CN113083216B - 二维镍基复合金属氧化物吸附剂及制法和去除磷酸根的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合材料技术领域，涉及吸附剂，特别涉及一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂，包括污泥和二维镍基复合金属氧化物，二维镍基复合金属氧化物均匀分散在污泥之中，质量百分比不低于10%，其中所述二维镍基复合金属氧化物为片状结构的氧化镍与氧化铝复合氧化物，具有纤维分级结构，纳米片厚度为30～100 nm。本发明还公开了吸附剂的制备方法及其应用于水中去除磷酸根。本发明所制得的材料性质稳定、比表面积大，可有效去除水中的磷酸根。本发明所公开的二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法将污泥资源化利用，不仅工艺简单、经济、环保，而且对水中磷酸根有优异的吸附性能，真正实现了变废为宝，以废治废，适宜工业应用。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及吸附剂，特别涉及一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂及制法和去除磷酸根的应用。
背景技术
电镀和冶金为材料、能源和化工行业做出巨大贡献的同时，也造成了诸如重金属离子、含重金属的污泥污染等一系列环境污染问题。重金属离子可通过食物链在植物、动物和人体内进行生物累积，对企业生产和人类生活造成了巨大影响，严重限制了经济社会的可持续发展。传统的重金属污泥处理方法主要是填埋法，但污泥中所含的营养物质会为大量病原体的繁殖创造条件，有害成分的泄漏可能导致地下水污染，造成二次污染。
随着现代经济社会的快速发展，含磷洗涤剂的使用所产生的城市污水、肥料的使用、工业和生产生活中所产生的大量含磷废水都被排入河流，导致水体富营养化。由于湖泊、水库等水体富营养化，使淡水资源日益匮乏，破坏了水体的生态系统，降低了水生物的多样性和稳定性。同时，由于缺氧引起的富营养化所产生的各种有毒气体和有害物质也会对生物的健康造成危害。磷在废水中主要以H2PO4 -和HPO4 2-的无机态形式存在。目前，去除水中磷酸根的方法一般有三种：化学法、生物法和物理化学法。化学法分为化学沉淀法和结晶法，需要使用大量的化学物质进行除磷，成本高，且会产生大量的化学污泥；生物法已广泛应用于污水处理厂，但处理效率受到废水的温度、pH值等因素的影响；吸附法是最常用的物理化学方法，具有简单、经济、高效、易回收、无二次污染等优点。常用的吸附剂有活性炭等材料，但它的吸附容量低、选择性差等缺陷限制了其应用。因此，寻找重金属污泥资源化和除磷材料迫在眉睫。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂。
技术方案
一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂，包括污泥和二维镍基复合金属氧化物，二维镍基复合金属氧化物均匀分散在污泥之中，质量百分比不低于10%，其中所述二维镍基复合金属氧化物为片状结构的氧化镍与氧化铝复合氧化物，具有纤维分级结构，纳米片厚度为30～100 nm。
本发明还有一个目的，公开了上述二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，包括如下步骤：
a）取含镍污泥在120～200°C干燥，研磨、过筛，400～800°C煅烧4～8 h，得预处理污泥；
b）按氧化铝纤维与沉淀剂的摩尔比为1～4计，将氧化铝纤维和预处理污泥分散在沉淀剂溶液中混匀，转移至反应釜，160～200°C水热反应10～36 h，过滤，分别用水和乙醇洗涤2～6次，50～90°C干燥12～24 h后，400～500°C煅烧4～8 h，冷却至室温，即得，其中氧化铝纤维中的铝和预处理污泥中镍的摩尔比为1:4～1:1。
本发明较优公开例中，步骤a）中所述含镍污泥为电镀污泥或冶金污泥，镍含量不低于10 wt%。
本发明较优公开例中，步骤b）中所述氧化铝纤维为γ-Al2O3，纤维直径为5～20 μm。
本发明较优公开例中，步骤b）中所述沉淀剂为六亚甲基四胺和尿素一种或者两种组合，浓度为0.05～0.3 mol/L，优选六亚甲基四胺，浓度0.2 mol/L。
本发明所制得吸附材料，应用于水中去除磷酸根。
所使用的富磷废水由KH2PO4溶液模拟，水中磷酸根去除的实验步骤：
分别将20 mg污泥和上述吸附剂加入到10 mL 20、40、60、80、100、150、200 mg/L的KH2PO4溶液中，在298 K的恒温振荡器（160 r/min）中吸附12 h，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，并使用上清液馏分确定磷的浓度。用紫外可见分光光度计在700 nm处使用钼酸铵分光光度法测定溶液中的磷浓度，平行测定三次。
本发明的特点为：
（1）以含镍污泥为原料制备吸附材料，经济、环保，避免了高成本、重金属污泥二次污染等问题；
（2）采用LDH纳米片对污泥颗粒表面进行功能化处理，该吸附材料由污泥和二维片状结构的氧化镍与氧化铝复合氧化物构成，具有大的比表面积，对磷的吸附效果优异。
有益效果
本发明所制得的材料性质稳定、比表面积大，可有效去除水中的磷酸根。本发明所公开的二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法将污泥资源化利用，不仅工艺简单、经济、环保，而且对水中磷酸根有优异的吸附性能，真正实现了变废为宝，以废治废，适宜工业应用。
附图说明
图1. 吸附剂的SEM图，
图2. 污泥和吸附剂不同浓度下的磷酸根吸附容量对比图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。
实施例1
一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，包括：
a）取含镍13.89 wt%的污泥在130°C下干燥5 h，研磨、过筛后，400°C下煅烧4 h，得预处理污泥；
b）依次将4.691 g预处理污泥和1.169 g六亚甲基四胺加入50 mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入0.204 g氧化铝纤维，混合均匀后，转移到反应釜中进行水热处理，185°C下水热反应22 h。反应后，冷却至室温，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80°C干燥12 h后，在410°C下煅烧5 h，得二维镍基复合金属氧化物吸附剂。
将20 mg吸附剂加入到10 mL 100 mg/L的 KH2PO4溶液中，在298 K的恒温振荡器（160 r/min）中吸附12 h，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，并使用上清液馏分确定磷的浓度。用紫外可见分光光度计在700 nm处使用钼酸铵分光光度法测定溶液中的磷浓度。平行实验三次，计算得到其吸附容量为37.76 mg/g。
实施例2
一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，包括：
a）取含镍15.11 wt%的污泥在140°C下干燥7 h，研磨、过筛后，500°C下煅烧5 h，得预处理污泥；
b）依次将4.569 g预处理污泥和1.271 g六亚甲基四胺加入50 mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入0.204 g氧化铝纤维，混合均匀后，转移到反应釜中进行水热处理，160°C下水热反应36 h。反应后，冷却至室温，过滤，分别用水和乙醇洗涤2次，90°C干燥12 h后，在440°C下煅烧4 h，得二维镍基复合金属氧化物吸附剂。
将20 mg吸附剂加入到10 mL 100 mg/L的 KH2PO4溶液中，在298 K的恒温振荡器（160 r/min）中吸附12 h，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，并使用上清液馏分确定磷的浓度。用紫外可见分光光度计在700 nm处使用钼酸铵分光光度法测定溶液中的磷浓度。平行实验三次，计算得到其吸附容量为36.14 mg/g。
实施例3
一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，包括：
a）取含镍16.41wt%的污泥在180°C下干燥6 h，研磨、过筛后，800°C下煅烧4 h，得预处理污泥；
b）依次将10.594 g预处理污泥和1.518 g尿素加入50 mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入0.409 g氧化铝纤维，混合均匀后，转移到反应釜中进行水热处理，220°C下水热反应24 h。反应后，冷却至室温，过滤，分别用水和乙醇洗涤4次，70°C干燥16 h后，在460°C下煅烧6 h，得二维镍基复合金属氧化物吸附剂。
将20 mg吸附剂加入到10 mL 100 mg/L的 KH2PO4溶液中，在298 K的恒温振荡器（160 r/min）中吸附12 h，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，并使用上清液馏分确定磷的浓度。用紫外可见分光光度计在700 nm处使用钼酸铵分光光度法测定溶液中的磷浓度。平行实验三次，计算得到其吸附容量为35.11 mg/g。
实施例4
一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，包括：
a）取含镍19.78 wt%的污泥在195°C下干燥6 h，研磨、过筛后，600°C下煅烧5 h，得预处理污泥；
b）依次将5.609 g预处理污泥和2.324 g六亚甲基四胺加入50 mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入0.319 g氧化铝纤维，混合均匀后，转移到反应釜中进行水热处理，180°C下水热反应48 h，过滤，分别用水和乙醇洗涤4次， 90°C干燥18 h后，在490°C下煅烧5 h，得二维镍基复合金属氧化物吸附剂。
将20 mg吸附剂加入到10 mL 100 mg/L的 KH2PO4溶液中，在298 K的恒温振荡器（160 r/min）中吸附12 h，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，并使用上清液馏分确定磷的浓度。用紫外可见分光光度计在700 nm处使用钼酸铵分光光度法测定溶液中的磷浓度。平行实验三次，计算得到其吸附容量为39.3 mg/g。
实施例5
一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，包括：
a）取含镍14.06 wt%的污泥在130°C下干燥8 h，研磨、过筛后，700°C下煅烧8 h，得预处理污泥；
b）依次将7.726 g预处理污泥和0.283 g尿素加入50 mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入0.314 g氧化铝纤维，混合均匀后，转移到反应釜中进行水热处理，200°C下水热反应48 h，过滤，分别用水和乙醇洗涤6次，90°C干燥12 h后，在500°C下煅烧7.5 h，得二维镍基复合金属氧化物吸附剂。
将20 mg吸附剂加入到10 mL 100 mg/L的 KH2PO4溶液中，在298 K的恒温振荡器（160 r/min）中吸附12 h，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，并使用上清液馏分确定磷的浓度。用紫外可见分光光度计在700 nm处使用钼酸铵分光光度法测定溶液中的磷浓度。平行实验三次，计算得到其吸附容量为34.97 mg/g。
实施例6
一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，包括：
a）取含镍16.70 wt%的污泥200°C下干燥3 h，研磨、过筛后，450°C下煅烧6 h，得预处理污泥；
b）依次将5.619 g预处理污泥和3.782 g六亚甲基四胺加入50 mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入0.459 g氧化铝纤维，混合均匀后，转移到反应釜中进行水热处理，160°C下水热反应18 h，过滤，分别用水和乙醇洗涤3次，80°C干燥12 h后，在470°C下煅烧6 h，得二维镍基复合金属氧化物吸附剂。
将20 mg吸附剂加入到10 mL 100 mg/L的 KH2PO4溶液中，在298 K的恒温振荡器（160 r/min）中吸附12 h，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，并使用上清液馏分确定磷的浓度。用紫外可见分光光度计在700 nm处使用钼酸铵分光光度法测定溶液中的磷浓度。平行实验三次，计算得到其吸附容量为40.70 mg/g。
实施例7
一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，包括：
a）取含镍11.06 wt%的污泥在200°C下干燥4 h，研磨、过筛后，650°C下煅烧4 h，得预处理污泥；
b）依次将10.496 g预处理污泥和0. 584 g尿素加入50 mL去离子水中，搅拌均匀，然后加入0.247 g氧化铝纤维，混合均匀后，转移到反应釜中进行水热处理，190°C下水热反应36 h，过滤，分别用水和乙醇洗涤5次，50°C干燥24 h后，在475°C下煅烧5 h，得二维镍基复合金属氧化物吸附剂。
将20 mg吸附剂加入到10 mL 100 mg/L的 KH2PO4溶液中，在298 K的恒温振荡器（160 r/min）中吸附12 h，通过离心将吸附剂从溶液中分离出来，并使用上清液馏分确定磷的浓度。用紫外可见分光光度计在700 nm处使用钼酸铵分光光度法测定溶液中的磷浓度。平行实验三次，计算得到其吸附容量为35.49 mg/g。
对于实施例1，通过SEM观察了该二维镍基复合金属氧化物吸附剂的微观形貌（附图1）。由图可知，Al2O3纤维的表面致密且垂直覆盖了一层二维镍基复合金属氧化物纳米片，纳米片厚度为30～100 nm。污泥的比表面积为26.2042m²/g，Al2O3纤维的比表面积为20.3477 m²/g，而该吸附剂的比表面积为132.0145 m²/g，远高于污泥和Al2O3纤维，这可为其在吸附中提供更多有效的活性位点。此外，从附图2可知，不同浓度下该吸附剂对于磷酸盐的吸附容量均远高于污泥。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，所述吸附剂包括污泥和二维镍基复合金属氧化物，二维镍基复合金属氧化物均匀分散在污泥之中，质量百分比不低于10%，所述二维镍基复合金属氧化物为片状结构的氧化镍与氧化铝复合氧化物，具有纤维分级结构，纳米片厚度为30～100nm，其特征在于，包括如下步骤：
a）取含镍污泥在120～200℃干燥，研磨、过筛，400～800℃煅烧4～8h，得预处理污泥；
b）按氧化铝纤维与沉淀剂的摩尔比为1～4计，将氧化铝纤维和预处理污泥分散在沉淀剂溶液中混匀，转移至反应釜，160～200℃水热反应10～36h，过滤，分别用水和乙醇洗涤2～6次，50～90℃干燥12～24h后，400～500℃煅烧4～8h，冷却至室温，即得，其中氧化铝纤维中的铝和预处理污泥中镍的摩尔比为1:4～1:1。
2.根据权利要求1所述二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤a）中所述含镍污泥为电镀污泥或冶金污泥，镍含量不低于10wt%。
3.根据权利要求1所述二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤b）中所述氧化铝纤维为γ-Al2O3，纤维直径为5～20μm。
4.根据权利要求1所述二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤b）中所述沉淀剂为六亚甲基四胺和尿素的一种或者两种组合，浓度为0.05～0.3mol/L。
5.根据权利要求4所述二维镍基复合金属氧化物吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤b）中所述沉淀剂为六亚甲基四胺，浓度为0.2mol/L。
6.一种根据权利要求1-5任一所述方法制备得到的二维镍基复合金属氧化物吸附剂的应用，其特征在于：将其应用于水中去除磷酸根。
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