CN112774638A - 一种污水处理吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种污水处理吸附剂的制备方法，是将埃洛石和铜渣破碎、筛分、混合、酸洗、过滤干燥得到固体混合物；然后将葡萄糖、硫酸铁、硫酸镍和四乙烯五胺溶于去离子水中，再与固体混合物混匀，水热反应、干燥得到表面涂覆有碳微层的除磷吸附剂。本发明采用埃洛石和铜渣作为除磷吸附剂的载体，对水的净化能力高，尤其对磷的净化能力高，而且对环境友好，不会对水体产生二次污染；其大大降低了吸附剂的生产费用，同时为埃洛石和铜渣的资源化利用提供了一条新途径。

Description

一种污水处理吸附剂的制备方法
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种污水处理吸附剂的制备方法。
背景技术
近年来，我国水体富营养化存在日趋严重的趋势，众多湖泊和水库等淡水及饮用水资源频发藻类水华事件，导致一系列严重的水环境问题，其不仅在经济上造成严重损失，而且直接危害人类的身体健康。水体中营养元素尤其是磷元素含量的变化是导致水体富营养化的重要原因之一。随着近些年来工农业的迅猛发展，含磷化肥和含磷洗涤剂的大量使用导致高浓度含磷废水进入到湖泊等水体，从而导致水体中磷含量严重超标。
目前，废水除磷的技术主要有化学沉淀法、生物法和吸附法等。化学沉淀法适用于浓度较高的含磷污水，但是该过程所需化学药剂量大，运行费用高，工艺比较复杂，而且所产生污泥需要进一步处理否则可能造成二次污染。生物法除磷的优点是不需要投加化学药剂，不产生二次污染，但其缺点是通常需要庞大的处理设备，较长的运行周期，运行操作要求严格，运行稳定性差。吸附法是利用多孔性固体吸附剂处理溶液中的含磷化合物，在分子引力或化学键力的作用下，被吸附在固体表面从而达到分离的目的。吸附法的优点是经济适用、除磷效率高、吸附量大等，并且尤其适用于去除低浓度含磷废水，可将废水中的磷浓度降低到国家排放标准，目前该方法得到广泛应用。
目前一些自然矿物质或工业固体废渣等用作除磷吸附剂具有价廉易得的优势，但是其孔隙率低、吸附容量小，对污水中磷的去除效果有限。此外，一些人工开发的吸附剂如活性炭、氧化铝等，虽然其吸附磷的量较大，但易发生吸附饱和，且生产成本高，不利于实际生产应用。因此，研发一种性能高效、价格低廉的除磷吸附剂对废水的处理尤为重要。
发明内容
针对目前常用或报道的除磷吸附剂存在的吸附容量小、生产成本高的缺陷和不足，本发明公开了一种基于埃洛石和铜渣复合的除磷吸附剂及其制备方法，该除磷吸附剂具有良好的除磷吸附性能，且生产成本低适合于大规模应用。
为了达到以上此目的，本发明采用以下技术方案：
一种除磷吸附剂的制备方法，其特征在于，是通过以下步骤实现的：
（1）固体物料混合和除杂
分别将埃洛石和铜渣进行破碎，然后将筛分出的40~60目样品按照重量比为1:（0.1~10）的比例进行混合，然后将固体混合物溶于pH值为3~5之间的硝酸溶液中，在室温下搅拌处理2~4h，以去除表面吸附的杂质，然后将固体物料过滤并用去离子水洗涤至中性，再于100~120℃下干燥处理4~8h，得到固体混合物；
（2）固体物料的改性
将葡萄糖、硫酸铁、硫酸镍和四乙烯五胺溶于去离子水中，在室温下搅拌30min，然后向其中加入步骤（1）中的固体混合物并继续搅拌处理60min，然后转移至水热反应釜中于180~200℃处理8~12h，将所得的混合物置于105℃干燥处理12h即可得到表面涂覆有碳微层的除磷吸附剂。
作为一种优选实施方式，步骤（1）中，固体混合物和硝酸溶液的重量体积比为25~35g/100mL；进一步地，干燥条件为：于105℃下干燥处理6h。
作为一种优选实施方式，步骤（2）中，葡萄糖的质量浓度为150g/L，硫酸铁的摩尔浓度为0.5moL/L，硫酸镍的摩尔浓度为0.5moL/L，四乙烯五胺的摩尔浓度为1.0moL/L，固体混合物与葡萄糖的重量比为2:1。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）本发明采用埃洛石和铜渣作为除磷吸附剂的载体，其大大降低了吸附剂的生产费用，同时为埃洛石和铜渣的资源化利用提供了一条新途径。
（2）埃洛石作为吸附剂载体时其纳米级管腔结构有利于固定含磷组分，从而加快吸附速率。其次，经过酸处理后的埃洛石能使其表面产生羟基，能使绝大多数金属离子均匀地负载到埃洛石上，从而进一步提高吸附剂的除磷效果。
（3）四乙烯五胺可以分别与铁离子和镍离子形成络合中心，其作为吸附位点可以吸附磷酸根，从而强化脱磷效果。
（4）铜渣其在酸性废液中可以不断释放出Cu2+，从而与磷酸根离子发生反应生成磷酸铜等沉淀。
（5）在吸附剂表面涂覆碳微层，一方面可以提高吸附剂的表面积从而为磷酸盐的脱除提供更多的吸附位点；另一方面可以将埃洛石和铜渣表面的活性位点进行包覆使其在脱磷过程中不易流失。
（6）本发明对水的净化能力高，尤其对磷的净化能力高，而且对环境友好，不会对水体产生二次污染。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
实施例1.
步骤一 固体物料混合和除杂：分别将埃洛石和铜渣进行破碎，然后将筛分出的40~60目样品按照重量比为1:0.1的比例进行混合，然后将固体混合物溶于pH值为3硝酸溶液中，其中固体混合物和硝酸溶液的重量体积比为25g/100mL，在室温下搅拌处理4h，以去除表面吸附的杂质，然后将固体物料过滤并用去离子水洗涤至中性，再于105℃下干燥处理6h；
步骤二 固体物料的改性：称取一定量的葡萄糖、硫酸铁、硫酸镍和四乙烯五胺溶于去离子水中，在室温下搅拌30min，然后向其中加入步骤一中所得的固体混合物并继续搅拌处理60min，接着将得的混合物转移至水热反应釜中于180℃处理12h，将所得的混合物置于105℃干燥处理12h即可得到表面涂覆有碳微层的除磷吸附剂；上述步骤中葡萄糖的质量浓度为150g/L，硫酸铁的摩尔浓度为0.5moL/L，硫酸镍的摩尔浓度为0.5moL/L，四乙烯五胺的摩尔浓度为1.0moL/L，固体混合物与葡萄糖的重量比为2:1；
对上述制成的除磷吸附剂进行吸附性能测定，使用TU-1810PC型紫外可见分光光度计对废水中磷浓度的测定，5h后吸附剂的吸附量为61.3mg/g。
实施例2.
步骤一 固体物料混合和除杂：分别将埃洛石和铜渣进行破碎，然后将筛分出的40~60目样品按照重量比为1:10的比例进行混合，然后将固体混合物溶于pH值为5的硝酸溶液中，其中固体混合物和硝酸溶液的重量体积比为35g/100mL，在室温下搅拌处理2h，以去除表面吸附的杂质，然后将固体物料过滤并用去离子水洗涤至中性，再于105℃下干燥处理6h；
步骤二 固体物料的改性：称取一定量的葡萄糖、硫酸铁、硫酸镍和四乙烯五胺溶于去离子水中，在室温下搅拌30min，然后向其中加入步骤一中所得的固体混合物并继续搅拌处理60min，接着将得的混合物转移至水热反应釜中于200℃处理8h，将所得的混合物置于105℃干燥处理12h即可得到表面涂覆有碳微层的除磷吸附剂；上述步骤中葡萄糖的质量浓度为150g/L，硫酸铁的摩尔浓度为0.5moL/L，硫酸镍的摩尔浓度为0.5moL/L，四乙烯五胺的摩尔浓度为1.0moL/L，固体混合物与葡萄糖的重量比为2:1；
对上述制成的除磷吸附剂进行吸附性能测定，使用TU-1810PC型紫外可见分光光度计对废水中磷浓度的测定，5h后吸附剂的吸附量为67.2mg/g。
实施例3.
步骤一 固体物料混合和除杂：分别将埃洛石和铜渣进行破碎，然后将筛分出的40~60目样品按照重量比为1:5的比例进行混合，然后将固体混合物溶于pH值为4之间的硝酸溶液中，其中固体混合物和硝酸溶液的重量体积比为30g/100mL，在室温下搅拌处理3h，以去除表面吸附的杂质，然后将固体物料过滤并用去离子水洗涤至中性，再于105℃下干燥处理6h；
步骤二 固体物料的改性：称取一定量的葡萄糖、硫酸铁、硫酸镍和四乙烯五胺溶于去离子水中，在室温下搅拌30min，然后向其中加入步骤一中所得的固体混合物并继续搅拌处理60min，接着将得的混合物转移至水热反应釜中于190℃处理10h，将所得的混合物置于105℃干燥处理12h即可得到表面涂覆有碳微层的除磷吸附剂；上述步骤中葡萄糖的质量浓度为150g/L，硫酸铁的摩尔浓度为0.5moL/L，硫酸镍的摩尔浓度为0.5moL/L，四乙烯五胺的摩尔浓度为1.0moL/L，固体混合物与葡萄糖的重量比为2:1；
对上述制成的除磷吸附剂进行吸附性能测定，使用TU-1810PC型紫外可见分光光度计对废水中磷浓度的测定，5h后吸附剂的吸附量为65.8mg/g。
对比实施例1
分别将埃洛石和铜渣进行破碎，然后将筛分出的40~60目样品按照重量比为1:5的比例进行混合，然后将固体混合物溶于pH值为4之间的硝酸溶液中，其中固体混合物和硝酸溶液的重量体积比为30g/100mL，在室温下搅拌处理3h，以去除表面吸附的杂质，然后将固体物料过滤并用去离子水洗涤至中性，再于105℃下干燥处理6h；对上述制成的埃洛石和铜渣的混合物进行吸附性能测定，使用TU-1810PC型紫外可见分光光度计对废水中磷浓度的测定，5h后埃洛石和铜渣的混合物的吸附量为21.4mg/g。

Claims (4)

1.一种污水处理吸附剂的制备方法，其特征在于，是通过如下步骤实现的：
固体物料混合和除杂
分别将埃洛石和铜渣进行破碎，然后将筛分出的40~60目样品按照重量比为1:（0.1~10）的比例进行混合，然后将固体混合物溶于pH值为3~5之间的硝酸溶液中，在室温下搅拌处理2~4h，以去除表面杂质，然后将固体物料过滤并用去离子水洗涤至中性，再于100~120℃下干燥处理4~8h，得到固体混合物；
固体物料的改性
将葡萄糖、硫酸铁、硫酸镍和四乙烯五胺溶于去离子水中，在室温下搅拌30min，然后向其中加入步骤（1）中的固体混合物并继续搅拌处理60min，然后转移至水热反应釜中于180~200℃处理8~12h，将所得的混合物置于105℃干燥处理12h即可得到表面涂覆有碳微层的除磷吸附剂。
2.如权利要求1所述的污水吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，固体混合物和硝酸溶液的重量体积比为25~35g/100mL。
3.如权利要求1所述的污水吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，干燥条件为：于105℃下干燥处理6h。
4.如权利要求1所述的污水吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，葡萄糖的质量浓度为150g/L，硫酸铁的摩尔浓度为0.5moL/L，硫酸镍的摩尔浓度为0.5moL/L，四乙烯五胺的摩尔浓度为1.0moL/L，固体混合物与葡萄糖的重量比为2:1。
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