CN110586029A - 一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂、吸附剂的制备方法、吸附剂的再生方法及用途 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂、吸附剂的制备方法、吸附剂的再生方法及用途。吸附剂的原料包括硅酸盐水泥、水和保水剂。制备方法包括混合搅拌‑水化‑养护‑破碎筛分‑冲洗‑盐改性‑烘干。再生方法是将经使用后的除磷吸附剂置于0.1‑1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1‑2小时。盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂具有吸附除磷和吸附除氟的用途。上述方案提供了一种改性硅酸盐水泥除磷吸附剂，具有吸附效果好，吸附时间长的优点。

Description

一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂、吸附剂的制备方法、吸附 剂的再生方法及用途
技术领域
本发明涉及环境保护水处理吸附剂的领域，更具体地说，它涉及一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂、吸附剂的制备方法、吸附剂的再生方法及用途。
背景技术
氮磷元素进入水体，最直接的后果就是引起水体富营养化，研究表明，总氮大于0.2-0.3mg/L、总磷大于0.01-0.02mg/L时，水体就开始富营养化过程，而氮元素含量高不一定会产生水体富营养化，故磷是水体富营养化更为深层次的原因。
目前，除磷的主要方法有化学沉淀法、生物法、生态法、吸附法等。化学沉淀法和生物法是目前较为广泛应用的除磷方法，但化学法存在费用高，易产生二次污染的问题；生物法则运行操作条件较为严格，效果不稳定，出水容易出现不达标的问题；生态法是利用土地和湿地来去除废水中的磷，实际上是利用植物吸收降解磷，该法目前实例不多，而且处理效果和工艺设计都有待进一步探讨；而吸附法具有吸附容量大、耗能少、污染小、去除快、可循环等优点，同时通过解吸还可以达到充分利用吸附剂以及回收磷资源的目的。因此使用吸附法除磷特别重要，而吸附剂的制备和选择也很关键。
现阶段对于制备吸附剂方法众多，有负载法，交联法等等，但是制备过程存在较复杂，且吸附效果不佳，成本高，无法大规模工程应用等情况。
基于上述问题，现有的公布号为CN106824050A的申请文件公开了一种除磷吸附剂的制备方法，其包括将氧化铝、水泥和保水剂混合搅拌后加水得到胚体，胚体依次经养护、破碎、冲洗、改性和烘干后得到所述除磷吸附剂。
在上述方案中利用氧化铝、水泥和保水剂的组合物加以改性制备得到除磷吸附剂，但是其选用的氧化铝的成本相对较高，在实际的除磷操作中也就增加了处理成本。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂，其具有制备成本低的优点。
本发明的第二个目的在于提供一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的制备方法，其具有制备方法简便的优点。
本发明的第三个目的在于提供一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的再生方法，其具有使利用后的盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂可再利用的优点。
本发明的第四个目的在于提供一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的用途，其具有用途广泛优点。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂，吸附剂的原料包括水泥、水和保水剂，所述水泥、水和保水剂的质量比为0.8-1.2：0.35-0.5：0.005-0.006，还包括0.25-1mol/L的硫酸铝溶液。
通过采用上述技术方案，方案中的主要原料是硅酸盐水泥，硅酸盐水泥在我国有很大产量，便宜易得。目前市面上工业氧化铝一吨2000元左右，普通硅酸盐水泥一吨400元左右，而活性氧化铝一吨6000左右，所以本申请中选用硅酸盐水泥明显的降低了成本。且本申请制备的除磷吸附剂吸附平衡时其吸附容量可高达25.9mg/g，这大大延长填料的使用寿命，且能够节约成本。
具体的吸附剂中，硅酸盐水泥中含有丰富的钙、铝和铁的吸附剂，吸附磷的能力较强，其价格低廉，原料易获得。水化硅酸盐水泥形成的初期，会在水中释放大量的碱度，会快速与磷酸盐发生化学反应，达到了除磷的效果。
保水剂能够起到延缓硅酸盐水泥水化的速度，使水化更加充分，促进内部形成孔隙，提高吸附容量。
进一步地，所述保水剂为淀粉接枝丙烯酸盐共聚交联物。
通过采用上述技术方案，在一定水灰比拌和后，水泥开始水化。保水剂可缓慢从水化水泥内部释放水分，既使得水化作用更充分，又可促进内部生成更多空隙，提高吸附容量。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下的制备步骤：
步骤1：混合搅拌：将水泥进行研磨处理并过200目筛，再加入保水剂，搅拌均匀；
步骤2：水化：将步骤一混匀后的物料加水水化，拌合均匀得到胚体；
步骤3：养护；
步骤4：破碎筛分；
步骤5：冲洗：将步骤4的颗粒在水下连续冲洗；
步骤6：盐改性：将冲洗后的颗粒用Al2(SO4)3水溶液改性；
步骤7：烘干：将步骤6改性后的颗粒取出干燥后得到除磷吸附剂。
通过采用上述技术方案，步骤2中的水化目的在于提高吸附剂的强度，改善硅酸盐水泥的碱性物质对吸附效果的影响；
步骤3中的养护，为了更好的展现吸附剂的强度；
步骤4中的破碎筛分能够在于形成合适的粒径，增加了吸附的比表面积，实现更好的吸附效果。
步骤5中冲洗能够将硅酸盐水泥中的碱性物质转化成非碱性的物质，硅酸盐水泥颗粒表面残留CaO等物质已不会对磷酸盐的吸附过程产生明显干扰。
步骤6中加以改性能够增大初期的吸附速度。
进一步地，步骤3中养护步骤包括将步骤2中的胚体常温常压下用塑料薄膜覆盖并喷洒养护8-10天。
通过采用上述技术方案，养护的操作与混凝土的养护一致，能够增强吸附剂的强度。
进一步地，步骤4中的破碎筛选包括将步骤3中养护后的胚体经破碎、筛分后的粒径为0.6-2.5mm的颗粒。
通过采用上述技术方案，破碎为上述粒径，能够增加其吸附面积，产生更加优良的除磷吸附效果。
进一步地，步骤5中的冲洗步骤具体包括在自来水洗下连续冲洗90天，并调节pH为中性，电导率在100μs/m。
通过采用上述技术方案，硅酸盐水泥中的主要成分有碳酸钙和氢氧化钙，在冲洗的过程中氢氧化钙和空气中的二氧化碳反应生成了碳酸钙，经水洗后水化硅酸盐水泥中的氢氧化钙消失，碳酸钙含量增加。
进一步地，步骤5中冲洗后的颗粒与Al2(SO4)3水溶液的固液比为1：(8-12)，且在160r/min摇晃6h，取出颗粒多次清洗至pH为中性。
通过采用上述技术方案，加入Al2(SO4)3水溶液后，由于本吸附剂为碱性，铝又为两性金属，使得吸附剂表面形成更多的铝基活性基团，更利于对磷酸根这一阴离子的吸附。
为实现上述第三个目的，本发明提供了如下技术方案：一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：将经使用后的除磷吸附剂置于0.1-1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1-2小时。
通过采用上述技术方案，经过氢氧化钠浸泡后的除磷吸附剂能够脱除吸附的吸附剂上吸附的沉淀，从而恢复吸附的性能。
为实现上述第四个目的，本发明提供了如下技术方案：一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂具有吸附除磷和吸附除氟的用途。
通过采用上述技术方案，本发明提供的除磷吸附剂不仅对除磷能够产生效果，而且对除氟也有效果，用途广泛，使用效果好。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
第一、本发明制备的除磷吸附剂各种理化性质优良，具有表面粗糙、孔隙率高、机械强度较高的优点，可以用于人工湿地除磷，也适合作为水厂的各种构筑物和湖泊河流的除磷吸附剂广泛推广应用。
第二、本发明制备的除磷吸附剂的原料是硅酸盐水泥是以硅酸钙为主，而且硅酸盐水泥在我国有很大产量，便宜易得。本发明制备的除磷吸附剂价格较纯金属氧化物制备的吸附剂低廉(工业氧化铝一吨2000元左右，普通硅酸盐水泥一吨400元左右，而活性氧化铝一吨6000元左右)、产泥量小，弥补了单纯使用氧化铝作为吸附剂的劣势。并且本发明生产过程简单，有利于大规模生产，原料种类少，只有硅酸盐水泥和保水剂，无需加入其他有害物质，在处理含磷废水时不会引起二次污染。
第三、本发明制备的除磷吸附剂性质优良，吸附容量远远大于其他吸附除磷材料(根据文献记载，活性氧化铝对磷的最大吸附为5.83mg/g，进行理论拟合活性氧化铝对水中的磷的最大吸附容量为20.88mg/g，其吸附量比较高的吸附剂都是氧化镧，氧化锆负载等，成本较高且制备方式复杂)。本发明制备的除磷吸附吸附平衡时其吸附容量高达25.9mg/g，这将大大延长填料的使用寿命，节省成本。并且本发明的除磷吸附剂初期吸附速度快，在开始吸附的4h内吸附容量达到5.29mg/g，其他吸附剂达到这一数值需要20～50h，这将减少水力停留时间，有利于实际工程运用。
第四、本发明制备的除磷吸附剂应用范围较广，经试验发现该种吸附剂在进行除磷的同时，也可以进行其他污染物的去除，如氟的去除，重金属铅铜等的去除，具有较大的优势。相比其他种类吸附剂，其除磷吸附容量和吸附速度远大于其他，延长了吸附剂的使用寿命，有效地降低了除磷吸附剂成本。
附图说明
图1是实施例2盐改性硅酸盐除磷吸附剂的制备流程图；
图2是实施例2在2000X的吸附前除磷吸附剂的SEM图；
图3是实施例2在10000X的吸附前除磷吸附剂的SEM图；
图4是实施例2在2000X的吸附动力学图；
图5是实施例2在10000X的吸附动力学图；
图6是实施例2吸附前后的XRD图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的原料配比水泥160g、水70g、保水剂1g。Al2(SO4)3溶液选择0.5mol/L。
改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的制备方法，包括如下制备步骤：
步骤1：混合搅拌：将160g硅酸盐水泥进行研磨处理并过200目筛，再加入1g保水剂，搅拌均匀；
步骤2:水化：将步骤1混匀后的物料加70g水水化，拌合均匀得到胚体；
步骤3：养护；将步骤2中的胚体常温常压下用塑料薄膜覆盖并喷洒养护8天；
步骤4：破碎筛分；养护后的胚体经破碎、筛分后选择出粒径为0.6-2.5mm的颗粒；
步骤5：冲洗：将步骤4的颗粒在水下连续冲洗；将步骤4中得到的颗粒在自来水下连续冲洗90天得到pH为中性的颗粒，电导率控制在100μs/m。
步骤6：盐改性：将冲洗后的颗粒用Al2(SO4)3水溶液改性，具体的冲洗后的颗粒与Al2(SO4)3水溶液的固液比为1：10，且在160r/min摇晃4h；
步骤7：烘干：将步骤6改性后的颗粒取出干燥后得到除磷吸附剂，具体烘干条件设置为105℃下干燥1h。
实施例2-6
实施例2-6与实施例1的区别在于组分含量的不同，具体组分参见表1。
表1实施例1-6的吸附剂的原料
实验检测
(一)钼锑抗分光光度法测定分析：取等量的0.4g各实施例制得的除磷吸附剂，分别加入250mL锥形瓶中，加入200mL，100mg/L磷酸二氢钾溶液，在25℃、160r/min下振荡4h、72h取样，过0.45um滤膜，用紫外分光光度计测定分析，计算各实施例制得的除磷吸附剂的吸附容量和质量损失率，每个实施例做两个平行样。
(二)由于颗粒粒径较小，无法准确用颗粒强度测定仪对其进行强度测定，故采用质量损失率表征除磷吸附剂强度，以实施例2为例：取1g除磷吸附剂置于锥形瓶中，加入100ml蒸馏水，放置在摇床中进行震荡，震荡频率为200rpm，震荡17h后过滤，烘干，然后进行筛分，称重计算质量损失率。实施例1～6制备的吸附剂的质量损失率在6～8％左右，具有较高的强度，可以满足作为人工湿地等工程应用的要求。
本发明中吸附容量的计算公式为式中：q为吸附容量(mg/g)，C0、C1分别为初始和反应后剩余磷酸盐浓度(mg/L)，m为吸附剂投加量(g)，V为溶液体积(L)。
表2实施例1-6的各项理化性质和对磷的吸附容量。
结果表明，如表2所示，实施例1～6对磷都具有一定的去除效果，且实施例1～6制备的吸附剂的平衡容量在20～26mg/g，比一般的除磷吸附剂的吸附容量都要大。
附图2-5为实施例2吸附前后除磷吸附剂的SEM图，图2中为吸附前×2000，图3中为吸附前×10000，图4为吸附后×2000，图5为吸附后×10000；由图2和图3可以看出实施例2制备出的除磷吸附剂比表面积大，表面凹凸不平且粗糙，孔隙较多，有利于吸附，由图4和图5可以看出吸附PO4 2-后表面的颗粒由于受到吸附过程中水流的冲刷作用，表面由凹凸不平变得比较光滑；同时吸附剂表面出现了许多颗粒物。
图6为实施例2进行制备的吸附剂进行磷酸盐的吸附动力学图。由上面图可以看出，4h的吸附容量达到5.29mg/g，72h的吸附容量可以达到25.9mg/g。
通过进行试验发现该除磷吸附剂在去除水中磷酸根的同时也可以去除水体中的氟离子，取0.6g吸附剂加入200mL氟溶液中，25℃时放入震荡培养箱中，振荡频率为160rpm，平衡吸附容量为10-20mg/g。另外根据金属氧化物对重金属有吸附能力，我们有理由怀疑该种吸附剂对汽车尾气中的重金属也有一定的吸附能力，这对于减少重金属离子有一定优势。
实施例7
实施例7与实施例1的区别在于步骤3中的养护时间为9天。
实施例8
实施例8与实施例1的区别在于步骤3中的养护时间为10天。
实施例9
实施例9与实施例1的不同之处在于将冲洗后的颗粒用Al2(SO4)3水溶液改性，具体的冲洗后的颗粒与Al2(SO4)3水溶液的固液比为1：5，且在160r/min摇晃4h。
实施例10
实施例10与实施例1的不同之处在于将冲洗后的颗粒用Al2(SO4)3水溶液改性，具体的冲洗后的颗粒与Al2(SO4)3水溶液的固液比为1：8，且在160r/min摇晃7h。
实施例11
实施例11与实施例1的不同之处在于将冲洗后的颗粒用Al2(SO4)3水溶液改性，具体的冲洗后的颗粒与Al2(SO4)3水溶液的固液比为1：12，且在160r/min摇晃8h。
实施例12
实施例12与实施例1的不同之处在于将冲洗后的颗粒用Al2(SO4)3水溶液改性，具体的冲洗后的颗粒与Al2(SO4)3水溶液的固液比为1：12，且在160r/min摇晃10h。
表3实施例7-12的各项理化性质和对磷的吸附容量。
结果表明，如表3所示，实施例7～12对磷都具有一定的去除效果，且实施例7～12制备的吸附剂的平衡容量在23～25mg/g左右，比一般的除磷吸附剂的吸附容量都要大。
对比例1
对比例1与实施例1的区别步骤5中得到的颗粒不经步骤6的盐改性的过程。
实验检测
表4对比例1的各项理化性质和对磷的吸附容量。
结果表明，如表4所示，各实施例制备的除磷吸附剂在4h的吸附容量都比未改性的对比例吸附剂要大的多，说明盐改性可以大大提升吸附剂的初期吸附速度。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂，其特征在于，吸附剂的原料包括硅酸盐水泥、水和保水剂，所述硅酸盐水泥、水和保水剂的质量比为0.8-1.2：0.35-0.5：0.005-0.006，还包括0.25-1mol/L的Al2(SO4)3水溶液。
2.根据权利要求1所述的盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂，其特征在于，所述保水剂为淀粉接枝丙烯酸盐共聚交联物。
3.一种如权利要求2所述的盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，包括如下的制备步骤：
步骤1：混合搅拌：将硅酸盐水泥进行研磨处理并过200目筛，再加入保水剂，搅拌均匀；
步骤2：水化：将步骤一混匀后的物料加水水化，拌合均匀得到胚体；
步骤3：养护；
步骤4：破碎筛分；
步骤5：冲洗：将步骤4的颗粒在水下连续冲洗；
步骤6：盐改性：将冲洗后的颗粒用Al2(SO4)3水溶液改性；
步骤7：烘干：将步骤6改性后的颗粒取出干燥后得到除磷吸附剂。
4.根据权利要求3所述的盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3中养护步骤包括将步骤2中的胚体常温常压下用塑料薄膜覆盖并喷洒养护8-10天。
5.根据权利要求3所述的盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤4中的破碎筛选包括将步骤3中养护后的胚体经破碎、筛分后的粒径为0.6-2.5mm的颗粒。
6.根据权利要求3所述的盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤5中的冲洗步骤具体包括将步骤4中得到的颗粒在自来水洗下连续冲洗90天，并调节pH为中性，电导率在100μs/m。
7.根据权利要求6所述的盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤5中冲洗后的颗粒与Al2(SO4)3水溶液的固液比为1：（5-12），且在160r/min摇晃4-10h，取出颗粒多次清洗至pH中性。
8.一种如权利要求4-7任一项所述的盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂的再生方法，其特征在于，包括如下步骤：将经使用后的除磷吸附剂置于0.1-1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1-2小时。
9.一种如权利要求4-7任一项所述的盐改性硅酸盐水泥除磷吸附剂具有吸附除磷和吸附除氟的用途。
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