CN105597697B - 一种竹炭蒙脱土复合吸附剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种竹炭蒙脱土复合吸附剂及其制备方法。它由竹质纤维素、酸改性蒙脱土和去离子水构成，竹质纤维素、酸改性蒙脱土和去离子水的投料质量比为1：0.5~10：1~20。本发明的通过先将蒙脱土进行酸改性，酸改性后的蒙脱土与竹炭进行反应，通过蒙脱土和竹炭形成的多级孔结构和大比表面积，使得到竹炭蒙脱土复合吸附剂对印染废水中的染料显示了良好的吸附性能，可用于印染废水的脱色处理，此吸附剂成本较低，原料易得，吸附性能优异，在20±2℃下吸附反应8‑72h，其制备工艺简单，适合大批量生产。

Description

一种竹炭蒙脱土复合吸附剂及其制备方法
技术领域
本发明属于吸附剂技术领域，具体涉及一种竹炭蒙脱土复合吸附剂及其制备方法。
背景技术
印染废水是化纤等纺织产品在预处理、染色、印花和整理过程中所排放的废水。据估计，全世界纺织用染料生产为40 多万吨，印染加工过程中约有10％～ 20％染料作为废水排出，进入江湖、大海和地面水中。目前，印染废水排放量位居全国工业废水排放量第五位，占纺织工业废水排放量的80％。印染废水色度较高，水体透明度差，严重影响水生生物和微生物生长，不利于水体自净。甚至有些染料在还原条件下会分解产生致癌芳香胺，对环境及人类的健康造成了严重的威胁。因此，脱色是印染废水处理中的一个重要环节。
染料废水常用的处理方法有絮凝沉淀法、臭氧氧化法、光催化法、膜分离法和吸附法等。其中吸附法由于不会引入新的污染物，能耗较低且能从废水中富集分离有机污染物，因而受到人们的广泛关注。一般选用多孔、比表面积大的材料作为吸附剂，如活性炭等，但由于活性炭价格昂贵，迫使人们研究和寻找价格低廉、对环境无污染、无毒和无害的新型吸附剂。现在通常使用几种材料复合的吸附剂，不但可以提高吸附性能，而且还会产生一些新的吸附特征。目前，复合型吸附剂已经被广泛应用，并取得了良好的效果。
蒙脱土是一类层状的硅酸盐粘土矿物，因其资源丰富、层间阳离子可交换性、该类矿物具有吸附阳离子和极性有机分子的能力，常在废水处理中用作吸附剂和絮凝剂。其典型的结构特点是每个单位晶胞由两层硅氧四面体中间夹一层铝氧八面体构成，层层间通过共用氧原子相连接，形成高度有序的准二维晶片，属于2∶1型三层夹心结构，具有很高的刚度，层间不易滑移。由于铝氧八面体中的部分Al3+易被Mg2+或Li+等低价离子取代，硅氧四面体中的Si4+也可被Al3+等同晶置换，使得片层间带有一定的负电荷。近几年研究表明，经表面改性的蒙脱土对有机废水显示出了较好的吸附脱色效果。夏新奎等（夏新奎, 刘德汞.酸化膨润土对印染废水脱色实验研究[J]. 信阳农业高等专科学校学报, 2003, 13(2):13-14.）将钙基蒙脱土水洗提纯并用质量分数为20%的稀硫酸活化后，用双层料柱对含普拉黄-GN、普拉艳红-10B染料废水进行脱色，在pH为6～7，酸化膨润土加入量为30 g/L时，脱色率达到93%，COD去除率达到78%。蒋月秀等（蒋月秀, 张雪, 徐慧娟等. 改性膨润土对酸性靛蓝的吸附性能研究[J]. 非金属矿, 2007, 30(5): 63-65.）制备了Fe3+/膨润土为5mmol/g的铁柱撑膨润土，并研究了染料在改性土上的吸附平衡和吸附动力学过程，测出铁柱撑土对酸性靛蓝的最大吸附量为39.9 mg/g。伊莉等（伊莉, 付颖寰, 薛文平等. 制备条件对有机膨润土吸附活性艳红性能的影响[J]. 大连轻工业学院学报, 2007, 26(4):322-325.）考察了不同CTAB质量分数（0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%和3%）条件下制备的有机膨润土对活性艳红染料溶液吸附性能的影响。实验结果显示，随着改性剂CTAB质量分数的增加，染料去除率明显增加，当质量分数达到2%时去除率趋于稳定，这与有机膨润土的吸附能力与有效进入膨润土层间的有机改性剂数量有关。在改性剂质量分数为2%，溶液pH为6，温度80 ℃，反应时间90 min的条件下，有机土对150 ml质量浓度为450 mg/L的活性艳红的去除率可达99%。以上研究表明，粘土改性复合材料吸附剂具有较好的吸附效果。由于传统单一吸附剂存在诸多不足，迫使人们研究开发价格低廉、对环境无污染、吸附效果良好的新型吸附剂，不但可以降低生产成本，同时对保护人类生态环境和充分利用现有资源意义深远。
发明内容
本发明的目的是提供一种竹炭蒙脱土复合吸附剂及其制备方法，它对染料具有良好的吸附性能，可用于印染废水的脱色处理，此吸附剂成本较低，原料易得，吸附性能优异，工艺简单。
为解决上述技术问题，本发明采用的具体技术方案如下：
所述的一种竹炭蒙脱土复合吸附剂，其特征在于由竹质纤维素、酸改性蒙脱土和去离子水构成，竹质纤维素、酸改性蒙脱土和去离子水的投料质量比为1：0.5~10：1~20。
所述的一种竹炭蒙脱土复合吸附剂，其特征在于竹质纤维素、酸改性蒙脱土和去离子水的投料质量比为1:1~3:10~15。
所述的一种竹炭蒙脱土复合吸附剂，其特征在于酸改性蒙脱土由钙基蒙脱土经酸改性得到。
所述的竹炭蒙脱土复合吸附剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1）取钙基蒙脱土均匀分散于水中配成蒙脱土悬浮液，在该悬浮液中加入一定量的酸，并在80-90℃搅拌3-5小时，将所得产物干燥得到酸改性蒙脱土，研磨待用；
2）将竹子纤维素、酸改性蒙脱土材料及去离子水置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将该反应釜放置于旋转烘箱中，于100~300℃旋转搅拌反应，移除上清液，即得到固体产物竹炭蒙脱土复合吸附剂。
所述的竹炭蒙脱土复合吸附剂的制备方法，其特征在于步骤1）中所述的酸为硫酸、磷酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲酸或乙酸中的任意一种；酸与钙基蒙脱土酸的质量比为1~5:1。
所述的竹炭蒙脱土复合吸附剂的制备方法，其特征在于步骤1）中反应温度为85℃，反应时间为4小时。
所述的竹炭蒙脱土复合吸附剂的制备方法，其特征在于步骤2）中在旋转烘箱中的反应温度为150-225 ℃。
所述的竹炭蒙脱土复合吸附剂的制备方法，其特征在于步骤2）中在旋转烘箱中的反应时间为4-10 小时。
所述的竹炭蒙脱土复合吸附剂的制备方法，其特征在于步骤2）中竹质纤维素、酸改性蒙脱土和去离子水的投料质量比为1：0.5~10：1~20，优选为1:1~3:10~15。
与现有技术相比，本发明的通过先将蒙脱土进行酸改性，酸改性后的蒙脱土与竹炭进行反应，通过蒙脱土和竹炭形成的多级孔结构和大比表面积，使得到竹炭蒙脱土复合吸附剂对印染废水中的染料显示了良好的吸附性能，可用于印染废水的脱色处理，此吸附剂成本较低，原料易得，吸附性能优异，在20±2 ℃下吸附反应8-72h，其制备工艺简单，适合大批量生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的竹炭蒙脱土复合吸附剂的SEM图；
图2为本发明实施例2制得的竹炭蒙脱土复合吸附剂的SEM图；
图3为本发明实施例3制得的竹炭蒙脱土复合吸附剂的SEM图；
图4为本发明实施例4制得的竹炭蒙脱土复合吸附剂的SEM图；
图5为本发明实施例5制得的竹炭蒙脱土复合吸附剂的SEM图；
图6为本发明实施例1-5制得的竹炭蒙脱土复合吸附剂对酸性大红G的吸附性能结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
称取10g钙基蒙脱土（浙江长安仁恒科技股份有限公司生产），并加入90g的蒸馏水，配成10%的蒙脱土溶液；另取85%磷酸溶液（磷酸质量10g）加入到上述溶液中，并在85℃搅拌4小时，最后，将所得产物在100℃干燥5小时，得到酸改性蒙脱土，研磨备用；
准确称取市售竹子纤维素0.5 g, 酸改性蒙脱土0.25 g，去离子水7.0 g，置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将反应釜放置于旋转烘箱中，于200 ℃ 下旋转搅拌，反应4小时。最后，将产物离心分离，得到固体吸附剂，产品的SEM图如图1所示。
实施例2
吸附剂的制备方法同实施例1，调变竹子纤维素与酸改性蒙脱土的反应温度为150℃。产品的SEM图如图2所示。
实施例3
吸附剂的制备方法同实施例1，调变竹子纤维素与酸改性蒙脱土的反应温度为200℃。产品的SEM图如图3所示。
实施例4
催化剂的制备方法同实施例1，调变磷酸为对甲苯磺酸（PTSA），加入量为10 g。产品的SEM图如图4所示。
实施例5
催化剂的制备方法同实施例1，调变磷酸为对浓硫酸，加入量为10 g。产品的SEM图如图5所示。
实施例6本发明实施例的吸附剂其吸附性能检测
检测方法：取酸性大红25 mg（0.025g），置入锥形瓶中，加入500 ml蒸馏水，摇匀，制得50 mg/L酸性大红G溶液，用1 mol/L HCl溶液调节吸附液的pH值至1，加入0.1 g实施例1~5制得的吸附材料，在20±2 ℃下吸附反应10 h，实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5所得样品的吸附性能结果如图6所示。
本发明制得的竹炭蒙脱土复合吸附剂可应用于酸性印染废水中。其吸附性能可通过如下方法检测：取酸性大红25 mg（0.025g），置入锥形瓶中，加入500 ml蒸馏水，摇匀，制得50 mg/L酸性大红溶液。用1 mol/L HCl或NaOH溶液调节吸附液的pH值至0.5~10，加入0.01~0.5 g复合材料吸附剂，在20±2 ℃下吸附反应8-72h。
本发明的吸附剂主要是用于酸性印染废水中，那可以举个例子：将该吸附剂用于吸附酸性印染废水，其吸附实验结果如图6所示。

Claims (6)

1.一种竹炭蒙脱土复合吸附剂，其特征在于由竹质纤维素、酸改性蒙脱土和去离子水构成，竹质纤维素、酸改性蒙脱土和去离子水的投料质量比为1：0.5~10：1~20，酸改性蒙脱土由钙基蒙脱土经酸改性得到，酸为硫酸、磷酸、盐酸、对甲苯磺酸、甲酸或乙酸中的任意一种；酸与钙基蒙脱土酸的质量比为1~5:1，其制备方法包括如下步骤：
1）取钙基蒙脱土均匀分散于水中配成蒙脱土悬浮液，在该悬浮液中加入一定量的酸，并在80-90℃搅拌3-5小时，将所得产物干燥得到酸改性蒙脱土，研磨待用；
2）将竹质纤维素、酸改性蒙脱土材料及去离子水置于带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，将该反应釜放置于旋转烘箱中，于100~300℃旋转搅拌反应，移除上清液，即得到固体产物竹炭蒙脱土复合吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种竹炭蒙脱土复合吸附剂，其特征在于竹质纤维素、酸改性蒙脱土和去离子水的投料质量比为1:1~3:10~15。
3.根据权利要求1所述的一种竹炭蒙脱土复合吸附剂，其特征在于步骤1）中反应温度为85℃，反应时间为4小时。
4.根据权利要求1所述的一种竹炭蒙脱土复合吸附剂，其特征在于步骤2）中在旋转烘箱中的反应温度为150-225 ℃。
5.根据权利要求1所述的一种竹炭蒙脱土复合吸附剂，其特征在于步骤2）中在旋转烘箱中的反应时间为4-10 小时。
6.根据权利要求1所述的一种竹炭蒙脱土复合吸附剂，其特征在于步骤2）中竹质纤维素、酸改性蒙脱土和去离子水的投料质量比为1:1~3:10~15。
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