CN112678819A - 高氮掺杂木质素基多孔碳及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高氮掺杂木质素基多孔碳及其制备方法，该高氮掺杂木质素基多孔碳是以木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁为原料经煅烧后制备得到。本发明中，以木质素为碳源，使得氮元素更容易掺杂进入到木质素基多孔碳中，从而有利于提高木质素基多孔碳中的氮含量。相比其他碳源制成的氮掺杂多孔碳，本发明中以木质素为原料时能够制备得到氮含量高的木质素基多孔碳，具有原料来源广、成本低廉、氮含量高、比表面积大等优点，有着较高的应用价值和较好的应用前景。本发明制备方法，具有工艺简单、操作方便、制备条件温和可控、成本低廉等优点，能实现高氮掺杂木质素基多孔碳的一步法制备，且能实现木质素基多孔碳氮含量和比表面积的可调制备。
Description
技术领域
本发明属于生物质碳材料领域，涉及一种高氮掺杂木质素基多孔碳及其制备方法。
背景技术
碳材料具有价格低廉、孔隙发达、导电性好、性能稳定、易于表面改性、孔径大小可调、形态多样等特点，能广泛应用于电极材料、催化材料和吸附材料等领域。目前，制备碳材料的原料多来源于石油化工原料，且通常需要先碳化后活化，存在制备工艺复杂、成本高的问题。
随着全球经济的快速发展，利用可再生的生物质作为碳源代替日益枯竭的化石资源已经成为新的重要发展方向。木质素作为含量仅次于纤维素的可在再生自然资源，全球每年木质素产量高达7000万吨；同时木质素碳含量高达60％，能作为多孔碳前驱体，这对于制备低成本、高比表面积的多孔碳材料具有十分重要的意义。掺杂多孔碳材料能提高其在电极材料和催化材料方面的利用性能，如，氮掺杂多孔碳表现出高电容和高催化活性，且氮掺杂还能改善多孔碳材料的物理化学特性，致使其对重金属离子吸附性能提高。然而，现有氮掺杂多孔碳仍然存在氮含量较低的缺陷，且现有制备方法中难以制备得到氮掺杂量高的氮掺杂木质素基多孔碳，这极大的限制了氮掺杂多孔碳的广泛应用。另外，现有木质素基多孔碳的制备方法存在工艺复杂、成本高、难以实现比表面积可调等问题。因此，获得一种原料来源广、成本低廉、氮含量高、比表面积大的高氮掺杂木质素基多孔碳以及与之相匹配的工艺简单、操作方便、制备条件温和可控、成本低廉的制备高氮掺杂木质素基多孔碳的方法，对于提高高氮掺杂木质素基多孔碳的使用价值和应用范围具有十分重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种原料来源广、成本低廉、氮含量高、比表面积大的高氮掺杂木质素基多孔碳，还提供了一种工艺简单、操作方便、制备条件温和可控、成本低廉的制备高氮掺杂木质素基多孔碳的方法，且该制备方法能实现高氮掺杂木质素基多孔碳一步法制备，且通过改变制备条件能实现木质素基多孔碳氮含量和比表面积可调。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种高氮掺杂木质素基多孔碳，所述高氮掺杂木质素基多孔碳是以木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁为原料经煅烧后制备得到。
上述的高氮掺杂木质素基多孔碳，进一步改进的，所述尿素与木质素的质量比为0.5～2∶1；所述氯化锌、碱式碳酸镁和木质素的质量比为1∶1～5∶1。
上述的高氮掺杂木质素基多孔碳，进一步改进的，所述高氮掺杂木质素基多孔碳中氮元素的质量含量为5.78％～7.46％；所述高氮掺杂木质素基多孔碳的比表面积为1094.5m2/g～1342.5m2/g。
作为一个总的技术构思，本发明还提供了一种高氮掺杂木质素基多孔碳的制备方法，包括以下步骤：
S1、将木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁混合，研磨，得到混合原料；
S2、将步骤S1中得到的混合原料进行煅烧，得到碳化粉末；
S3、将步骤S2中得到的碳化粉末浸泡在酸溶液，洗涤至中性，干燥，得到高氮掺杂木质素基多孔碳。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述尿素与木质素的质量比为0.5～2∶1；所述氯化锌、碱式碳酸镁和木质素的质量比为1∶1～5∶1。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述研磨的时间为5min～10min。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述煅烧在惰性气体保护下进行；所述煅烧过程中的升温速率为1℃/min～20℃/min；所述煅烧的温度为600℃～1000℃；所述煅烧的时间为0.5h～5h。
上述的制备方法，进一步改进的，所述惰性气体为氮气。
上述的制备方法，进一步改进的，所述步骤S3中，所述酸溶液为盐酸溶液；所述酸溶液的质量浓度为10％～15％；所述浸泡的时间为12h～24h；所述干燥在真空条件下进行；所述干燥的时间为24h～48h。
上述的制备方法，进一步改进的，所述高氮掺杂木质素基多孔碳中氮元素的质量含量为5.78％～7.46％；所述高氮掺杂木质素基多孔碳的比表面积为1094.5m2/g～1342.5m2/g。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明提供了一种高氮掺杂木质素基多孔碳，以木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁为原料经煅烧后制备得到，以木质素为碳源、尿素为氮源，在氯化锌和碱式碳酸镁的作用下进行煅烧，使得氮元素更容易掺杂进入到木质素基多孔碳中，从而有利于提高木质素基多孔碳中的氮含量，由此制备得到高氮掺杂木质素基多孔碳。相比其他碳源制成的氮掺杂多孔碳，本发明中以木质素为原料时能够制备得到氮含量高的木质素基多孔碳，具有原料来源广、成本低廉、氮含量高、比表面积大等优点，有着较高的应用价值和较好的应用前景。
(2)本发明提供了一种高氮掺杂木质素基多孔碳的制备方法，通过木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁混合后一步煅烧制备得到氮含量高、比表面积大的高氮掺杂木质素基多孔碳。本发明中，以木质素为碳源、尿素为氮源，在氯化锌和碱式碳酸镁的作用下进行煅烧，使得氮元素更容易掺杂进入到木质素基多孔碳中，从而有利于提高木质素基多孔碳中的氮含量，由此制备得到氮含量高的高氮掺杂木质素基多孔碳；同时，在煅烧过程中，随着碳化温度升高，尿素逐步分解，致使氮元素引入碳化基质；氯化锌随着温度升高会转化为氧化锌，进一步升高温度会使氧化锌转变为锌单质，锌单质升华会使多孔碳产生大孔和介孔；碱式碳酸镁会随着温度升高转变为氧化镁，随后溶解入盐酸溶液中致使多孔碳产生介孔和微孔，从而能够显著提高木质素基多孔碳的比表面积。本发明高氮掺杂木质素基多孔碳的制备方法，具有工艺简单、操作方便、制备条件温和可控、成本低廉，同时该制备方法能实现高氮掺杂木质素基多孔碳一步法制备，且通过改变制备条件能实现木质素基多孔碳氮含量和比表面积可调。
(3)本发明高氮掺杂木质素基多孔碳的制备方法中，通过优化尿素与木质素的质量比为0.5～2∶1，能够确保氮源足量，以确保氮元素能够有效掺杂进入到木质素基多孔碳中，从而更有利于提高木质素基多孔碳的氮含量，最终获得更高氮含量的高氮掺杂木质素基多孔碳；通过优化氯化锌、碱式碳酸镁和木质素的质量比为1∶1～5∶1，能够优化木质素基多孔碳的孔隙结构，使其具有分级多孔结构，且能够进一步提高木质素基多孔碳的比表面积，使其具有更高的比表面积。
(4)本发明高氮掺杂木质素基多孔碳的制备方法中，优化了煅烧的条件，通过在温度为600℃～1000℃的条件下进行煅烧，更有利于制备氮含量高、比表面积大的高氮掺杂木质素基多孔碳。
附图说明
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
图1为本发明实施例1中制得的高氮掺杂木质素基多孔碳的扫描电镜图。
图2为本发明实施例1中制得的高氮掺杂木质素基多孔碳的吸附脱附曲线图。
图3为本发明实施例1中制得的高氮掺杂木质素基多孔碳的孔径分布图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售。
实施例1
一种高氮掺杂木质素基多孔碳，以木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁为原料经煅烧后制备得到，包括以下步骤：
取0.5g木质素、0.25g尿素、1.5g氯化锌和0.5g碱式碳酸镁，混合，研磨10min，得到混合原料；随后将研磨后样品(混合原料)在氮气保护下以3℃/min升温速度从室温升至900℃，保温2h，自然降温，得到碳化粉末；然后将碳化后样品(碳化粉末)放入质量浓度为10％的盐酸溶液中浸泡24h，用去离子水洗至中性，真空干燥24h，得到高氮掺杂木质素基多孔碳。
图1为本发明实施例1中制得的高氮掺杂木质素基多孔碳的扫描电镜图。由图1可知，本发明制得的高氮掺杂木质素基多孔碳具有多孔结构，同时，通过元素分析仪测得高氮掺杂木质素基多孔碳中氮元素的质量含量为5.78％。
图2为本发明实施例1中制得的高氮掺杂木质素基多孔碳的吸附脱附曲线图。由图2可知，本发明制得的高氮掺杂木质素基多孔碳的表面积为1283.6m2/g。
图3为本发明实施例1中制得的高氮掺杂木质素基多孔碳的孔径分布图。由图3可知，本发明制得的高氮掺杂木质素基多孔碳具有微孔和介孔结构，与图1中的结果相同。
实施例2
一种高氮掺杂木质素基多孔碳，以木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁为原料经煅烧后制备得到，包括以下步骤：
取0.5g木质素、0.5g尿素、1.5g氯化锌和0.5g碱式碳酸镁，混合，研磨10min，得到混合原料；随后将研磨后样品(混合原料)在氮气保护下以3℃/min升温速度从室温升至900℃，保温2h，自然降温，得到碳化粉末；然后将碳化后样品(碳化粉末)放入质量浓度为10％的盐酸溶液中浸泡24h，用去离子水洗至中性，真空干燥24h，得到高氮掺杂木质素基多孔碳。
经测试，实施例2中制得的高氮掺杂木质素基多孔碳，具有多孔结构；通过元素分析仪测得高氮掺杂木质素基多孔碳中氮元素的质量含量为6.77％，相比实施例1氮含量增加；通过比表面分析仪测得其表面积为1094.5m2/g，相比实施例1比表面积减小。
实施例3
一种高氮掺杂木质素基多孔碳，以木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁为原料经煅烧后制备得到，包括以下步骤：
取0.5g木质素、0.25g尿素、2g氯化锌和0.5g碱式碳酸镁，混合，研磨10min，得到混合原料；随后将研磨后样品(混合原料)在氮气保护下以3℃/min升温速度从室温升至900℃，保温2h，自然降温，得到碳化粉末；然后将碳化后样品(碳化粉末)放入质量浓度为10％的盐酸溶液中浸泡24h，用去离子水洗至中性，真空干燥24h，得到高氮掺杂木质素基多孔碳。
经测试，实施例3中制得的高氮掺杂木质素基多孔碳，具有多孔结构；通过元素分析仪测得高氮掺杂木质素基多孔碳中氮元素的质量含量为7.29％，相比实施例1氮含量增加；通过比表面分析仪测得其表面积为1299.8m2/g，相比实施例1比表面积适度增大。
实施例4
一种高氮掺杂木质素基多孔碳，以木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁为原料经煅烧后制备得到，包括以下步骤：
取0.5g木质素、0.25g尿素、1.5g氯化锌和1g碱式碳酸镁，混合，研磨10min，得到混合原料；随后将研磨后样品(混合原料)在氮气保护下以3℃/min升温速度从室温升至900℃，保温2h，自然降温，得到碳化粉末；然后将碳化后样品(碳化粉末)放入质量浓度为10％的盐酸溶液中浸泡24h，用去离子水洗至中性，真空干燥24h，得到高氮掺杂木质素基多孔碳。
经测试，实施例4中制得的高氮掺杂木质素基多孔碳，具有多孔结构；通过元素分析仪测得高氮掺杂木质素基多孔碳中氮元素的质量含量为7.46％，相比实施例1氮含量增加；通过比表面分析仪测得其表面积为1342.5m2/g，相比实施例1比表面积适度增大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高氮掺杂木质素基多孔碳，其特征在于，所述高氮掺杂木质素基多孔碳是以木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁为原料经煅烧后制备得到。
2.根据权利要求1所述的高氮掺杂木质素基多孔碳，其特征在于，所述尿素与木质素的质量比为0.5～2∶1；所述氯化锌、碱式碳酸镁和木质素的质量比为1∶1～5∶1。
3.根据权利要求1或2所述的高氮掺杂木质素基多孔碳，其特征在于，所述高氮掺杂木质素基多孔碳中氮元素的质量含量为5.78％～7.46％；所述高氮掺杂木质素基多孔碳的比表面积为1094.5m2/g～1342.5m2/g。
4.一种高氮掺杂木质素基多孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将木质素、尿素、氯化锌和碱式碳酸镁混合，研磨，得到混合原料；
S2、将步骤S1中得到的混合原料进行煅烧，得到碳化粉末；
S3、将步骤S2中得到的碳化粉末浸泡在酸溶液，洗涤至中性，干燥，得到高氮掺杂木质素基多孔碳。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述尿素与木质素的质量比为0.5～2∶1；所述氯化锌、碱式碳酸镁和木质素的质量比为1∶1～5∶1。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述研磨的时间为5min～10min。
7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述煅烧在惰性气体保护下进行；所述煅烧过程中的升温速率为1℃/min～20℃/min；所述煅烧的温度为600℃～1000℃；所述煅烧的时间为0.5h～5h。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气。
9.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述酸溶液为盐酸溶液；所述酸溶液的质量浓度为10％～15％；所述浸泡的时间为12h～24h；所述干燥在真空条件下进行；所述干燥的时间为24h～48h。
10.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述高氮掺杂木质素基多孔碳中氮元素的质量含量为5.78％～7.46％；所述高氮掺杂木质素基多孔碳的比表面积为1094.5m2/g～1342.5m2/g。
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2021
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Patent Citations (3)
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