CN110790255A - 一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，属于介孔碳材料制备领域。该方法利用溶剂热技术制备石墨化介孔碳前驱体，随后通过热处理工艺高温热裂解并碳化，原位生成的金属纳米颗粒作为模板、造孔剂和石墨化的催化剂，最后去除模板即可，制备得到的介孔碳材料具备部分石墨化、比表面积高的特点，孔径在3nm‑100nm之间，且可通过制备工艺调节介孔碳孔径和石墨化的程度。本发明具有以下优点：焙烧温度低，利用金属颗粒的催化性能实现低温条件下的碳石墨化，避免了2000℃以上的高温，降低了耗材；方法简单，金属颗粒既是石墨化催化剂又是造孔的模板，减少了制备的环节，节省了时间和能源，具备显著的节能环保优势。
Description
技术领域
本发明涉及介孔碳材料制备领域，具体的是一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法。
背景技术
介孔碳材料具有比表面积大、孔隙率高、导电性好、耐酸碱腐蚀和化学稳定性好的特点，使其在催化剂载体、传感材料、电极材料和储能领域展现出巨大的应用潜力。目前，介孔碳的制备方法主要为模板法，又可分为硬模板法和软模板法两大类。软模板法一般难以对介孔碳的孔径尺寸精确调节。硬模板法通过二氧化硅微球等硬模板剂作为支撑骨架，可以对介孔碳的孔径进行调节。然而这一技术路线严重依赖具有精细纳米结构的硬模板材料，步骤繁琐、成本较高。由于碳材料的石墨化条件较为苛刻，往往需要2000摄氏度以上的高温，目前报道的介孔碳材料的制备方法无法在低于1000℃以下的低温制备出孔径可调节的石墨化介孔碳材料。
将金属颗粒的原位制备技术引入介孔碳材料的制备，可以利用原位生成的金属纳米颗粒作为硬模板，不需要事先添加具有精细纳米结构的硬模板材料，具有步骤简单、快捷的特点；通过控制制备工艺参数可调节金属纳米颗粒的尺寸，以便实现孔径的调节；对金属纳米颗粒的元素种类进行选择，选择具有催化活性的金属元素，可在热处理工艺数百摄氏度的条件下同步实现介孔碳材料的石墨化，不需要2000摄氏度以上的高温，具有节能环保的优势。目前通过这种原位生成的金属纳米颗粒作为硬模板制备孔径可调节的石墨化介孔碳的方法还没有报道过。该方法制备出的介孔碳材料具有孔径可调、碳结构石墨化的特点，且步骤简单、节能环保。
发明内容
为解决上述背景技术中提到的不足，本发明的目的在于提供一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，本发明用金属盐和碳源，采用溶剂热法、焙烧法结合去模板剂刻蚀制备孔径可调的石墨化多孔碳，相比于传统方法具备以下两点特点：
1、焙烧温度低，利用金属颗粒的催化性能实现低温条件下的碳石墨化，避免了2000℃以上的高温，降低了耗材；
2、方法简单，金属颗粒既是石墨化催化剂又是造孔的模板，减少了制备的环节，节省了时间和能源，具备显著的节能环保优势。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、将具有催化活性的过渡族金属盐加入水和乙醇的混合溶液，乙醇的体积占比为20％到80％之间，搅拌后保证全部溶解，随后向溶液中加入碳源，搅拌后保证全部溶解；
二、将步骤一得到的溶解物转移至水热釜中进行溶剂热反应，随后将产物进行洗涤和离心，放入真空干燥箱中干燥，得到前驱体；
三、将步骤二得到的前驱体置于惰性气体气氛管式炉中进行焙烧得到金属/ 碳复合物。
四、将上述金属/碳复合物置于去模板剂溶液中去除模板，洗涤干燥得到石墨化介孔碳。
进一步地，所述步骤一中的过渡族金属盐为金属氯盐、金属硝酸盐或者金属乙酸盐中的一种或者几种。
进一步地，所述过渡族金属盐为氯化镍、乙酸镍、硝酸镍、氯化钴、乙酸钴、硝酸钴、乙酸锰盐中的一种或者几种。
进一步地，所述步骤一中的碳源包括糠醛和葡萄糖的一种或者两种。
进一步地，所述步骤二中的溶剂热温度为160-200℃，溶剂热时间为1-20 小时。
进一步地，所述步骤三中的惰性气氛为N2和Ar的一种或者两种。
进一步地，所述步骤三中的焙烧温度为500-1000℃，焙烧时间为1-5小时，焙烧的温度和时间对硬模板的颗粒大小、碳石墨化程度有影响。
进一步地，所述步骤四中的去模板溶剂为酸溶液或者对Ni、Co金属具备腐蚀性的溶液。
进一步地，所述酸溶液为HF和HCl的一种或者两种。
进一步地，所述对Ni、Co金属具备腐蚀性的溶液为FeCl3水溶液。
本发明的有益效果：
本发明用金属盐和碳源，采用溶剂热法、焙烧法结合去模板剂刻蚀制备孔径可调的石墨化多孔碳，相比于传统方法具备以下两点特点：
1、焙烧温度低，利用金属颗粒的催化性能实现低温条件下的碳石墨化，避免了2000℃以上的高温，降低了耗材；
2、方法简单，金属颗粒既是石墨化催化剂又是造孔的模板，减少了制备的环节，节省了时间和能源，具备显著的节能环保优势。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明实施例1石墨化介孔碳的投射电子显微镜(TEM)图像示意图；
图2是本发明实施例1石墨化介孔碳的N2吸脱附曲线及孔径分布示意图；
图3是本发明实施例1石墨化介孔碳的拉曼光谱图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
一、将具有催化活性的过渡族金属盐加入水和乙醇的混合溶液，乙醇的体积占比为20％到80％之间，搅拌后保证全部溶解，随后向溶液中加入碳源，搅拌后保证全部溶解；
其中过渡族金属盐为金属氯盐、金属硝酸盐或者金属乙酸盐中的一种或者几种，过渡族金属盐为氯化镍、乙酸镍、硝酸镍、氯化钴、乙酸钴、硝酸钴、乙酸锰盐中的一种或者几种；
碳源包括糠醛和葡萄糖的一种或者两种。
二、将步骤一得到的溶解物转移至水热釜中进行溶剂热反应，随后将产物进行洗涤和离心，放入真空干燥箱中干燥，得到前驱体；
其中溶剂热温度为160-200℃，溶剂热时间为1-20小时。
三、将步骤二得到的前驱体置于惰性气体气氛管式炉中进行焙烧得到金属/ 碳复合物；
其中，惰性气氛为N2和Ar的一种或者两种；
焙烧温度为500-1000℃，焙烧时间为1-5小时，焙烧的温度和时间对硬模板的颗粒大小、碳石墨化程度有影响。
四、将上述金属/碳复合物置于去模板剂溶液中去除模板，洗涤干燥得到石墨化介孔碳。
其中，去模板溶剂可为HF、HCl等酸溶液，也可为FeCl3水溶液等对Ni、Co 等金属具备腐蚀性的溶液。
实施例1：
步骤一：将0.3g的四水合乙酸镍溶于30mL水和乙醇的混合溶液(水和乙醇体积比为1:1)，搅拌30分钟，然后将0.5mL糠醛加入上述蓝色溶液，继续搅拌30分钟；
步骤二：将上述溶液转移至50mL聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，将密闭的反应釜转移至烘箱中，在180℃下保持15小时后，冷却至室温；
步骤三：将上述反应产物进行离心，去离子水洗涤3次，乙醇洗涤3次，得到深褐色前驱体；
步骤四：将上述深褐色前驱体置于管式炉中，在Ar气氛下焙烧，以3℃/min 的速率升温至700℃，并保持0.5小时，随后自然冷却至室温后得到黑色产物为 Ni/C复合材料。
步骤五：将上述Ni/C复合材料浸没在2mol/L的FeCl3溶液中，室温下反应10小时，随后用去离子水充分洗涤，置于真空烘箱中干燥10小时得到石墨化介孔碳。
将上述石墨化介孔碳进行透射电子显微镜测试，见图1，可以看出该石墨化介孔碳为片层状。
图2为石墨化介孔碳的氮气吸脱附测试结果，并采用BET模型计算，可见该石墨化介孔碳表现出典型的IV型曲线，由BET模型计算得到该材料的比表面积为978m2/g。
图3为石墨化介孔碳的拉曼光谱图，可以拉曼图谱显示出D带、G带和2D 带，说明样品中含有石墨化碳材料。
增加步骤四中的温度和时间，由于高温下的Ni颗粒的融合与长大，可以获得Ni颗粒粒径更大的Ni/C复合材料，在进行步骤五后可以获得孔径更大的石墨化介孔碳，通过上述方法可实现不同孔径的石墨化介孔碳的制备。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。
Claims (10)
1.一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一、将具有催化活性的过渡族金属盐加入水和乙醇的混合溶液，乙醇的体积占比为20％到80％之间，搅拌后保证全部溶解，随后向溶液中加入碳源，搅拌后保证全部溶解；
二、将步骤一得到的溶解物转移至水热釜中进行溶剂热反应，随后将产物进行洗涤和离心，放入真空干燥箱中干燥，得到前驱体；
三、将步骤二得到的前驱体置于惰性气体气氛管式炉中进行焙烧得到金属/碳复合物。
四、将上述金属/碳复合物置于去模板剂溶液中去除模板，洗涤干燥得到石墨化介孔碳。
2.根据权利要求1所述的一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的过渡族金属盐为金属氯盐、金属硝酸盐或者金属乙酸盐中的一种或者几种。
3.根据权利要求2所述的一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，所述过渡族金属盐为氯化镍、乙酸镍、硝酸镍、氯化钴、乙酸钴、硝酸钴、乙酸锰盐中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的碳源包括糠醛和葡萄糖的一种或者两种。
5.根据权利要求1所述的一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤二中的溶剂热温度为160-200℃，溶剂热时间为1-20小时。
6.根据权利要求1所述的一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的惰性气氛为N2和Ar的一种或者两种。
7.根据权利要求1所述的一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤三中的焙烧温度为500-1000℃，焙烧时间为1-5小时。
8.根据权利要求1所述的一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，所述步骤四中的去模板溶剂为酸溶液或者对Ni、Co金属具备腐蚀性的溶液。
9.根据权利要求8所述的一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，所述酸溶液为HF和HCl的一种或者两种。
10.根据权利要求8所述的一种孔径可调节的石墨化介孔碳的制备方法，其特征在于，所述对Ni、Co金属具备腐蚀性的溶液为FeCl 3水溶液。
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