CN114956078A - 一种多孔碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及属于多孔碳材料技术领域,尤其涉及一种多孔碳材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法,包括以下步骤:将生物质材料进行碳化处理,得到碳源;将碳源和乙基草酸钾混合,在保护气氛下,进行热处理,得到所述多孔碳材料。本发明采用乙基草酸钾作为活化剂,乙基草酸钾相比与传统活化剂(氢氧化钠、磷酸、氯化锌)更安全,无腐蚀性。
Description
技术领域
本发明涉及属于多孔碳材料技术领域,尤其涉及一种多孔碳材料及其制备方法和应用。
背景技术
多孔碳材料作为吸附剂具有悠久的研究历史,作为二氧化碳吸附剂更是具有特殊的研究价值。这是因为多孔碳材料具有价格低廉、结构稳定、多孔结构发达可控等优点,应用于碳捕集与封存技术具有巨大的潜力。多孔碳材料对二氧化碳的吸附性能在1bar压力下主要取决于其微孔结构特性,尤其是窄微孔或者极微孔的数量。
为了在碳材料中形成发达的多孔结构,化学活化为最常用的方法。化学活化的主要过程是将不同起始材料进行碳化后作为碳源,将碳源与活化剂均匀混合,再在高温下进行碳化处理。目前,使用最广泛的活化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、磷酸、氯化锌等。上述活化剂具有普适性,但是其本身也带有一定的腐蚀性、在高温下会对仪器设备也形成一定程度的腐蚀。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种多孔碳材料及其制备方法和应用,本发明提供的制备方法以乙基草酸钾活化剂,乙基草酸钾安全,无腐蚀性。
为了实现上述发明目的,本发明提供了一种多孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
将生物质材料进行碳化处理,得到碳源;
将所述碳源和乙基草酸钾混合,在保护气氛下,进行热处理,得到所述多孔碳材料。
优选地,所述生物质材料包括葡萄糖、纤维素和琼脂中的一种或几种。
优选地,所述碳化处理为水热碳化或高温碳化。
所述水热碳化的温度为160~220℃,所述水热碳化的时间为1~6h;
所述高温碳化的温度为400~600℃,所述高温碳化的时间为1~2h。
优选地,所述热处理的温度为600~900℃;所述热处理的时间为1~2h。
优选地,所述碳源和乙基草酸钾的质量比为1:1~3。
优选地,所述热处理后,还包括依次进行洗涤和干燥。
优选地,所述干燥的温度为100~120℃,时间为4~6h。
本发明还提供了上述所述的制备方法制备得到的多孔碳材料,所述多孔碳材料为多孔结构,所述碳材料的比表面积为900~1600m2/g。
本发明还提供了上述所述的多孔碳材料在吸附CO2中的应用。
本发明提供了一种多孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:将生物质材料进行碳化处理,得到碳源;将所述碳源和乙基草酸钾混合,在保护气氛下,进行热处理,得到所述多孔碳材料;本发明采用乙基草酸钾作为活化剂,乙基草酸钾相比与传统活化剂(氢氧化钠、磷酸、氯化锌)更安全,无腐蚀性。
附图说明
图1为实施例1-3所制备多孔碳材料的扫描电镜照片图;
图2为实施例1-3所制备多孔碳材料的XRD测试结果图;
图3为实施例1-3所制备多孔碳材料的Raman光谱测试结果图;
图4为实施例1-3所制备多孔碳材料在-196℃时的N2吸脱附曲线图;
图5为实施例1-3所制备多孔碳材料在25℃时的CO2吸附等温线。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔碳材料的制备方法,包括以下步骤:
将生物质材料进行碳化处理,得到碳源;
将碳源和乙基草酸钾混合,在保护气氛下,进行热处理,得到所述多孔碳材料。
在本发明中,如无特殊说明,本发明所用原料均优选为市售产品。
本发明将生物质材料进行碳化处理,得到碳源。
本发明中,所述生物质材料优选包括葡萄糖、纤维素和琼脂中的一种或几种,进一步优选为葡萄糖、纤维素或琼脂。
本发明中,所述碳化处理优选为水热碳化或高温碳化。
在本发明中,当所述碳化处理为水热碳化时,所述水热碳化的介质优选包括水;所述水和生物质原料的质量比优选为100:5~20,进一步优选为100:10。本发明中,所述水热碳化的温度优选为160~220℃,进一步优选为180~210℃;时间优选为1~6h,进一步优选为5~6h。
所述水热碳化后,本发明优选还包括将所得水热碳化料液依次进行过滤、洗涤和干燥。本发明对所述过滤不做具体限定,采用本领域技术人员熟知的操作即可。本发明中,所述洗涤的试剂优选为蒸馏水,所述洗涤的次数优选为2~3次,进一步优选为3次。本发明中,所述干燥的温度优选为100~120℃,进一步优选为100~110℃,所述干燥的时间优选为4~6h,进一步优选为4h。本发明中,所述干燥可以去除洗涤后产物中掺杂的水分。
在本发明中,当所述碳化处理为高温碳化时,所述高温碳化的温度优选为400~600℃,进一步优选为500~600℃;时间优选为1~2h,进一步优选为1.5~2h;本发明中,升温至所述高温碳化的温度的速率为5~15℃/min,进一步优选为10℃/min。在本发明中,所述高温碳化优选在保护气氛下进行,所述保护气氛优选为氮气或氩气。在本发明中,所述高温碳化优选在管式炉中进行。本发明中,所述高温碳化优选包括:将保护气氛持续通入管式炉进行,所述保护气氛通入管式炉的流速优选为60mL/min。
得到碳源后,本发明将所述碳源和乙基草酸钾混合,在保护气氛下,进行热处理,得到所述多孔碳材料。
在本发明中,所述碳源和乙基草酸钾的质量比优选为1:1~3,进一步优选为1:2~3。在本发明中,所述混合的温度优选为20~30℃,进一步优选为25~30℃。在本发明中,所述混合优选为研磨混合,本发明对所述研磨混合的操作不作具体限定,采用本领域技术人员熟知的操作即可。
在本发明中,所述热处理的温度优选为600~900℃,进一步优选为600~800℃;所述热处理的时间优选为1~2h。本发明中,升温至所述热处理的温度的升温速率优选为1~15℃/min,进一步优选为10~15℃/min。在本发明中,所述热处理优选在管式炉中进行。本发明中,所述保护气氛优选为氮气或氩气。本发明中,所述热处理优选包括:将保护气氛持续通入管式炉进行,所述保护气氛通入管式炉的流速优选为60mL/min。
所述热处理后,本发明优选还包括依次进行洗涤和干燥。本发明中,所述洗涤优选包括依次进行酸洗和水洗;所述酸洗的试剂优选包括强酸水溶液;所述强酸水溶液优选包括盐酸水溶液;所述强酸水溶液的浓度优选为5~20wt%,进一步优选为10wt%;本发明中,所述水洗至pH为中性。
本发明中,所述干燥的温度优选为100~120℃,进一步优选为100~110℃;时间优选为4~5h,进一步优选为4h。
本发明还提供了上述所述的制备方法制备得到的碳材料,所述碳材料的为多孔结构,所述碳材料的比表面积优选为900~1600m2/g。
本发明还提供了上述所述制备方法制备得到的多孔碳材料在吸附CO2中的应用。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
将5.0g葡萄糖溶解于50mL水,形成的透明溶液,置于100mL不锈钢水热反应釜,于200℃水热碳化处理6h。然后,将得到的产物过滤,并用去离子水反复洗涤,最后在100℃干燥4h。
取干燥后的水热碳化产物即碳源1.0g与1.0g乙基草酸钾均匀研磨,形成的混合物置于管式炉中,并通氮气保护(60mL/min);管式炉炉温以10℃/min速率由室温升温至700℃,并热处理2h。待自然冷却后,产物使用10wt%盐酸处理,再使用去离子水重复洗涤,在100℃干燥4h后,得到多孔碳材料。
实施例2
将纤维素置于管式炉中,在氮气(60mL/min)保护下炉温以10℃/min升至550℃并高温碳化2h,再自然冷却至室温。所得碳源1.0g与乙基草酸钾2.0g研磨混合,再置于管式炉中,在氮气保护下(60mL/min)炉温以10℃/min速率由室温上升到800℃,并在800℃热处理2h。待自然冷却后,产物使用10wt%盐酸进行处理,再使用去离子水重复洗涤,在100℃干燥4h后,得到多孔碳材料。
实施例3
将琼脂置于管式炉中,在氮气(60mL/min)保护下炉温以10℃/min升至500℃并高温碳化2h,再自然冷却至室温。所得碳化产物1.0g与乙基草酸钾3.0g研磨混合,再置于管式炉中,在氮气保护下(60mL/min)炉温以10℃/min速率由室温上升到800℃,并在800℃热处理2h。待自然冷却后,产物使用10wt%盐酸进行处理,再使用去离子水重复洗涤,在100℃干燥4h后,得到多孔碳材料。
对实施例1~3制备所得多孔碳材料进行了扫描电镜测试,扫描电镜照片如图1所示,由图1可知,实施例1制备得到的碳材料由形状与尺寸不规则的大颗粒组成,而这些大颗粒又由小颗粒团聚所形成。实施例2制备得到的碳材料具有不规则大块状结构。实施例3制备得到的碳材料具有不规则形貌,颗粒中含有不规则大孔。
对实施例1~3制备所得多孔碳材料进行了XRD测试,测试结果见图2,从图2可知,实施例1~3制备得到的多孔碳材料没有检测到明显的衍射峰,表明所有含钾物质都已被完全去除,而碳材料为典型的无定型结构。
对实施例1~3制备所得多孔碳材料进行了Raman光谱测试,测试结果见图3,从图3可知,实施例1制备所得的碳材料ID/IG值为1.31,实施例2制备所得的碳材料ID/IG值为1.27,实施例3制备所得的碳材料ID/IG值为1.28。
对实施例1~3制备所得多孔碳材料进行了氮气吸脱附测试,测试方法为静态体积法吸附测试,测试结果见图4,从图4可知,实施例1制备得到的多孔碳材料的比表面积为942m2/g。实施例2制备得到的多孔碳材料的比表面积为1466m2/g,碳材料比表面积明显得到改善,这主要是由于乙基草酸钾用量的增加以及活化温度的提高所致。实施例3制备得到的多孔碳材料的比表面积为1568m2/g。
对实施例1~3制备所得的多孔碳材料进行了二氧化碳吸附特性测试,测试包括以下步骤:
(1)取100mg的碳材料加入测试样品室,加热至250℃真空脱气处理3h;
(2)设定测试样品室所处环境温度,二氧化碳压力由真空状态逐步升高,测定每个平衡压力下的吸附量,直至平衡压力达到1.0-1.1bar,从而获得完整的二氧化碳吸附等温线;
(3)二氧化碳吸附测试完成后,样品室加热至100℃真空处理,完成二氧化碳脱附。
测试结果见图5,从图5可知:在1bar压力条件下,实施例1~3的CO2吸附量分别为3.66mmol/g、4.28mmol/g、4.35mmol/g,展现了良好的吸附性能。尤其是实施例2与3中的碳材料展现了较高的吸附量,这表明通过对活化条件的调控,乙基草酸钾活化在碳材料中形成了大量的极微孔,因此具有较高的CO2吸附量。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种多孔碳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将生物质材料进行碳化处理,得到碳源;
将所述碳源和乙基草酸钾混合,在保护气氛下,进行热处理,得到所述多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述生物质材料包括葡萄糖、纤维素和琼脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳化处理为水热碳化或高温碳化;
所述水热碳化的温度为160~220℃,所述水热碳化的保温时间为1~6h;
所述高温碳化的温度为400~600℃,所述高温碳化的保温时间为1~2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热处理的温度为600~900℃;所述热处理的保温时间为1~2h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述碳源和乙基草酸钾的质量比为1:1~3。
6.根据权利要求1~5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述热处理后,还包括依次进行洗涤和干燥。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的温度为100~120℃,时间为4~6h。
8.根据权利要求1~7任一项所述的制备方法制备得到的多孔碳材料,其特征在于,所述多孔碳材料为多孔结构,所述碳材料的比表面积为900~1600m2/g。
9.权利要求8所述的多孔碳材料在吸附CO2中的应用。
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- 2022-05-25 CN CN202210582898.2A patent/CN114956078A/zh active Pending
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