CN111762770A - 一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法 - Google Patents

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胡钟霆
丁寅
谢东文
赵峻
范冠波
刘嘉炜
杨颍科
王琼瑜
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Abstract

本发明公开了一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，制备步骤如下：1）向水热釜中加入糖类化合物的水溶液，再将水热釜置于烘箱中进行反应后，冷却，过滤，洗涤，干燥即可得到微米级碳球材料；2）采用低氧气氛环境焙烧，提升微米级碳球材料的比表面积；3）用酸溶液进行水热处理嫁接表面官能团。本发明通过两步法制备高比表面积的多孔碳球，先通过低温水热部分炭化，再高温造孔迅速提高碳材料的比表面积，随后采用较为温和的方法对所得碳材料进行含氧官能团的修饰，最终所得球形碳材料具有大比表面积的同时表面还具有丰富的含氧基团。本发明的合成方法简单，操作方便，原料环保且廉价，所需设备要求不高，易于实现大规模工业化生产。

Description

一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法
技术领域
本发明涉及新型炭材料制备领域，具体涉及一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法。
背景技术
碳是自然界中最常见的元素之一，而碳材料几乎包括了地球上所有物质所具有的性质。21世纪被称为是“超碳时代”，碳纳米管、富勒烯、石墨烯等一系列碳材料在制备最硬-最软、绝缘体-半导体-超导体、绝热-超导热、吸光-全透光等材料方面大放异彩。通常碳材料的生产成本高低对于其规模化应用起到决定性作用。
球形碳材料可以用来作为层析柱填料、催化剂载体等。虽然球形碳材料制备成本不高，但是长期以来因其较小的比表面积而限制了它的大规模应用。通常球形碳材料的制备是通过在惰性气氛中对碳的前驱体进行煅烧而得到的，煅烧温度为500-900℃甚至更高，煅烧时间通常较长。但是这种制备方法能耗高，所得碳球尺寸不均一，性能差异大。因此本技术将对球形碳材料制备进行升级改造，所得球形碳材料具有大比表面积的同时表面还具有丰富的含氧基团。
发明内容
为了克服现有技术中的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种含氧官能团功能化多孔碳球的制备方法。本技术通过两步法制备大比表面积的球形碳材料，先低温水热部分炭化，再高温造孔得到大比表面积的球形碳材料，并且对所得碳材料进行含氧官能团修饰。
所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将糖类化合物的水溶液加入到水热釜中，搅拌混合均匀，再将水热釜置于烘箱中进行反应；反应结束后冷却至室温，过滤，滤渣水洗后干燥，得到微米级碳球材料；
2）将步骤1）所得微米级碳球材料放入管式炉，在低氧气氛下进行高温煅烧，得到多孔碳球；
3）将步骤2）所得多孔碳球浸入到硫酸溶液中进行水热处理，随后冷却至室温，过滤，滤渣水洗后干燥，得到表面含有丰富含氧基团的多孔碳球颗粒。
所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述糖类化合物为葡萄糖、蔗糖、纤维素中的至少一种。
所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于步骤1）中，在烘箱中进行反应的温度为160-200℃，优选为180℃；反应时间为4-16小时，优选为6-12小时。
所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于步骤2）中，高温煅烧的温度为600-900℃，优选为800℃；高温煅烧的文件为1-4小时，优选为2小时。
所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于步骤2）中，所述低氧气氛为含氧体积含量0.1-3%的氮气气氛，优选为含氧体积含量0.1-1%的氮气气氛。
所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于步骤3）中，所述硫酸溶液的体积浓度为30-60%；进行水热处理的温度为160-200℃，优选为180℃；进行水热处理的时间为2-8小时，优选为4-6小时。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明取得的有益效果如下：
1）本发明通过低温水热部分炭化，再高温造孔，使得制得的球形碳材料具有更大的比表面积，其比表面积可高达600-900m2/g，有利于提高球形碳材料对污染物的吸附能力；
2）本发明通过硫酸溶液进行水热处理，能使得球形碳材料表面含有丰富的含氧官能团，致其具有良好的水体分散性，同时具有很好的功能化特性，更容易进行表面修饰；
3）本发明得到的多孔碳球制备方法简单方便，环保廉价，对设备要求较低，操作难度小，便于规模化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的表面含有丰富含氧基团的多孔碳球颗粒的场发射扫描电镜图片；
图2为实施例2制得的表面含有丰富含氧基团的多孔碳球颗粒的场发射扫描电镜图片。
图3为实施例3纤维素水热炭化焙烧功能化碳球的场发射扫描电镜图片。
图4为实施例4纤维素水热炭化焙烧功能化碳球的场发射扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
将30mL 浓度为1mol/L的葡萄糖溶液加入到容量为60mL的水热釜中，水热釜再放入180℃烘箱中反应12小时后，冷却至室温，过滤，滤渣水洗后干燥，得到碳球材料。将碳球材料在含氧体积含量为0.2%的氮气气氛中进行煅烧，煅烧温度为800℃，时间为2小时，得到多孔碳球。之后将多孔碳球加入30mL（浓度30vol%）的硫酸溶液中，180℃下水热处理4小时，冷却后，过滤，滤渣水洗后干燥，得到表面含有丰富含氧基团的多孔碳球颗粒，其场发射扫描电镜图片如图1所示。从图1中可以看出：碳球的平均粒径大约为750nm。
实施例2
将30mL 浓度为1mol/L的蔗糖溶液加入到容量为60mL的水热釜中，水热釜再放入180℃烘箱中反应10小时后，冷却至室温，过滤，滤渣水洗后干燥，得到碳球材料。将碳球材料在含氧体积含量为0.5%的氮气气氛中进行煅烧，煅烧温度为800℃，时间为2小时，得到多孔碳球。之后将多孔碳球加入30mL（浓度30vol%）的硫酸溶液中，180℃下水热处理5小时，冷却至室温，过滤，滤渣水洗后干燥，得到表面含有丰富含氧基团的多孔碳球颗粒，其场发射扫描电镜图片如图2所示。从图2中可以看出：碳球的平均粒径大约2μm，具有光滑表面，尺寸均一。
实施例3
将1.5g纤维素与30mL水加入到容量为60mL的水热釜中，水热釜再放入180℃烘箱中反应10小时后，冷却至室温，过滤，滤渣水洗后干燥，得到碳球材料。将碳球材料在含氧体积含量为1%的氮气气氛中进行煅烧，煅烧温度为800℃，时间为2小时，得到多孔碳球。之后将多孔碳球加入30mL（浓度30vol%）的硫酸溶液中，180℃下水热处理6小时，冷却后，过滤，滤渣水洗后干燥，得到表面含有丰富含氧基团的多孔碳球颗粒，其场发射扫描电镜图片如图3所示。从图3中可以看出：碳球的平均粒径大约2μm，呈圆片状。
实施例4
将1.5g纤维素与30mL水加入到容量为60mL的水热釜中，水热釜再放入180℃烘箱中反应10小时后，冷却至室温，过滤，滤渣水洗后干燥，得到碳球材料。将碳球材料在含氧体积含量为0.8%的氮气气氛中进行煅烧，煅烧温度为800℃，时间为2小时，得到多孔碳球。之后将多孔碳球加入30mL（浓度60vol%）的硫酸溶液中，180℃下水热处理4.5小时，冷却后，过滤，滤渣水洗后干燥，得到表面含有丰富含氧基团的多孔碳球颗粒，其场发射扫描电镜图片如图4所示。从图4中可以看出：碳球的平均粒径大约2μm，呈大小不均一的圆片状。
对实施例1-4制备的多孔碳球颗粒进行表面酸性位表征结果及BET表征结果见表1，从表1可以看出：通过本发明方法制得的碳球颗粒具有一定的孔道结构，且具有较高的比表面积。
表1
Figure DEST_PATH_IMAGE002
本说明书所述的内容仅仅是对发明构思实现形式的列举，本发明的保护范围不应当被视为仅限于实施例所陈述的具体形式。

Claims (6)

1.一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将糖类化合物的水溶液加入到水热釜中，搅拌混合均匀，再将水热釜置于烘箱中进行反应；反应结束后冷却至室温，过滤，滤渣水洗后干燥，得到微米级碳球材料；
2）将步骤1）所得微米级碳球材料放入管式炉，在低氧气氛下进行高温煅烧，得到多孔碳球；
3）将步骤2）所得多孔碳球浸入到硫酸溶液中进行水热处理，随后冷却至室温，过滤，滤渣水洗后干燥，得到表面含有丰富含氧基团的多孔碳球颗粒。
2.如权利要求1所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于步骤1）中，所述糖类化合物为葡萄糖、蔗糖、纤维素中的至少一种。
3.如权利要求1所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于步骤1）中，在烘箱中进行反应的温度为160-200℃，优选为180℃；反应时间为4-16小时，优选为6-12小时。
4.如权利要求1所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于步骤2）中，高温煅烧的温度为600-900℃，优选为800℃；高温煅烧的文件为1-4小时，优选为2小时。
5.如权利要求1所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于步骤2）中，所述低氧气氛为含氧体积含量0.1-3%的氮气气氛，优选为含氧体积含量0.1-1%的氮气气氛。
6.如权利要求1所述的一种含氧官能团功能化的多孔碳球的制备方法，其特征在于步骤3）中，所述硫酸溶液的体积浓度为30-60%；进行水热处理的温度为160-200℃，优选为180℃；进行水热处理的时间为2-8小时，优选为4-6小时。
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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113387355A (zh) * 2021-07-30 2021-09-14 合肥工业大学 一种生物质原料制备多孔碳球的方法
CN113648968A (zh) * 2021-08-31 2021-11-16 广东工业大学 一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法及制成的水热碳球吸附剂和应用
CN113827402A (zh) * 2021-09-06 2021-12-24 安徽舒源妇幼用品有限公司 一种老年人群用抑菌透气纸尿裤及其制备方法
CN115432691A (zh) * 2022-09-01 2022-12-06 天津大学 一种超亲水含氧碳材料催化剂、其制备方法及在电催化生产过氧化氢中的应用
CN115448263A (zh) * 2022-08-05 2022-12-09 深圳市宝硼新材料科技有限公司 纳米球形氮化硼及其制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101774568A (zh) * 2010-01-12 2010-07-14 天津大学 一种回流法制备碳微球的方法
CN103803527A (zh) * 2014-01-27 2014-05-21 浙江大学 一种多孔碳的制备方法及其产品
US20150018201A1 (en) * 2009-02-27 2015-01-15 Basf Corproation Process for Producing Carbon Nanofibers and/or Carbon Nanotubes
CN106276856A (zh) * 2016-08-11 2017-01-04 上海交通大学 一种多孔碳基多组分纳米复合材料的制备方法
CN107311139A (zh) * 2017-05-04 2017-11-03 东莞理工学院 以葡萄糖为碳源制备的介孔碳材料及其应用
CN109368614A (zh) * 2018-10-25 2019-02-22 江苏大学 一种源于石油焦的多孔缺陷碳材料的制备工艺及其用途
CN109704337A (zh) * 2019-01-29 2019-05-03 广州大学 一种快速制备分散性良好的微米级碳球的方法
CN112811411A (zh) * 2021-03-16 2021-05-18 北方民族大学 一种碗状介孔碳微球及其制备方法与应用

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20150018201A1 (en) * 2009-02-27 2015-01-15 Basf Corproation Process for Producing Carbon Nanofibers and/or Carbon Nanotubes
CN101774568A (zh) * 2010-01-12 2010-07-14 天津大学 一种回流法制备碳微球的方法
CN103803527A (zh) * 2014-01-27 2014-05-21 浙江大学 一种多孔碳的制备方法及其产品
CN106276856A (zh) * 2016-08-11 2017-01-04 上海交通大学 一种多孔碳基多组分纳米复合材料的制备方法
CN107311139A (zh) * 2017-05-04 2017-11-03 东莞理工学院 以葡萄糖为碳源制备的介孔碳材料及其应用
CN109368614A (zh) * 2018-10-25 2019-02-22 江苏大学 一种源于石油焦的多孔缺陷碳材料的制备工艺及其用途
CN109704337A (zh) * 2019-01-29 2019-05-03 广州大学 一种快速制备分散性良好的微米级碳球的方法
CN112811411A (zh) * 2021-03-16 2021-05-18 北方民族大学 一种碗状介孔碳微球及其制备方法与应用

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
薛智勇: "《农业固体废弃物处理与处置》", 30 November 2016, 河南科学技术出版社 *
赵慧君 等: ""葡萄糖水热碳化制备表面分子印迹基质材料多孔碳微球"", 《中国科技论文》 *
闫翎鹏 等: ""功能化碳微球能级的电化学表征"", 《化工学报》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113387355A (zh) * 2021-07-30 2021-09-14 合肥工业大学 一种生物质原料制备多孔碳球的方法
CN113648968A (zh) * 2021-08-31 2021-11-16 广东工业大学 一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法及制成的水热碳球吸附剂和应用
CN113648968B (zh) * 2021-08-31 2023-08-22 广东工业大学 一种富氧基团超细水热碳球的宏量制备方法及制成的水热碳球吸附剂和应用
CN113827402A (zh) * 2021-09-06 2021-12-24 安徽舒源妇幼用品有限公司 一种老年人群用抑菌透气纸尿裤及其制备方法
CN115448263A (zh) * 2022-08-05 2022-12-09 深圳市宝硼新材料科技有限公司 纳米球形氮化硼及其制备方法
CN115432691A (zh) * 2022-09-01 2022-12-06 天津大学 一种超亲水含氧碳材料催化剂、其制备方法及在电催化生产过氧化氢中的应用
CN115432691B (zh) * 2022-09-01 2023-08-01 天津大学 一种超亲水含氧碳材料催化剂、其制备方法及在电催化生产过氧化氢中的应用

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