CN110496607B - 一种除磷吸附剂pva固载粉末硅酸钙csh凝胶珠的制备方法 - Google Patents

一种除磷吸附剂pva固载粉末硅酸钙csh凝胶珠的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种除磷吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法。首先，将PVA溶解于水中，搅拌形成均质溶胶，加入NaOH解除PVA分子中自交联氢键；然后，将CSH粉末与上述PVA‑NaOH溶胶混匀后，在交联溶液中进行交联。最终，形成乳白色，直径约3mm的PVA‑CSH凝胶珠。采用FTIR对粉末CSH和PVA‑CSH进行比对，结果表明CSH基团没有发生改变，PVA在交联成型过程中固载了CSH。SEM表明，PVA‑CSH表面及截面含有大量的孔隙，成均匀网状结构，利于离子的自由进出。本发明得到的PVA‑CSH凝胶珠对磷有很好的吸附效果，且固载的CSH不易流失，能保持持久的吸附力，有利于吸附后磷回收及吸附剂的再生利用。

Description

一种除磷吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法
技术领域
本发明属于环境工程领域，具体涉及一种除磷吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法。
背景技术
水体富营养化是当今世界面临的严峻的水体污染问题之一，备受社会各界关注。磷是水体富营养化的主要污染元素之一，主要来源于农业施肥、含磷工业废水的排放及水体自身底泥中磷的释放。磷的去除对含磷废水处理及富营养化水体修复均具有重要意义。
磷在水中主要以低浓度磷酸盐形式存在，包括有机磷酸盐、无机磷酸盐(正磷酸盐)和聚磷酸盐，其中正磷酸盐和聚磷酸盐为其主要存在形态。目前，对于磷的去除主要有沉淀法、吸附法、生物法等。相比而言，吸附法具有高效、快速、设备简单、易操作等技术优势，是废水除磷的最有效方法之一。因此，开发吸附量大、价格低廉、可回收再利用的吸附剂是目前研究的热点。
近年来，利用工业废弃物和副产物，如粉煤灰、钢渣、石灰岩、赤泥、铁尾矿、鸡蛋壳等作为吸附剂去除污水中磷的研究取得了较大进展。研究表明，粉煤灰提铝后的一种工业副产物硅酸钙(CSH)对磷的吸附能力突出。CSH具有比表面积大、内部微孔发达、价格低廉等特点，其作为吸附剂用于水体除磷受到了广泛关注。其中，大颗粒CSH作为吸附材料的除磷能力有限，粉末CSH具有多孔，比表面积大，在溶液中对磷酸根离子的亲和力强等优势，但是却存在易随水流失、不易回收的弊端。此外，细粉状的吸附剂的应用还需增添沉降或过滤装置，从而延长了反应时间，并增加了处理成本。
综上所述，在不改变CSH除磷优势的前提下，将其固载在孔隙发达的大颗粒上，将解决吸附除磷过程中吸附剂流失和不易后续回收等问题，有利于该吸附技术的应用推广。
发明内容
本发明的目的在于解决粉末CSH易随水流失、不易回收等问题，通过固定化技术，将CSH固载在聚乙烯醇(PVA)多孔凝胶材料中，最终合成一种性能优良的除磷吸附剂“PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠”。
本发明采用如下技术方案实现：
一种除磷吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)将PVA在水浴条件下连续搅拌溶解于水中；
(2)在去离子水中加入NaOH，搅拌均匀作为交联反应的催化剂；
(3)用配制好的NaOH催化剂稀释PVA溶液，机械搅拌混匀，超声去气泡，形成均质溶胶PVA-NaOH；
(4)将CSH粉末与上述PVA-NaOH溶胶混合，搅拌均匀得到PVA-NaOH-CSH溶胶；
(5)在饱和硼酸溶液中加入CaCl2，搅拌均匀作为化学交联剂；
(6)将上述PVA-NaOH-CSH均质溶胶通过注射器滴入处于机械搅拌状态下的化学交联剂中，进行交联反应，最终形成乳白色，透亮，直径为～3mm的PVA-CSH凝胶珠；
(7)将该PVA-CSH凝胶珠用去离子水洗涤数次，干燥后待用。
步骤(1)中所用PVA质量为10-12g，水浴温度为80～90℃，水浴时间为50～60min；
步骤(2)中所用NaOH催化剂为100mL水中加入4～6gNaOH；
步骤(3)中用NaOH催化剂稀释PVA溶液至质量分数为8％～12％。
步骤(4)中加入的CSH粉末的质量与所加入PVA质量的比为：1:10～1:2。
步骤(5)中化学交联剂为在100～120mL饱和硼酸中添加1～2g的CaCl2，搅拌均匀。
步骤(6)中化学交联时间为4min～4h。
步骤(7)中干燥采用低温冷冻干燥。
本发明得到的PVA-CSH凝胶珠表面及截面含有大量的孔隙，成均匀网状结构，利于离子的自由进出。并且，PVA-CSH凝胶珠对磷有很好的吸附效果，且固载的CSH不易流失，能保持持久的吸附力，有利于吸附后磷回收及吸附剂的再生利用。
具体实施方式
下面以具体实施例对本发明做进一步说明：
实施案例1一种除磷吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法，依次包含以下步骤：
1)配制原料溶液：用电子天平称取12g聚乙烯醇溶于100mL蒸馏水中，90℃水浴下机械搅拌60min至完全溶解，得到质量分数为12％的PVA溶液。
2)配制NaOH催化剂：每100mL溶液添加6gNaOH，搅拌均匀。
3)用NaOH催化剂稀释PVA溶液：取15mL步骤2)中的NaOH溶液，加入到50mL的12％PVA溶液中，得到稀释后质量分数为9.8％的PVA-NaOH溶液。
4)将3.6gCSH粉末溶解于上述PVA-NaOH溶液中，搅拌均匀，形成PVA-NaOH-CSH均质溶胶。
5)配制化学交联剂：120mL饱和硼酸中加2gCaCl2，搅拌均匀。
6)制备PVA-CSH凝胶珠：使用注射器将上述PVA-NaOH-CSH均质溶胶均匀滴入化学交联剂中，不停搅拌。将该凝胶继续置于化学交联剂中固化4min至发生沉降，取出，用蒸馏水洗涤数次至pH呈中性。得到乳白色，直径为～3mm，弹性好的PVA-CSH凝胶珠，将其冷冻干燥后待用。
7)将该PVA-CSH凝胶珠用于磷吸附实验：在100mL锥形瓶中配制50mL含磷浓度为20ppm的合成废水，加入0.40g(干重)的PVA-CSH吸附剂。将锥形瓶置于摇床中(120rpm，30℃)开始吸附试验，每30min测试水体中磷浓度。结果表明，在吸附14h之后，该体系中磷的去除率为95.85％。
实施案例2一种除磷吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法，依次包含以下步骤：
1)配制原料溶液：用电子天平称取12g聚乙烯醇溶于100mL蒸馏水中，90℃水浴下机械搅拌60min至完全溶解，得到质量分数为12％的PVA溶液。
2)配制NaOH催化剂：每100mL溶液添加6gNaOH，搅拌均匀。
3)用NaOH催化剂稀释PVA溶液：取15mL步骤2)中的NaOH溶液，加入到50mL的12％PVA溶液中，得到稀释后质量分数为9.8％的PVA-NaOH溶液。
4)将4.8gCSH粉末溶解于上述PVA-NaOH溶液中，搅拌均匀，形成PVA-NaOH-CSH均质溶胶。
5)配制化学交联剂：120mL饱和硼酸中加2gCaCl2，搅拌均匀。
6)制备PVA-CSH凝胶珠：使用注射器将上述PVA-NaOH-CSH均质溶胶均匀滴入化学交联剂中，不停搅拌。将该凝胶继续置于化学交联剂中固化4min至发生沉降，取出，用蒸馏水洗涤数次至pH呈中性。得到乳白色，直径为～3mm，弹性好的PVA-CSH凝胶珠，将其冷冻干燥后待用。
7)将该PVA-CSH凝胶珠用于磷吸附实验：在100mL锥形瓶中配制50mL含磷浓度为70ppm的合成废水，加入0.52g(干重)的PVA-CSH吸附剂。将锥形瓶置于摇床中(120rpm，30℃)开始吸附试验，每30min测试水体中磷浓度。结果表明，在吸附30min之后，该体系中磷的去除率为85.06％。
实施案例3：一种除磷吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法，依次包含以下步骤：
1)配制原料溶液：用电子天平称取12g聚乙烯醇溶于100mL蒸馏水中，90℃水浴下机械搅拌60min至完全溶解，得到质量分数为12％的PVA溶液。
2)配制NaOH催化剂：每100mL溶液添加6gNaOH，搅拌均匀。
3)用NaOH催化剂稀释PVA溶液：取15mL步骤2)中的NaOH溶液，加入到50mL的12％PVA溶液中，得到稀释后质量分数为9.8％的PVA-NaOH溶液。
4)将3.6gCSH粉末溶解于上述PVA-NaOH溶液中，搅拌均匀，形成PVA-NaOH-CSH均质溶胶。
5)配制化学交联剂：120mL饱和硼酸中加2gCaCl2，搅拌均匀。
6)制备PVA-CSH凝胶珠：使用注射器将上述PVA-NaOH-CSH均质溶胶均匀滴入化学交联剂中，不停搅拌。将该凝胶继续置于化学交联剂中固化4min至发生沉降，取出，用蒸馏水洗涤数次至pH呈中性。得到乳白色，直径为～3mm，弹性好的PVA-CSH凝胶珠，将其冷冻干燥后待用。
7)将该PVA-CSH凝胶珠用于磷吸附实验：在100mL锥形瓶中配制50mL含磷浓度为100ppm的合成废水，加入0.52g(干重)的PVA-CSH吸附剂。将锥形瓶置于摇床中(120rpm，30℃)开始吸附试验，每30min测试水体中磷浓度。结果表明，在吸附30min之后，该体系中磷的去除率为89.66％。对吸附后的PVA-CSH材料进行EDS能谱分析，结果表明大量的磷元素的存在，说明磷酸盐吸附于PVA-CSH材料上。对PVA-CSH材料在吸附过程中的出水进行Ca浓度的分析，结果表明，出水中Ca的溶出率小于1％，证明了该材料的稳定性。
综上所述，本发明通过采用聚乙烯醇(PVA)辅助固定化技术，使CSH粉末在PVA凝胶网络中固定成型，在保证CSH对磷吸附性能的前提下，解决了CSH粉末在水体吸附中容易流失，后续固液分离困难以及不易回收的难题。本发明采用的固定化原料PVA无毒无害，安全可靠，成本低，具有较高的环境效益和社会经济效益。

Claims (4)

1.一种除P吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
（1）将PVA在水浴条件下连续搅拌溶解于水中；
（2）在去离子水中加入NaOH，搅拌均匀作为交联反应的催化剂，NaOH催化剂为100mL水中加入4~6gNaOH；
（3）用配制好的NaOH催化剂稀释PVA溶液，机械搅拌混匀，超声去气泡，形成均质溶胶PVA-NaOH；
（4）将CSH粉末与上述PVA-NaOH溶胶混合，搅拌均匀得到PVA-NaOH-CSH溶胶，CSH粉末的质量与所加入PVA质量的比为：1:10~1:2；
（5）在饱和硼酸溶液中加入CaCl2，搅拌均匀作为化学交联剂，化学交联剂为在100~120mL饱和硼酸中添加1~2g的CaCl2；
（6）将上述PVA-NaOH-CSH均质溶胶通过注射器滴入处于机械搅拌状态下的化学交联剂中，进行交联反应，最终形成乳白色，透亮，直径为3mm的PVA-CSH凝胶珠；
（7）将该PVA-CSH凝胶珠用去离子水洗涤数次，干燥后待用。
2.根据权利要求1所述的一种除P吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所用PVA质量为10-12g，水浴温度为80~90℃，水浴时间为50~60min。
3.根据权利要求1所述的一种除P吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法，其特征在于，步骤（3）中用NaOH催化剂稀释PVA溶液至质量分数为8%~12%。
4.根据权利要求1所述的一种除P吸附剂PVA固载粉末硅酸钙CSH凝胶珠的制备方法，其特征在于，步骤（6）中化学交联时间为4min~4h。
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