CN111816452A - 一种均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的制备方法，属于二维碳片电极材料制备技术领域，包括以下步骤：1)将钾盐于650～850℃下进行水热反应2～4h；2)待冷却至室温后，将步骤1)的热解产物洗至pH值为中性，烘干后制得均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料。本发明运用一步碳化活化法直接制备均匀亚纳米孔分布的二维碳片，在制备过程中无需加入其他任何添加剂，这减少了反应步骤，节约了制备成本。并且该方法可以扩展至其他含钾盐，具有很好的普适性。
Description
技术领域
本发明属于二维碳片电极材料制备技术领域，涉及一种均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
超级电容器作为一种新型的储能器件，具有功率密度高、充电速率快、循环寿命长、工作温度范围宽、低温性能优越和绿色环保等优良特性，在许多领域有广泛的应用前景。电极材料是决定超级电容器电化学性能的关键因素之一，因此开发具有优良特性的电极材料是超级电容器研究的核心。近年来，二维碳片由于纳米相sp2-杂化碳的独特电子性质和理化作用而受到广泛关注。然而，由于电解液离子在二维碳片孔隙中离子迁移的动力学局限性，因此仍不能满足实际应用的要求。
经文献调研，扩大比表面积是改善二维碳片电容性能的有效方法。较大的比表面积可确保在电极和电解质的界面处储存大量电荷，从而导致较高的比电容。因为比表面积与孔径显着相关，因此必须控制二维碳材料的孔径以本质上减少离子与碳电极表面之间的电荷转移电阻。根据文献，极窄的亚纳米孔径(<1nm)分布可实现巨大的比电容提升，但在二维碳材料中却很少实现均匀的亚纳米孔径分布。到目前为止，二维碳材料合成方法大致可分为两类：气相合成和液相合成。但是这两个方法都有各自的局限性：方法复杂，成本较高，所制备碳片不纯，需要纯化等。另外，以上两种方法的共同缺点是所制备的二维碳材料亚纳米微孔的分布不均匀，从而影响二维碳片在超级电容器方面的进一步应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料及其制备方法和应用。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将钾盐在载气气氛下，于650～850℃下进行热解反应2～4h，既能充分碳化和活化样品，又不至于损坏其二维片层结构；
2)待冷却至室温后，将步骤1)的热解产物洗至pH值为中性，烘干后制得均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料。
优选地，所述钾盐为邻苯二甲酰亚胺钾盐、丙二酸单乙酯钾盐、酒石酸钾、邻苯二甲酸氢钾、柠檬酸二氢钾、山梨酸钾或油酸钾。
优选地，步骤1)中，是自室温起，以2℃/min的升温速率升温至水热反应所需温度。
优选地，步骤2)中，采用1mol/L的盐酸和去离子水对热解产物进行清洗，清洗次数为5～7次。
优选地，步骤2)中，烘干温度为60～80℃，烘干时间为12～24h，保证样品完全干燥。
本发明公开了采用上述的制备方法制得的均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料，该均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的比表面积为1568～2278m2/g，在1A/g的电流密度下比容量达345F/g，同时在循环10000圈后的保持率为94％。
本发明还公开了上述的均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料在制备超级电容器中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明供的制备方法运用一步碳化活化制备均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极，在制备过程中无需任何活化剂，模板以及其他任何添加剂。并且该方法可以扩展至其他含钾盐，具有很好的普适性。
2、本发明制备工艺中所用的钾盐，具有含氮量高、很好的片层结构以及价格低廉等优点。
3、经本发明创新工艺制备的二维碳片电极材料具有比表面积大(1568-2278m2/g)、孔分布均匀(<1nm)、化学性质稳定、制备简单、结构形貌可控等优点。
4、经本发明创新工艺所制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片具有很高的比容量，大约在245-345F/g。在循环10000圈后的保持率接近94％，因此这种电极材料具有很好的循环稳定性等优良的电化学性能。
附图说明
图1为实施例1中运用一步碳化活化法制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片的SEM图；
图2为实施例1中一步碳化活化法制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片的孔径分布曲线图；
图3为实施例1中一步碳化活化法制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片的循环伏安特性曲线图；
图4为实施例1中电极材料的比电容与循环次数的关系图；
图5为实施例2，3，4，5中制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的循环伏安曲线的对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
实施例1
均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取邻苯二甲酰亚胺钾盐放在干净舟中备用；
步骤2：将步骤1处理好的金属基底置于管式炉的恒温区，同时将石英管管口密封，并在在氮气气氛下以2℃/min的升温速率在750℃下加热3h。然后，将获得的材料用1M稀盐酸和去离子水洗涤直至其pH达到中性。最后，将沉淀物在60℃下干燥12h，制得均匀亚纳米孔分布的二维碳片。
将以上制备好的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为电极材料在三电极体系下测试其性能，其中：所制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为工作电极，铂片作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极。用科斯特电化学工作站将上述组装好的器件用于循环伏安法、阻抗、恒流充放电、循环稳定性等性能测试。测试结果如下：
本实施例制备的二维碳片的形貌和孔分布如图1和图2所示，由此可知在这种参数条件下可以一步碳化活化制备大尺寸二维碳片，而且孔分布均匀。图3、图4分别是它的循环伏安特性曲线及比容量随循环圈数的变化曲线，由此可知这种电极材料具有很好的超级电容器特性，同时在高扫速下循环伏安特性曲线也保持很好的矩形。而且在循环10000圈后容量保持率接近94％。
实施例2
本实施例工艺同实施例1，不同的只是一些工艺参数有改变：热解温度为650℃。
将以上制备好的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为电极材料在三电极体系下测试其性能，其中：所制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为工作电极，铂片作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极。用科斯特电化学工作站将上述组装好的器件用于循环伏安法、阻抗、恒流充放电、循环稳定性等性能测试。测试结果如下：
本实施例所制备的阵列碳纳米管的循环伏安特性曲线如图5所示，由图可知改变热解温度可以改变电极材料的性能，体现了电极材料的可控制备。
实施例3
本实施例工艺同实施例1，不同的只是一些工艺参数有改变：热解温度为850℃
将以上制备好的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为电极材料在三电极体系下测试其性能，其中：所制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为工作电极，铂片作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极。用科斯特电化学工作站将上述组装好的器件用于循环伏安法、阻抗、恒流充放电、循环稳定性等性能测试。测试结果如下：
本实施例所制备的阵列碳纳米管的循环伏安特性曲线如图5所示，由图可知增加碳片的热解温度可以改变电极材料的性能。而且循环伏安特性曲线表现出很好的矩形，说明这种条件制备的材料也具有很好的超级电容器性能。
实施例4
本实施例工艺同实施例1，不同的只是一些工艺参数有改变：热解时间为2h
将以上制备好的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为电极材料在三电极体系下测试其性能，其中：所制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为工作电极，铂片作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极。用科斯特电化学工作站将上述组装好的器件用于循环伏安法、阻抗、恒流充放电、循环稳定性等性能测试。测试结果如下：
本实施例所制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片的循环伏安特性曲线如图5所示，由图可知减少热解时间也能进一步改变电极材料的性能。同时矩形曲线的面积更大，表明得到的电极材料的性能也进一步增加。
实施例5
本实施例工艺同实施例1，不同的只是一些工艺参数有改变：热解时间为4h。
将以上制备好的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为电极材料在三电极体系下测试其性能，其中：所制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为工作电极，铂片作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极。用科斯特电化学工作站将上述组装好的器件用于循环伏安法、阻抗、恒流充放电、循环稳定性等性能测试。测试结果如下：
本实施例所制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片的循环伏安特性曲线如图5所示，由图可知增加碳片的热解时间可以改变电极材料的性能。而且也具有很好的超级电容器性能。
实施例6
本实施例工艺同实施例1，不同的只是一些工艺参数有改变：将邻苯二甲酰亚胺钾盐替换成丙二酸单乙酯钾盐，酒石酸钾，邻苯二甲酸氢钾，柠檬酸二氢钾，山梨酸钾，油酸钾。
将以上制备好的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为电极材料在三电极体系下测试其性能，其中：所制备的均匀亚纳米孔分布的二维碳片作为工作电极，铂片作为对电极，Hg/HgO电极作为参比电极。用科斯特电化学工作站将上述组装好的器件用于循环伏安法、阻抗、恒流充放电、循环稳定性等性能测试。测试结果如下：
本实施例所制备的一系列均匀亚纳米孔径分布的二维碳片的SEM图与图1类似，孔径分布曲线与图2类似，作为超级电容器电极时，具有很高的比容量，大约在200-286F/g。充分表明该方法的普适性。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将钾盐在载气气氛下，于650～850℃下进行热解反应2～4h；
2)待冷却至室温后，将步骤1)的热解产物洗至pH值为中性，烘干后制得均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料。
2.根据权利要求1所述的均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述钾盐为邻苯二甲酰亚胺钾盐、丙二酸单乙酯钾盐、酒石酸钾、邻苯二甲酸氢钾、柠檬酸二氢钾、山梨酸钾或油酸钾。
3.根据权利要求1所述的均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中，是自室温起，以2℃/min的升温速率升温至水热反应所需温度。
4.根据权利要求1所述的均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，采用1mol/L的盐酸和去离子水对热解产物进行清洗，清洗次数为5～7次。
5.根据权利要求1所述的均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中，烘干温度为60～80℃，烘干时间为12～24h，保证样品完全干燥。
6.采用权利要求1～5中任意一项所述的制备方法制得的均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料，其特征在于，该均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料的比表面积为1568～2278m2/g，在1A/g的电流密度下比容量达345F/g，同时在循环10000圈后的保持率为94％。
7.权利要求6所述的均匀亚纳米孔分布的二维碳片电极材料在制备超级电容器中的应用。
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