CN110734049A - 一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法 - Google Patents

一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，将邻苯二甲酰亚胺钾在高温进行碳化处理，碳化产物加入盐酸进行处理，酸洗后的产物，再使用去离子水反复洗涤，干燥后得到氮掺杂多孔碳材料。本发明利用其中所含有的钾元素形成原位活化作用，不需使用活化剂，经过一步反应形成发达的多孔结构，碳材料的比表面积可达到2000m2/g以上；同时利用邻苯二甲酰亚胺钾中含有的氮元素，实现对碳材料的氮掺杂；所制备的氮掺杂碳材料具有高比表面积与高孔隙率，对二氧化碳显示了良好的吸附特性。

Description

一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的 方法
技术领域
本发明属于多孔碳材料的制备与应用技术领域，尤其涉及一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法。
背景技术
煤炭、石油等化石类能源是当今的主要能源形式，其消耗形成大量的二氧化碳，导致大气层中二氧化碳浓度的持续上升。尽管目前国内外都投入了大量人力与物力进行新型清洁环保能源的开发，但是化石类能源的主导地位在短期内仍然很难得到改变。在这种背景下，使用碳捕集与封存技术控制二氧化碳浓度的持续上升具有重要的意义。使用有机胺溶液对二氧化碳进行吸收处理是目前最为成熟的碳捕集方式，但是胺溶液的再生过程需要消耗大量能量，且还存在着腐蚀性与毒性等安全隐患(Environ.Sci.Technol.47(2013)11960-11975)。使用多孔碳材料对二氧化碳进行吸附捕集是另一种非常具有潜力的方法，因为多孔碳材料具有丰富的多孔结构类型、良好的热稳定性与化学稳定性，且生产成本低廉，非常适合于二氧化碳的吸附研究(Carbon 148(2019)164-186)。
对碳材料进行掺杂处理可赋予其更多的功能性，其中氮掺杂碳材料应用于二氧化碳吸附具有特殊的优势，主要是由于氮掺杂可以在碳材料中形成碱性吸附位，可以选择性的吸附二氧化碳，增强吸附时与二氧化碳分子之间的相互作用(J.Mater.Chem.A 4(2016)17299-17307)。氮掺杂多孔碳材料一般通过以下两种方法制备：一是使用含氮有机物作为原材料直接进行碳化或者活化处理；二是使用氨气、尿素等含氮化合物与碳在高温下进行反应完成氮掺杂。其中第二种制备方法具有更好的通用性，但是第一种方法对制备工艺与设备的要求更简单。
多孔碳材料最常用的制备方法为活化法，一般的工艺流程是将原材料进行碳化后，再使用磷酸、氢氧化钾、水蒸汽等进行化学活化或者物理活化处理。例如沈军等(专利申请号：201610355489.3)使用间苯二酚与甲醛为原料制备酚醛树脂，再使用二氧化碳对酚醛树脂进行物理活化处理，得到多孔碳材料。但是这些制备方法都需要使用特定的物质作为活化剂，工艺更为繁杂且活化剂也会形成额外的成本。选择合适的材料作为制备原料，简化制备工艺、节约生产成本仍然是制备多孔碳材料需要重点考虑的问题。
发明内容
本发明的目的在于提出一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，简化传统的碳化-活化制备工艺。所制备的碳材料具有高比表面积，同时展现出良好的二氧化碳吸附性能。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为；
一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，包括以下步骤：
(1)将邻苯二甲酰亚胺钾置于管式炉中，通惰性气体保护，管式炉升温至高温进行处理，在惰性气氛保护下再自然降温至室温；
(2)取步骤(1)制备的碳化产物加入酸进行处理；
(3)取步骤(2)酸洗后的产物，再使用去离子水反复洗涤，干燥后得到氮掺杂多孔碳材料。
优选地，在步骤(1)中，所使用的惰性气氛为氮气，氮气流量为60ml/min；
优选地，在步骤(1)中，高温处理的温度为600-900℃，处理时间为1-2h，升温速率为5℃/min；
优选地，在步骤(2)中，所使用的酸为盐酸。
优选地，在步骤(2)中，所使用的盐酸质量百分浓度为10％。
与现有技术相比，本发明的优点为：
(1)使用邻苯二甲酰亚胺钾作为原材料，利用其中所含有的钾元素，在高温条件下分解形成无机钾盐产生活化作用，不需使用磷酸、氢氧化钾等活化剂，一步法直接制备高比表面积碳材料，经过一步反应形成发达的多孔结构，碳材料的比表面积可达到2000m2/g以上，大幅简化传统的活化法制备工艺；
(2)利用邻苯二甲酰亚胺钾中所含有的氮元素，经过一步碳化反应完成氮掺杂；
(3)所制备碳材料多孔结构特征与氮元素含量可通过碳化温度进行调节。
(4)所制备的氮掺杂碳材料具有高比表面积与高孔隙率，对二氧化碳显示了良好的吸附特性。
附图说明
图1为本发明具体实施例1的氮掺杂碳材料的扫描电镜照片；
图2为本发明具体实施例1的氮掺杂碳材料的X射线光电子能谱N1s谱图；
图3为本发明具体实施例2的氮掺杂碳材料的X射线光电子能谱N1s谱图；
图4为本发明具体实施例2的氮掺杂碳材料在77K时的N2吸脱附曲线；
图5为本发明具体实施例2的氮掺杂碳材料的孔径分布曲线；
图6为本发明具体实施例3的氮掺杂碳材料在298K时的CO2吸附等温线；
图7为本发明具体实施例3的氮掺杂碳材料在298K时的N2吸附等温线；
图8为本发明具体实施例3的氮掺杂碳材料的CO2/N2吸附选择性结果示意图；
图9为本发明氮掺杂多孔碳材料的制备流程示意图。
具体实施方式
下面将结合制备流程示意图对本发明提出的以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的制备方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，而并不作为对本发明的限制。
一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，如图9所示，包括以下步骤：
(1)取1g邻苯二甲酰亚胺钾置于管式炉中，惰性气氛保护下升温至600-900℃并恒定1-2小时，恒温结束之后自然冷却至室温；
(2)取步骤(1)得到的产物加入70ml盐酸(10wt％)，搅拌处理除去残余的无机杂质；
(3)酸洗后的产物使用去离子水反复洗涤，在100℃干燥后得到最后的产物。
所得氮掺杂多孔碳材料的二氧化碳吸附特性测试按照如下步骤进行：
(1)取100mg左右的碳材料加入测试样品室，加热至250℃真空脱气处理3小时；
(2)设定测试样品室所处环境温度，逐步升高二氧化碳压力，测试完整的二氧化碳吸附等温线；
(3)二氧化碳吸附测试完成后，样品室加热至100℃真空处理1h，完成二氧化碳脱附；
(4)使用相似方法测试碳材料的氮气吸附等温线，并计算吸附选择性。
实施例1
本实施例的氮掺杂碳材料制备步骤如下：将1g邻苯二甲酰亚胺钾置于管式炉中，在氮气保护下(60ml/min)炉温以5℃/min速率由室温上升到600℃，并在600℃保温加热1小时。待自然冷却后，高温处理的产物使用10％盐酸进行处理，再使用去离子水重复洗涤，在100℃干燥4小时后得到最终产物。
按本实施例由邻苯二甲酰亚胺钾制备的氮掺杂碳材料扫描电镜照片如图1所示，碳材料呈现出不规则的大块状，且在表面形成了尺寸不一的大孔。该碳材料的X射线光电子能谱N1s谱图如图2所示，证明了使用邻苯二甲酰亚胺钾碳化可以直接在碳材料中掺杂氮元素，氮元素质量含量为9.1％。
实施例2
本实施例的氮掺杂碳材料制备步骤如下：将1g邻苯二甲酰亚胺钾置于管式炉中，在氮气保护下(60ml/min)炉温以5℃/min速率由室温上升到900℃，并在900℃保温加热2小时。待自然冷却后，高温处理的产物使用10％盐酸进行处理，再使用去离子水重复洗涤，在100℃干燥4小时后得到最终产物。
按本实施例由邻苯二甲酰亚胺钾制备的氮掺杂碳材料X射线光电子能谱N1s谱图如图3所示，由于碳化条件更为苛刻，其氮含量降低为3.3wt％；该碳材料77K时的氮气吸脱附等温线示意图如图4所示，其比表面积为2053m2/g，孔容量为1.14cm3/g，表明以邻苯二甲酰亚胺钾为原料一步碳化可制备高比表面积碳材料。碳材料的孔径分布如图5所示，材料中同时形成了大量的微孔与介孔。
实施例3
本实施例的氮掺杂碳材料制备步骤如下：将1g邻苯二甲酰亚胺钾置于管式炉中，在氮气保护下(60ml/min)炉温以5℃/min速率由室温上升到800℃，并在800℃保温加热1小时。待自然冷却后，高温处理的产物使用10％盐酸进行处理，再使用去离子水重复洗涤，在100℃干燥4小时后得到最终产物。
本实施例中所制备的氮掺杂多孔碳材料二氧化碳吸附性能测试步骤如下：将100mg氮掺杂碳材料加入测试样品室，250℃真空加热处理3小时以脱除表面所吸附的水分等杂质。将测试样品室置于25℃恒温水浴，逐步增加二氧化碳的平衡吸附压力，获得完整的吸附等温线，计算二氧化碳的平衡吸附量。再将所用测试气体改为氮气，测试所制备氮掺杂多孔碳材料的氮气吸附等温线，计算氮气吸附量与吸附选择性。
按本实施例由邻苯二甲酰亚胺钾制备的氮掺杂碳材料在298K时的二氧化碳吸附等温线如图6所示，在一个大气压下的二氧化碳吸附量为3.1mmol/g。该碳材料在298K时的氮气吸附等温线如图7所示，在一个大气压下的氮气吸附量为0.4mmol/g。图8为根据二氧化碳与氮气吸附测试结果计算得到的吸附选择性数值，在1个大气压下的吸附选择性为12。
将邻苯二甲酰亚胺钾在高温进行碳化处理，利用其中所含有的钾元素形成原位活化作用，不需使用活化剂，经过一步反应形成发达的多孔结构，碳材料的比表面积可达到2000m2/g以上；同时利用邻苯二甲酰亚胺钾中含有的氮元素，实现对碳材料的氮掺杂。本发明提出的制备方法大幅简化了多孔碳材料传统的碳化-活化制备工艺，且避免了活化剂的使用，在一步反应中完成碳化、活化与掺杂过程；同时所制备的氮掺杂碳材料具有高比表面积与高孔隙率，对二氧化碳显示了良好的吸附特性。

Claims (7)

1.一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)将邻苯二甲酰亚胺钾置于管式炉中，通惰性气体保护，管式炉升温至高温进行处理，在惰性气氛保护下再自然降温至室温；
(2)取步骤(1)制备的碳化产物加入酸进行处理；
(3)取步骤(2)酸洗后的产物，使用去离子水反复洗涤，干燥后得到氮掺杂多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，其特征在于，所用惰性保护气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，其特征在于，管式炉升温速率为5℃/min。
4.根据权利要求1所述的一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，其特征在于，高温处理的温度为600-900℃，处理时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，其特征在于，所使用的酸为盐酸。
6.根据权利要求5所述的一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，其特征在于，所使用盐酸质量百分浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的一种以邻苯二甲酰亚胺钾制备高比表面积氮掺杂碳材料的方法，其特征在于，将邻苯二甲酰亚胺钾置于管式炉中，在氮气保护下，炉温以5℃/min速率由室温上升到600-900℃，并恒温加热1-2小时；加热结束后，管式炉在氮气气流保护下自然冷却至室温，反应所得产物加入10％盐酸进行处理，再使用去离子水重复洗涤，在100℃干燥后得到最终产物。
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