CN112028074A - 一种分级孔活性炭可调控制备方法及应用 - Google Patents

一种分级孔活性炭可调控制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本公开涉及碳材料制备及应用领域，具体提供一种分级孔活性炭可调控制备方法及应用。包括如下步骤：对碳材料进行前期处理后干燥，干燥后的碳材料置于去离子水中，放入水热反应釜中加热，待水热反应釜降温冷却后，进行后处理，调控活性炭孔径的方法包括：在一定范围内提高水热反应温度提高中大孔比例，反之，则降低中大孔比例；将水热法改为常规碳化方法，提高微孔比例；将水蒸气活化法改变为CO2活化法，在相同比表面积下可在一定范围内提高微孔比例；活化过程中采用CaCl2溶液浸渍，在一定范围内，随着CaCl2溶液浓度升高，活性炭中大孔比例升高。解决现有技术中活性炭孔径难以控制，且即使能够得到分级孔，也以牺牲比表面积为代价的问题。

Description

一种分级孔活性炭可调控制备方法及应用
技术领域
本公开涉及碳材料制备及应用领域，具体提供一种分级孔活性炭可调控制备方法及应用。
背景技术
这里的陈述仅提供与本公开有关的背景信息，而不必然构成现有技术。
活性炭作为一种廉价易制的、可重新获得的优秀吸附材料和催化剂，可以通过其表面丰富的孔隙结构、大比表面积和改变反应物电极性等方式，使其在吸附过程中表现优异，也使反应过程中电子更易转移，使得原本较难反应或者平衡转化率较低的反应更易进行，至今已经在燃料电池、硫氧化物和氮氧化物等大气污染物的脱除、CO2吸附分离和催化氧化还原反应等很多领域得到广泛利用。
不同物理性质的活性炭催化活性有很大区别，活性炭催化能力的大小与其孔隙结构具有必然的联系，所以调控活性炭的比表面积、孔隙结构等物性参数也是学术界的热点问题。活性炭的孔隙结构分为三种：大孔的直径大于50nm，作用是将物质从活性炭由外部向内部传送；中孔的直径为2-50nm，可以吸附较大的分子，也可以进行一定的物质传输；微孔的直径是0-2nm，主要进行吸附与反应过程。很多工程制得的活性炭催化效率很低，就是因为孔隙分布的问题。
发明人发现，现有技术中的商品活性炭催化效率较低，反应平衡转化率很不理想。其根本原因是大部分商品活性炭都是微孔机构(如竹溪1000商品活性炭)，虽然比表面积较大，但是很多催化过程在微孔结构中表现不佳；有些商品活性炭(绿之源商品活性炭)虽然得到了分级孔，但是代价是牺牲了比表面积，同样严重影响了自身的催化活性。所以制备一种比表面积损失较小，孔隙结构分布均匀的活性炭，并且根据不同的化学反应机理可以调节孔隙结构分级比例具有极强的实用价值。
发明内容
针对现有技术中活性炭孔径难以控制，且即使能够得到分级孔，也以牺牲比表面积为代价的问题。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种分级孔活性炭可调控制备方法，包括如下步骤：
对碳材料进行前期处理后干燥，干燥后的碳材料置于去离子水中，放入水热反应釜中加热，待水热反应釜降温冷却后，进行后处理，
后处理包括：使用去离子水和无水乙醇清洗材料表面，干燥后制得水热碳化的碳化前驱体；对碳化前驱体样品进行升温活化，所述升温活化包括在一定温度下分别在氮气与水蒸气混合气体、水蒸气气氛下活化；
调控活性炭孔径的方法包括：在一定范围内提高水热反应温度提高中大孔比例，反之，则降低中大孔比例；
将水热法改为常规碳化方法，提高微孔比例；
将水蒸气活化法改变为CO2活化法，在相同比表面积下可在一定范围内提高微孔比例；
活化过程中采用CaCl2溶液浸渍，在一定范围内，随着CaCl2溶液浓度升高，活性炭中大孔比例升高。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述分级孔活性炭可调控制备方法制得的活性炭。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种实现上述分级孔活性炭可调控制备方法的装置，包括碳材料处理设备、干燥设备、水热反应釜、抽滤系统、第二干燥设备、升温程序装置、水蒸气活化发生系统，所述升温程序装置控制水蒸气活化发生系统的温度。
上述技术方案中的一个或一些技术方案具有如下优点或有益效果：
1)本公开旨在提供一种可以得到微孔比例与中大孔比例相近的分级孔活性炭制备方法，并且该活性炭同时具备较高的比表面积，以解决部分活性炭由于孔隙结构分布不均导致的催化效率较低的问题，也解决了制得分级孔结构的同时保证活性炭比表面积不被破坏。
2)本公开提供了一种在该制备方法基础上可以在一定范围内有效地调控活性炭比表面积和孔隙结构，并且在碳化和活化方法上加以调整就可以得到拥有不同孔径分布的几种活性炭的方法。这样就可以根据不同的反应类型或反应发生在活性炭的部位，由实际情况具体选择对应的活性炭。现阶段实验室已经根据该系列方法制备出了具有高比表面积的分级孔活性炭，同时根据附加方法制得了不同孔隙结构的活性炭。实验室利用工业分析、元素分析、扫描电镜(SEM)表征和比表面积(BET)表征等手段测得其物性参数。并且接着以一种氧化还原反应实际测出了不同物性参数活性炭的催化效率。
附图说明
构成本公开一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为实施例1-5分级孔活性炭可调控制备装置图。
图2为实施例1制备得到的活性炭扫描电镜图。
图3为现有技术中绿之源活性炭扫描电镜图。
图4为现有技术中竹溪1000活性炭扫描电镜图。
其中：1-碳材料处理设备，2-干燥设备，3-水热碳化反应发生装置，4-水热反应釜，5-抽滤系统，6-第二干燥设备，7-程序升温装置，8-尾气处理，9-碳化前驱体样品，10-CO2气瓶，11-N2气瓶，12-水蒸气活化发生系统，13-流量计，14-水蒸气气瓶。
具体实施方式
下面将对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本公开的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本公开的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本公开保护的范围。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种分级孔活性炭可调控制备方法，包括如下步骤：
对碳材料进行前期处理后干燥，干燥后的碳材料置于去离子水中，放入水热反应釜中加热，待水热反应釜降温冷却后，进行后处理，
后处理包括：使用去离子水和无水乙醇清洗材料表面，干燥后制得水热碳化的碳化前驱体；对碳化前驱体样品进行升温活化，所述升温活化包括在一定温度下分别在氮气与水蒸气混合气体、水蒸气气氛下活化；
调控活性炭孔径的方法包括：在一定范围内提高水热反应温度提高中大孔比例，反之，则降低中大孔比例；
将水热法改为常规碳化方法，提高微孔比例；
将水蒸气活化法改变为CO2活化法，在相同比表面积下可在一定范围内提高微孔比例；
活化过程中采用CaCl2溶液浸渍，在一定范围内，随着CaCl2溶液浓度升高，活性炭中大孔比例升高。
优选的，所述前期处理包括：对原料进行破碎、筛分、去离子水洗净，用多孔筛筛选出粒径为10-100目的原料；
或，所述干燥温度为101-150℃；
或，其中碳材料包括煤基炭材料、生物质碳材料、有机高分子碳材料，
优选的，所述生物质碳材料为椰壳、核桃壳或蒜皮。
优选的，所述氮气与水蒸气混合气体中，水蒸气占比为1％-50％；
或，升温活化过程中，以2-9℃/min的恒定升温速率加热到500-1500℃。
或，升温活化过程中，在水蒸气气氛下活化1-10h。
优选的，水热反应温度范围是100-400℃。
优选的，常规碳化方法包括如下步骤：在完成碳材料前期处理和干燥后，取碳材料样品放到管式炉中，设置升温程序进行碳化，在N2气氛下冷却后即可得到常规碳化前驱体；
优选的，升温程序的具体操作是，在N2气氛下以2-9℃/min的恒定升温速率升温至400-900℃后保温1-10h。
优选的，CO2活化法包括如下步骤：取水热碳化前驱体样品放到程序升温装置中设置升温程序，到达设定温度后关闭N2，切换为CO2气体进行活化，到达时间后再切换为N2气氛进行冷却，制得CO2活化的活性炭；
优选的，升温程序的具体操作是，在N2气氛下以2-9℃/min的恒定升温速率升温至500-1500℃；
优选的，CO2气体进行活化的时间为1-12h。
优选的，，CaCl2溶液浸渍包括如下步骤：，配置1％-5％的CaCl2溶液，取碳化前驱体加入到配置好的溶液烧杯中，均匀搅拌后烘干，制得CaCl2浸渍的碳化前驱体。搅拌与烘干的具体操作是，将烧杯放在搅拌器上以400-800r/min的速率均匀搅拌5-30h，然后放在101-120℃的烘箱中烘干10-30h。
本公开一个或一些实施方式中，提供上述分级孔活性炭可调控制备方法制得的活性炭。
本公开一个或一些实施方式中，提供一种实现上述分级孔活性炭可调控制备方法的装置，包括碳材料处理设备、干燥设备、水热反应釜、抽滤系统、第二干燥设备、升温程序装置、水蒸气活化发生系统，所述升温程序装置控制水蒸气活化发生系统的温度。
优选的，所述水蒸气活化发生系统通过管道分别连接氮气气瓶、水蒸气气瓶和二氧化碳气瓶，管道上均设置阀门。
实施例1
如图1所示，本实施例提供一种分级孔活性炭可调控制备方法，包括如下步骤：
1)将碳材料在碳材料处理设备1中进行破碎筛分去离子水洗净等工作，其中碳材料包括但不限于：煤基炭材料、生物质碳材料(如椰壳、核桃壳、蒜皮)、有机高分子碳材料等，用多孔筛筛选出粒径为10-100目。
2)前期处理完成后置于干燥设备2中干燥，干燥设备2温度设置在101-150℃。
3)将干燥后的碳材料和适量去离子水一同放入水热反应釜4中，将水热反应釜4密封完全后置于水热反应发生装置3中加热，水热反应发生装置3温度设定在200-300℃。待水热反应釜4降温冷却后，放入水热反应后处理装置，使用去离子水和无水乙醇在抽滤装置中洗去表面的焦油等物质，干燥后制得水热碳化的碳化前驱体。
4)取碳化前驱体样品放置于样品管中，并连接碳材料活化系统。将一路N2与水蒸气发生系统12串联，反应器上端两路气体混合后产生水蒸气为1％-50％。之后与另一路N2和一路CO2气体并联接入样品试管，样品管固定在程序升温装置中，升温活化处理的具体操作为，以2-9℃/min的恒定升温速率加热到500-1500℃。待升温装置温度到达设定温度后，打开带水氮气的气路，在水蒸气气氛下活化1-10h，制得水蒸气活化的活性炭。
将制得的活性炭孔容等进行测试，结果如表1所示，从表1可以看出，本实施例制备得到的活性炭，孔容大，且以中大孔为主，且中大孔比例的提高并不以牺牲比表面积为条件。
表1
Figure BDA0002690221570000061
实施例2
本实施例提供一种分级孔活性炭可调控制备方法，与实施例1区别在于，
在实施例1制备方法的基础上，在100-400℃的温度范围内提高水热碳化温度可以提高中大孔比例，并且对活性炭比表面积影响较小；反之可以在一定范围内降低水热碳化温度可以提高中微孔比例。如表2所示，分别为100℃和400℃温度下制备的活性炭参数，从表中可以看出，改变水热反应温度，可以改变孔容，但对比表面积影响较大。
表2
Figure BDA0002690221570000062
实施例3
本实施例提供一种分级孔活性炭可调控制备方法，与实施例1区别在于，
在实施例1制备方法的基础上，将水热碳化法改变为常规碳化方法，具体过程为，在完成碳材料前期处理和干燥后，取碳材料样品放到管式炉中，设置升温程序进行碳化，在N2气氛下冷却后即可得到常规碳化前驱体。升温程序的具体操作是，在N2气氛下以2-9℃/min的恒定升温速率升温至400-900℃后保温1-10h。
对本实施例制备得到的活性炭进行表征如表3所示，从表3可以看出，对比表面积影响很小，但是大大提高了微孔所占比例，对在微孔上进行吸附反应的氧化还原反应催化效率提高显著。
表3
Figure BDA0002690221570000071
实施例4
本实施例提供一种分级孔活性炭可调控制备方法，与实施例1区别在于，
在实施例1制备方法的基础上，取水热碳化前驱体样品放到程序升温装置中设置升温程序，到达设定温度后关闭N2，切换为CO2气体进行活化，到达时间后再切换为N2气氛进行冷却，制得CO2活化的活性炭。升温程序的具体操作是，在N2气氛下以2-9℃/min的恒定升温速率升温至500-1500℃。CO2气体进行活化的时间为1-12h。
对本实施例制备得到的活性炭进行表征如表4所示，如表4所示，将水蒸气活化法改变为CO2活化法，在相同比表面积下可在一定范围内提高微孔比例。
表4
Figure BDA0002690221570000081
实施例5
本实施例提供一种分级孔活性炭可调控制备方法，与实施例1区别在于，
在实施例1制备方法的基础上，活化过程中采用CaCl2溶液浸渍。具体过程是，配置1％-5％的CaCl2溶液，取碳化前驱体加入到配置好的溶液烧杯中，均匀搅拌后烘干，制得CaCl2浸渍的碳化前驱体。搅拌与烘干的具体操作是，将烧杯放在搅拌器上以400-800r/min的速率均匀搅拌5-30h，然后放在101-120℃的烘箱中烘干10-30h。
对本实施例制备得到的活性炭进行表征如表5所示，从表5可以看出，在一定范围内，随着CaCl2溶液浓度升高，活性炭中大孔比例升高。
表5
Figure BDA0002690221570000082
以上所揭露的仅为本公开的优选实施例而已，当然不能以此来限定本公开之权利范围，因此依本公开申请专利范围所作的等同变化，仍属本公开所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种分级孔活性炭可调控制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
对碳材料进行前期处理后干燥，干燥后的碳材料置于去离子水中，放入水热反应釜中加热，待水热反应釜降温冷却后，进行后处理，
后处理包括：使用去离子水和无水乙醇清洗材料表面，干燥后制得水热碳化的碳化前驱体；对碳化前驱体样品进行升温活化，所述升温活化包括在一定温度下分别在氮气与水蒸气混合气体、水蒸气气氛下活化；
调控活性炭孔径的方法包括：在一定范围内提高水热反应温度提高中大孔比例，反之，则降低中大孔比例；
将水热法改为常规碳化方法，提高微孔比例；
将水蒸气活化法改变为CO2活化法，在相同比表面积下可在一定范围内提高微孔比例；
活化过程中采用CaCl2溶液浸渍，在一定范围内，随着CaCl2溶液浓度升高，活性炭中大孔比例升高。
2.如权利要求1所述的分级孔活性炭可调控制备方法，其特征在于，
所述前期处理包括：对原料进行破碎、筛分、去离子水洗净，用多孔筛筛选出粒径为10-100目的原料；
或，所述干燥温度为101-150℃；
或，其中碳材料包括煤基炭材料、生物质碳材料、有机高分子碳材料，
优选的，所述生物质碳材料为椰壳、核桃壳或蒜皮。
3.如权利要求1所述的分级孔活性炭可调控制备方法，其特征在于，所述氮气与水蒸气混合气体中，水蒸气占比为1％-50％；
或，升温活化过程中，以2-9℃/min的恒定升温速率加热到500-1500℃。
或，升温活化过程中，在水蒸气气氛下活化1-10h。
4.如权利要求1所述的分级孔活性炭可调控制备方法，其特征在于，水热反应温度范围是100-400℃。
5.如权利要求1所述的分级孔活性炭可调控制备方法，其特征在于，常规碳化方法包括如下步骤：在完成碳材料前期处理和干燥后，取碳材料样品放到管式炉中，设置升温程序进行碳化，在N2气氛下冷却后即可得到常规碳化前驱体；
优选的，升温程序的具体操作是，在N2气氛下以2-9℃/min的恒定升温速率升温至400-900℃后保温1-10h。
6.如权利要求1所述的分级孔活性炭可调控制备方法，其特征在于，CO2活化法包括如下步骤：取水热碳化前驱体样品放到程序升温装置中设置升温程序，到达设定温度后关闭N2，切换为CO2气体进行活化，到达时间后再切换为N2气氛进行冷却，制得CO2活化的活性炭；
优选的，升温程序的具体操作是，在N2气氛下以2-9℃/min的恒定升温速率升温至500-1500℃；
优选的，CO2气体进行活化的时间为1-12h。
7.如权利要求1所述的分级孔活性炭可调控制备方法，其特征在于，CaCl2溶液浸渍包括如下步骤：，配置1％-5％的CaCl2溶液，取碳化前驱体加入到配置好的溶液烧杯中，均匀搅拌后烘干，制得CaCl2浸渍的碳化前驱体。搅拌与烘干的具体操作是，将烧杯放在搅拌器上以400-800r/min的速率均匀搅拌5-30h，然后放在101-120℃的烘箱中烘干10-30h。
8.权利要求1-7任一项所述的分级孔活性炭可调控制备方法制得的活性炭。
9.一种实现权利要求1-7任一项所述的分级孔活性炭可调控制备方法的装置，其特征在于，包括碳材料处理设备、干燥设备、水热反应釜、抽滤系统、第二干燥设备、升温程序装置、水蒸气活化发生系统，所述升温程序装置控制水蒸气活化发生系统的温度。
10.如权利要求9所述的装置，其特征在于，所述水蒸气活化发生系统通过管道分别连接氮气气瓶、水蒸气气瓶和二氧化碳气瓶，管道上均设置阀门。
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