4小时。最后，将产物离心分离，取固体产物。竹炭/膨润土复合材料的XRD结果，如图1(d)所示。竹炭/膨润土复合材料的SEM结果，如图2(c)所示。竹炭/膨润土复合材料的N2吸-脱附等温线及BJH孔径分布如图3所示。同时，发现废水吸附前后水体颜色变化明显，由深蓝色溶液变为无色液体。
实施例5
酸改性膨润土制备同实施例1。
准确称取竹质纤维素(国药集团上海化学试剂有限公司生产)6g,酸改性膨润土2g，去离子水28.0g，置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中。将反应釜放置于改装过的烘箱中，于200℃下旋转搅拌，反应4小时。最后，将产物离心分离，取固体产物。
实施例6
酸改性膨润土制备同实施例1。
准确称取竹质纤维素(国药集团上海化学试剂有限公司生产)2g,酸改性膨润土2g，去离子水28.0g，置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中。将反应釜放置于改装过的烘箱中，于200℃下旋转搅拌，反应4小时。最后，将产物离心分离，取固体产物。
实施例7
酸改性膨润土制备同实施例1。
准确称取竹质纤维素(国药集团上海化学试剂有限公司生产)2g,酸改性膨润土4g，去离子水28.0g，置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中。将反应釜放置于改装过的烘箱中，于200℃下旋转搅拌，反应4小时。最后，将产物离心分离，取固体产物。
实施例8
取亚甲基蓝100mg(0.1g)，置入锥形瓶中，加入500ml蒸馏水，摇匀，制得200mg/L亚甲基蓝溶液。加入1g实施例1～7制得的吸附材料，用1mol/L HCl溶液调节吸附液的pH值为5，在20±2℃下吸附反应3h。实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6、实施例7所得样品的吸附性能结果如图4所示。
实施例9
称取10g钙基膨润土(浙江长安仁恒科技股份有限公司生产)，并加入90g的蒸馏水，配制成悬浮液；分别用50mL浓度(质量百分含量)为30％硫酸、20％硫酸、10％硫酸改性，并在85℃搅拌4小时。最后，将所得产物在100℃干燥5小时，得到不同浓度硫酸改性的膨润土。
准确称取竹质纤维素(国药集团上海化学试剂有限公司生产)4g,酸改性膨润土2g，去离子水28.0g，置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中。将反应釜放置于改装过的烘箱中，于200℃下旋转搅拌，反应4小时。最后，将产物离心分离，取固体产物。
吸附性能测试同实施例8。所得样品的吸附性能结果如图5所示。
实施例10
称取10g钙基膨润土(浙江长安仁恒科技股份有限公司生产)，并加入90g的蒸馏水，配制成悬浮液；分别用50mL浓度(质量百分含量)为30％盐酸、20％盐酸、10％盐酸改性，并在85℃搅拌4小时。最后，将所得产物在100℃干燥5小时，得到不同浓度盐酸改性的膨润土。
准确称取竹质纤维素(国药集团上海化学试剂有限公司生产)4g,酸改性膨润土2g，去离子水28.0g，置于100ml带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中。将反应釜放置于改装过的烘箱中，于200℃下旋转搅拌，反应4小时。最后，将产物离心分离，取固体产物。
吸附性能测试同实施例8。所得样品的吸附性能结果如图6所示。

Claims (10)

1.一种竹炭/膨润土复合材料，其特征在于：所述竹炭/膨润土复合材料通过如下方法制备：取竹质纤维素、酸改性膨润土和去离子水，置于反应釜中，于50～225℃搅拌反应，充分反应后分离得到竹炭/膨润土复合材料。
2.如权利要求1所述的竹炭/膨润土复合材料，其特征在于：所述的酸改性膨润土是钙基膨润土由硫酸、磷酸、盐酸、对甲苯磺酸或硝酸改性得到。
3.如权利要求2所述的竹炭/膨润土复合材料，其特征在于：所述的酸改性膨润土的制备方法如下：
(1)使用钙基膨润土和蒸馏水配制成悬浮液；
(2)在悬浮液中加入酸溶液，在80-90℃搅拌2-10小时；
(3)再将步骤(2)所得产物在90-120℃干燥4-8小时，得到所述的酸改性膨润土。
4.如权利要求3所述的竹炭/膨润土复合材料，其特征在于：步骤(1)中，蒸馏水的用量以膨润土质量计为5～100ml/g；
步骤(2)中，所述酸溶液中，酸的质量百分含量为5-30％，酸溶液的体积用量以钙基膨润土质量计为1～5mL/g。
5.如权利要求1～4之一所述的竹炭/膨润土复合材料，其特征在于：所述的竹质纤维素、酸改性膨润土和去离子水的投料质量比为0.1～10:1：1～20。
6.如权利要求5所述的竹炭/膨润土复合材料，其特征在于：所述的竹质纤维素、酸改性膨润土土和去离子水的投料质量比为0.5～5:1:5～20。
7.如权利要求6所述的竹炭/膨润土复合材料，其特征在于：所述的竹质纤维素、酸改性膨润土土和去离子水的投料质量比为1～3:1:10～20。
8.如权利要求1～4之一所述的竹炭/膨润土复合材料，其特征在于：反应温度为150～220℃，反应时间为2～8小时。
9.如权利要求8所述的竹炭/膨润土复合材料，其特征在于：反应温度为200℃，反应时间为4小时。
10.如权利要求1所述的竹炭/膨润土复合材料在有机废水吸附脱除中的应用。
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